对2-(2、3、5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸的研究

研究了新显色剂2-(2、3、5—三氮唑偶氮)—5-二甲氨基苯甲酸(简称TZADMAB)与Cu(Ⅱ)的显色反应。在一定浓度的KNO3介质中,pH=2.5,室温条件下,与Cu(Ⅱ)形成蓝紫色配合物,其组成比为Cu(Ⅱ):TZADMAB=1:2,稳定常数K=3.4×1013,最大吸收波长为550 nm。在此条件下,Cu(Ⅱ)—TZADMAB配合物与脱氧核糖核酸(DNA)能迅速生成超分子配合物,使配合物的吸光度迅速降低,因此利用Cu(Ⅱ)—TZADMAB配合物吸光度降低的原理可以检测脱氧核糖核酸。脱氧核糖核酸质量浓度在0.02~0.12mg/ml范围内服从朗伯—比尔定律。     

4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚光度法测定铅

研究了新显色剂4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚(TARF)与铅的显色反应的条件.在pH值为7.5～8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液介质中,TARF与Pb(Ⅱ)形成稳定的摩尔比为1:1的紫色配合物,最大吸收波长在565 nm处,表观摩尔吸光系数为1.62×104L/(mol·cm),Pb(Ⅱ)在0～3.2 μg/mL范围内遵守比耳定律.在一定掩蔽剂的作用下,试剂可用于测定环境水质标准样品中铅的测定.     

新显色剂对乙酰基偶氮安替吡啉的合成和测定稀土的研究

合成一种新的、不对称的安替吡啉偶氮类显色剂:2-(4-安替吡啉偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-1,8二羟基-3,6-萘二磺酸,研究该显色剂与稀土离子的显色反应.在pH=2.5的盐酸介质中,稀土离子与试剂生成稳定的1∶4的蓝色配合物,最大吸收波长为640 nm,摩尔吸光系数高达1×105L.mol-1.cm-1.实验结果显示:该显色剂也适用于含混合稀土的复杂试样的光度分析.     

5—Br—PADAP分光光度法测定食品中微量铁的研究

本文研究了Fe(Ⅱ)与2—(5—溴—2一吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚络合物的结构,稳定常数,显色条件和测定食品中微量铁的方法。结果表明在pH3.6～10的吐温—80介质中,络合物分子中Fe(Ⅱ)与2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚的摩尔比为1:2,络合物的稳定常数为1.38×10~(10),吸光系数ε_(7(?)4)=2.79×10~4L·mol~(-1)cm~(-1),Fe(Ⅱ)在0～35μg/25ml范围内服从Beer定律。常见Cu~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)等阳离子和SO_4~(2-)、NO_(?)~-、PO_4~(2-)等阴离子均无干扰。本法具有简便、快速、灵敏度、选择性和准确性高等特点。用于测定食品中微量铁结果令人满意。     

钴(Ⅱ)-镉试剂2B-TritonX-100体系的显色反应及其应用研究

在 PH10～11.5的介质中,有非离子表面活性剂 TritonX-100存在下,钴(Ⅱ)与镉试剂2B形成组成比为 Co:镉试剂2B=1∶2的红色配合物,其最大吸收波长在530nm,表观摩尔吸光系数ε_(530)=5.89×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴含量在0～12μg/25ml 范围内符合比尔定律。方法用于一些矿石中微量钴的测定,结果比较满意。     

阿昔洛韦与铜(Ⅱ)配合物的紫外-可见光谱研究

在pH=7.4的Britton-Robinson缓冲溶液中,对阿昔洛韦与铜(Ⅱ)及其配合物的紫外-可见光谱进行了研究,实验结果表明,阿昔洛韦与铜(Ⅱ)在室温下即可生成稳定的配合物,其最大吸收波长在251 nm.采用等摩尔连续变化法测得配合物中阿昔洛韦与铜(Ⅱ)的配位比为21,稳定常数为2.34×109L2/mol2.     

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定钯

在Trion X-100存在下,研究了钯(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。结果表明,在pH=10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与试剂形成物质的量比为1:2的暗红色配合物,配合物最大吸收峰在518 nm处,表观摩尔吸光系数ε为1．35×105L／(mol·cm)。钯 (Ⅱ)质量浓度在0-16 μg／25 mL范围内符合比尔定律。用于微量钯的测定,结果满意。     

新显色剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]α-萘酚与铋的显色反应的研究

研究了新显色剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]α-萘酚(5-NO2-BPAN)与铋的显色反应的条件.结果表明在0.5%支链十二烷基苯磺酸钠(ABS)存在下pH7.46的NH4Cl-NH3缓冲溶液,5-NO2-BPAN与铋形成稳定的红色配合物.λmax=550 nm,试剂λmax为690对比度170 nm,配合比为1:2,其表现摩尔吸光系数为9.2×104L@mol-1cm-1,铋络合比Bi3+:R=1:2,Bi3+在0～2 ml@L-1范围内遵守比耳定律.     

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量铟

在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)胶束介质中,研究了In(Ⅲ)与4 (5 氯2 吡啶偶氮) 1,3 二氨基苯的显色反应。试验表明,在pH=5 20的醋酸醋酸钠缓冲溶液中,In(Ⅲ)与试剂形成物质的量比为1∶2的淡黄色配合物,配合物的最大吸收峰在492 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1 26×105 L/(mol·cm),In(Ⅲ)质量浓度在0~14μg/25 mL范围内符合比尔定律,用于铅粒和锡箔中微量铟的测定,结果较为满意。     

新试剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其与钴的光度分析

本文报导了新试剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其与钴的光度分析情况。结果表明,在PH2.80-4.10,乳化剂OP存在下,测钴的灵敏度为ε=5.1×10~4。Co~(2+)浓度在0～7ug/25ml内符合比耳定律。     

主链含间位砜酮结构聚芳醚的合成与表征

以苄川氯和氯磺酸制备间磺酰氯基苯甲酰氯,再以间磺酰氯基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化剂下反应制备1-(对氯苯甲酰基)-3-(对氯苯磺酰基)苯,以DMAc为溶剂,1-(对氯苯甲酰基)-3-(对氯苯磺酰基)苯和双酚A为单体合成新型聚芳醚砜酮,通过FT-IR和1H-MNR对聚合物的结构进行了表征并通过TG、DSC进行了性能测试。结果表明,含有间位砜酮结构的新型聚芳醚砜酮具有良好的热稳定性和可溶性。     

主链含间位砜酮结构聚芳醚的合成与表征

以苄川氯和氯磺酸制备间磺酰氯基苯甲酰氯,再以间磺酰氯基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化剂下反应制备1-(对氯苯甲酰基)-3-(对氯苯磺酰基)苯,以DMAc为溶剂,1-(对氯苯甲酰基)-3-(对氯苯磺酰基)苯和双酚A为单体合成新型聚芳醚砜酮,通过FT-IR和1H-MNR对聚合物的结构进行了表征并通过TG、DSC进行了性能测试。结果表明,含有间位砜酮结构的新型聚芳醚砜酮具有良好的热稳定性和可溶性。     

含砜基杂环化合物的合成

在８０～８５℃，ＴＥＢＡ／Ｈ２Ｏ体系中，芳亚磺酸钠和２－（２－噻吩基）乙酮反应生成２－（４－Ｒ－苯磺酰基）－１－（２－噻吩基）乙酮，产率７５～９６％，操作简便，反应速度快。它们的结构均被ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ元素分析所表征。     

3-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯的合成

以酪氨酸为原料,碱性(NaOH)条件下与溴化苄反应7 h,采用EDTA-Na的水溶液洗涤粗品得O-苄基酪氨酸(Ⅱ),n(O-苄基酪氨酸)∶n(亚硝酸钠)∶n(浓硫酸)=1∶3∶5,亚硝酸钠滴加时间20-30 min,反应温度0-5℃,得中间体3-(4-苄氧基苯基)-2-羟基丙酸(Ⅲ),经酯化、催化氢化脱苄基、溴化反应得目标产物3-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯(Ⅵ),总收率43.6%,其结构经1HNMR和LC-MS表征。     

邻硝基苯基荧光酮(o—NPF)—吐温(Tween)80吸光光度法测定钢铁中微量钼

本文研究了 Mo(Ⅵ)-(o-NPF)-Tween80的光度分析条件:在0.2N 硫酸介质中,配合物组成为:Mo(Ⅵ):(o-NPF)=1:2,λ最大=528纳米,ε表观=1.4×10~5,为目前较高者之一。0—20微克钼/25毫升符合比耳定律。体系允许较大量氟离子存在,可消除一定量钛、铌、锆、锡(Ⅳ)、锑(Ⅲ)等严重干扰离子的影响。本法直接测定钢铁中微量钼,操作简便,结果满意。     

5-(4-磺酸钠苯基偶氮)-8-(对-甲苯磺酰氨基)喹啉的合成及其分析应用

合成了一种光度荧光新试剂,5-(4-磺酸钠苯基偶氮)-8-(对-甲苯磺酰氨基)喹啉(SPTSQ),其结构经红外光谱、热重分析和元素分析确证.研究了试剂及其与金属离子的显色反应和荧光反应特性.建立了一种简单、灵敏、快速、选择性的光度测定铜的新方法.在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵存在下,SPTSQ与Cu(Ⅱ) 形成2∶1的紫红色络合物,其最大吸收峰位于585 nm,铜在0～0.8 μg·mL-1浓度范围内符合比尔定律.摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为8.5×104 L·mol-1·cm-1和0.000 75μg·cm-2.研究了不同离子的干扰,该法已用于粗铅和合金样品中微量铜的测定.     

可编程宽带振幅因数降低处理器GC1115在OFDM系统的应用

分析了正交频分复用(OFDM)信号所存在的大峰均比(PAR)问题,探讨并仿真了时域叠加校正函数方法在降低OFDM信号PAR方面的应用,并结合德州仪器(TI)新近推出的宽带振幅因数降低处理器(GC1115)的结构,分析如何通过对GC1115寄存器配置等来降低OFDM信号的PAR。     

3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁基胺的合成

以3-甲基-1(2-哌啶基苯基)丁基酮为原料,采用Leuckart反应合成3-甲基-1.(2-(1-哌啶基)苯基) 丁基胺,最终化合物经核磁共振氢谱及碳谱得到确证.     

3-（二（2-羟基苄基）氨基）丙腈的合成与表征

研究了以水杨醛、氨水和丙烯腈为主要原料经3步反应合成了3-(二(2-羟基苄基)氨基)丙腈,其中水杨醛与氨水以物质的量比1∶4在冰浴条件下反应6 h合成2-[((2-羟基苄基)亚胺)甲基]苯酚,产率达98.2%;2-[((2-羟基苄基)亚胺)甲基]苯酚与KBH4以物质的量比1∶4在30℃条件下反应12 h合成2,2′-(二甲基胺)二苯酚,产率可达到84.2%;2,2′-(二甲基胺)二苯酚与丙烯腈以物质的量比1∶6在80℃条件下回流法反应72 h合成3-(二(2-羟基苄基)氨基)丙腈,产率可达到88%。并用红外、单晶X-射线衍射分析等方法对产物结构进行了表征。     

双(6-甲酸异戊酯-2,4-二氯苯基)草酸酯的合成及其化学发光性能研究

以水杨酸为原料经氯化制得 3,5-二氯水杨酸 ,所得产物在酸催化下与异戊醇进行酯化反应得到中间体 3,5-二氯水杨酸异戊酯 ,该中间体再与高活性的草酰氯反应获得高效化学发光材料双 ( 6-甲酸异戊酯 -2 ,4 -二氯苯基 )草酸酯。这种方法实验条件温和 ,原料简便易得 ,步骤简单 ,收率高达84 % ,成本低。此外还对其发光现象进行了考察 ,结果表明 ,当过氧化氢浓度比草酸酯浓度过量 0 .6‰～1‰时 ,发光持续时间长 ,强度大。