水溶性常温干防锈涂料

将干性油与重量为干性油的10％以下的顺丁烯二酸酐加成,制得顺酐加成物,再用三羟甲基乙烷或三羟甲基丙烷(每2克分子的顺酐,用1克分子的三羟甲基乙烷或三羟甲基丙烷)酯化,然后再与1、2、3—偏苯三甲酸酐、1、2、4—偏苯三甲酸酐、1、     

新型含三氟甲磺酸酯的三蝶烯衍生物的合成

本文以廉价易得的1, 8-二羟基蒽醌和1, 4-二羟基蒽醌为起始原料，设计不同的路线，先制备出关键中间产物1, 8, 13, 16-四羟基三蝶烯和1, 4, 5, 8-四羟基三蝶烯，后分别与三氟甲磺酸酐发生酯化反应，得到1, 8, 13, 16-四[(三氟甲磺酰基)氧基]三蝶烯和1, 4, 5, 8-四[(三氟甲磺酰基)氧基]三蝶烯，产率分别为46.2%、70.5%。产物的结构通过ESI-HMS和NMR (1H NMR、19F NMR)表征。该合成方法简单、高效，中间产物稳定，可为以三蝶烯为骨架的三氟甲磺酸芳香酯的工业化生产提供参考。     

1,4-二取代-1,2,3-三氮唑的合成研究

以苄基氯(1a)、4-氯苄基氯(1b)、特戊酸氯甲酯(1c)为原料,通过叠氮取代和1,3-偶极环加成反应合成了三种含羟基的三氮唑衍生物1-苄基-4-羟甲基-1H-1,2,3-三氮唑(3a)、1-(4-氯-苄基)-4-羟甲基-1 H-1,2,3-三氮唑(3 b)、1-(特戊酸甲酯基)-4-羟甲基-1 H-1,2,3-三氮唑(3 c),实验应用FT-IR、1HNMR、13CNMR对产物的结构进行了表征,结果证实了合成路线的可行性,目标产物的收率分别为85.32%、90.26%、72.62%。     

单组分室温硫化硅橡胶的配制(十)

介绍了脱醇型单组分室温硫化(RTV-1)硅橡胶密封剂常用的增粘剂。着重介绍了1，3，5-三(三甲氧硅丙基)聚异氰酸酯与氰乙基三甲氧基硅烷、MDT硅油的增粘体系，1，3，5-三(三甲氧硅丙基)聚异氰酸酯与γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷及γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的增粘体系，γ-氨丙基三乙氧基硅烷和碳酸钙的增粘体系，γ-氯丙基烷氧基硅烷和钛催化剂的增粘体系。     

含三氟甲基芳香族化合物的特性与应用

1 三氟甲基基团的基本特性 (1)强吸电性:三氟甲基中一个碳原子连接三个电负性很强的氟原子,而使碳原子上形成很强δ+电性,所以三氟甲基是最强的吸电子诱导效应基团之一。     

吡噻菌胺关键中间体的制备研究进展

总结了文献报道的吡噻菌胺关键中间体1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸的制备工艺路线和合成方法。1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸主要由三氟乙酰乙酸乙酯进一步反应得到,主要有6条合成路线,其中三氟乙酰乙酸乙酯路线工艺简单、反应条件温和、原料易得等特点,适合工业化生产。     

今年行业协会活动预告

<正> 中国胶粘剂工业协会在1992年将开展以下活动:专业性技术交流会有1.三醛树脂,2.聚氨酯(二季度),3.压敏胶(三季度),4.热熔胶(三季度)。专业中心组会议有1.三醛树脂(一季     

二氯苯同分异构体及1,2,4—三氯苯体系固液平衡测定

本文利用差式扫描量热法,测定了邻二氯苯/间二氯苯、间二氯苯/对二氯苯、1,2,4-三氯苯/邻二氯苯、1,2,4-三氯苯/间二氯苯和1、2、4-三氯苯/对二氯苯等5个二元物系的固液平衡关系,并按以下方程进行了数据拟合: T=T_m~*[1+sum from j=1 to n a_j(x_1-x_1~*)~j]式中,T_m~*为纯物质的熔点,x_1~*为T_m~*下组分1的摩尔分率,a_j为拟合系数。通过按不同比例配制的邻、间、对二氯苯以及1,2,4-三氯苯拟二元相图,测出了下列物系三元固液平衡温度-组成关系:邻二氯苯/间二氯苯/对二氯苯、邻二氯苯/对二氯苯/1,2,4-三氯苯和邻二氯苯/间二氯苯/1,2,4-三氯苯。     

1-(3-氯-2-吡啶基)-3-三氟甲基-1H-吡唑-5-甲酸的合成

1-(3-氯-2-吡啶基)-3-三氟甲基-1H-吡唑-5-甲酸是鱼尼丁受体杀虫剂DP-23合成的关键中间体。以3-氯-2-吡啶肼及三氟乙酰基丙酮为原料合成1-(3-氯-2-吡啶基)-3-三氟甲基-5-甲基-1H-吡唑,再经溴代、水解和氧化得到1-(3-氯-2-吡啶基)-3-三氟甲基-1H-吡唑-5-甲酸,总收率达到37.4%。     

丙烯酰基苯并三氮唑及其聚合物光物理过程的研究

1-N-丙烯酰基苯并三氮唑(ABT)及其聚合物-聚丙烯酰基苯并三氮唑(PABT)作为功能高分子材料的母体和重要原料已引起人们的重视。如报道[1]利用PABT可制备聚丙烯酸及其各种不同的酯类、带芳酰胺或脂肪酰胺侧基的各种聚酰胺化合物等。文献[2]报道了以1-氢苯并三氮唑(1-HBT)作为原料合成了一系列的苯并三氮唑的衍生     

正三辛胺萃取—分光光度法测定原油中的痕量铅

以正三辛胺萃取分离干扰离子 ,采用 Pb( ) -水杨基荧光酮 -溴化十六烷基三甲铵显色体系测定原油中的痕量铅。考查了正三辛胺萃取分离干扰离子的条件和测定条件。表观摩尔吸光系数为 1 .2 5× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1 ,合成样品回收率 1 0 0 .7% ,原油分析结果的相对标准偏差小于 3.3%。     

增塑剂

增塑剂1，2，2，3-丙烷四羧酸1，3-二乙基2，2-二异丙醢的制备；增塑剂三异丙基1，1，2-乙烷三羧酸醢的制备；含卤聚合物用硫醇化合物。     

3,4,5-三甲基叔丁基苯的合成与分析

介绍了以连三甲苯和氯代叔丁烷为起始原料 ,在自制的非均相催化剂W 1 0 0作用下一步合成3,4 ,5 -三甲基叔丁基苯的简便方法。经探索性试验、正交试验和单因素试验确定了最佳反应条件 :连三甲苯与氯代叔丁烷物质的量比为n连三甲苯∶n氯代叔丁烷 =1∶1 ,催化剂W 1 0 0的用量占连三甲苯的质量分数为 2 % ,反应温度 5℃ ,反应时间 7～ 8h ,在此条件下 ,3,4 ,5 -三甲基叔丁基苯的收率达到 79%以上     

二乙三胺五乙酸的合成

以氰化钠、甲醛及二乙三胺为原料合成了二乙三胺五乙酸。适宜的工艺条件为：反应温度95℃,空气流量0．5 L/min,n_(二乙三胺)∶n_(氰化钠)∶n_(甲醛)=1∶5．1∶5．25(物质的量比)；优选盐酸为酸化试剂,pH =1．2～1．9,合成液中二乙三胺五钠盐的最佳质量分数为20%,二乙三胺五钠盐的酸化收率达到80%。此工艺条件温和、易控。     

1H-吡唑并[5,1-C]-1,2,4-三氮唑合成方法分析

介绍了1H-吡唑并[5,1-C]-1,2,4-三氮唑成色剂的发展状况,着重介绍了1H-吡唑并[5,1-C]-1,2,4-三氮唑的合成方法。指出了1H-吡唑并[5,1-C]-1,2,4-三氮唑合成中的问题和今后的研究方向。     

2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)氧化吡啶的合成研究

以 2 ,3-二甲基 - 4-硝基氧化吡啶和三氟乙醇为原料 ,在碱性催化剂存在下合成 2 ,3-二甲基 -4- ( 2 ,2 ,2 -三氟乙氧基 ) -氧化吡啶的新工艺 ,获得最佳反应条件为 :2 ,3-二甲基 - 4-硝基氧化吡啶与三氟乙醇的摩尔比为 1∶ 9.47,溶剂为三氟乙醇 ;反应温度控制在 80～ 85°C,反应时间 1 1～ 1 3h,产率 89.2 %。     

1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯的合成

[目的]旨在优化合成1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯并寻找一条适用于工业化生产的工艺路线。[方法]以3-二甲胺基丙烯酸乙酯为原料,经三氟乙酰化、环合后生成1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯,再经过水解并酰氯化得到目标产物1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯。[结果]反应总收率为46.8%,1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸含量为96.1%(HPLC),所有中间体及产物经MS或1H NMR等进行表征。[结论]该路线操作简便、收率较高,适用于工业生产。     

2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸的合成工艺改进

以三氟乙酰乙酸乙酯2与硫酰氯反应生成2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯3,3与硫代乙酰胺在乙腈中及三乙胺存在下反应得到2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸乙酯4,4经碱水解再酸化得到2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸1,总收率72.3%,1的结构经IR、MS和¹H- NMR的表征。     

杀虫剂环虫酰肼的开发

环虫酰肼[chromafenozide,(1)](图1)是日本化药株式会社和三共株式会社(现为三共农用株式会社)共同开发并实用化的新型杀虫剂。     

合成1-(4-苯基-1,2,3-三氮唑-1-亚甲基)苯并三氮唑的新方法

三氮唑类衍生物具有抗菌、抗炎、抑制病毒生长等广泛的生物活性。从苯并三氮唑出发,通过点击化学反应在水相中合成了1-(4-苯基-1,2,3-三氮唑-1-亚甲基)苯并三氮唑,产率为91%;该合成方法具有简便快速、产率高等优点。