降低甜菜碱表面活性剂中钠盐含量的研究

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠、十二烷基二甲基胺为原料合成十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱,对产物进行分离,并检测其酸值、硫酸盐灰分含量、游离胺含量、季胺盐含量、活性物含量、氯化钠含量等指标。研究了乙醇-甲醇、甲醇-丙酮、乙醇-丙酮三种溶剂体系对降低十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱中氯化钠盐含量的影响,结果表明,当采用乙醇-丙酮体系时,V（乙醇）∶V（丙酮）=2∶7的除盐效果最佳,可使产品中氯化钠含量由原来的13.60%降至1.23%。     

新型磺基甜菜碱型双子表面活性剂的合成

以壬基酚和多聚甲醛为原料在草酸催化下经缩和反应合成甲基偶联双壬基酚;甲基偶联双壬基酚再与环氧氯丙烷反应合成缩水甘油醚;产物再与二甲胺反应生成甲基偶联双壬基酚叔胺;用3-氯-2-羟基丙磺酸钠与之反应合成了双壬基酚磺基甜菜碱两性表面活性剂,并对其表面性能和乳化性能进行测试,结果表明其性能优良。     

磺基甜菜碱的合成研究进展

磺基甜菜碱具有性能温和、界面活性高、抗二价阳离子能力强等优点,被广泛应用于洗涤剂、化妆品、石油开采等领域。本文介绍了以胺为原料,经叔胺化-季铵化两步法合成磺基甜菜碱的合成工艺进展,重点阐述了制备叔胺中间体的4种方法,即卤化胺化法、醇一步催化胺化法、甲醛加氢法和羰基还原胺化法。从原料性能、收率、环保性、可操作性等方面进行了分析比较,讨论了各方法存在的问题及工业化的可行性。此外,对叔胺中间体的季铵化过程中所用试剂3-氯-2-羟基丙磺酸钠和磺酸内酯进行了比较,最后指出羰基还原胺化法是实现绿色工业化生产应该努力的方向,而3-氯-2-羟基丙磺酸钠是一种经济、绿色、环保的季铵化试剂。     

芥基羟磺基甜菜碱的合成优化及应用研究

合成了芥基羟磺基甜菜碱,对反应条件进行了优化,第一步用亚硫酸氢钠∶环氧氯丙烷=1.05∶1,在85℃下合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠;第二步以异丙醇水溶液为溶剂,芥基叔胺∶3-氯-2-羟基丙磺酸钠=1∶1在90℃下反应6 h,芥基叔胺的转化率达97%。通过红外光谱分析确定该物质的结构。用旋滴法考察了合成产物对界面张力的影响,指出该产物可能适用于二三类油藏的三次采油中。     

表面活性的甜菜碱的新发展

主要论述近期国内外一些具有表面活性的甜菜碱类化合物的合成、性能以及应用研究进展。     

双十四烷基双磺基甜菜碱表面活性剂合成

磺基甜菜碱分子结构中具有强酸根基团,是典型阴离子性和阳离子性极性集于一身季胺内盐型两性表面活性剂。磺基甜菜碱具有耐酸碱、钙皂分散性强、毒性低,化学稳定性好等优点;因而日益受到人们的重视,在日用化工及其它行业中的应用前景看好。本文主要介绍一种新型表面活性剂—双十四烷基双磺基甜菜碱的合成工艺条件。考察反应时间、温度等工艺条件对反应产物收率的影响。并通过红外光谱图验证了产物结构。通过优化工艺条件,在125℃反应16h甜菜碱的收率达到95.8%。     

烷基聚氧乙烯醚磺基甜菜碱的构效关系研究

为了研究非-两性离子混合型表面活性剂的构效关系,以乙氧基(EO)长度n分别为1,2,3和4的N,N-二甲基-N-十二烷基聚氧乙烯醚磺基甜菜碱(C_(12)EO_nSBe)为研究对象,利用滴体积法、时间分辨荧光法等获得C_(12)EO_nSBe的临界胶束浓度(cmc)、胶束聚集数(Nm)等性质参数。实验结果表明:与分子结构相近的传统十二烷基磺基甜菜碱(C_(12)SBe)相比,C_(12)EO_nSBe的cmc更低;随着n增大,C_(12)EO_nSBe的cmc降低,饱和吸附量(Γ_m)增大,分子占据面积(A_(min))减小,临界胶束聚集数(N_(m,c))减小。     

十二烷基苄磺基甜菜碱的合成及其性能

以十二烷基二甲基苄基氯化铵为原料,经磺化合成了一种磺基位于芳香环上的两性离子型表面活性剂——N-十二烷基-N,N-二甲基苄磺基甜菜碱(SBAS),用ESI-MS和1HNMR表征了其结构。同时,考察了SBAS分别与十二烷基苯磺酸钠(LAS)或脂肪酸钠皂的复配性能。实验结果表明,在保持去污效果的前提下,SBAS能显著提高LAS和脂肪酸钠皂的抗硬水能力。因此,SBAS有望用于无磷洗涤剂或复合皂配方中作为高效抗硬水助剂。     

超高效液相色谱/串联质谱法测定化妆品中15种色素

采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱在多反应监测模式下测定了特殊功效类化妆品中的15种色素。样品按照不同状态分别进行前处理,目标物以乙酸铵和甲醇为流动相,经C18色谱柱分离。在超高效液相色谱/串联质谱分析过程中以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该方法检出限为0.025～1.0μg/g,目标物的添加回收范围为51.3%～107%,相对标准偏差为0.9%～9.8%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的9种性激素成分

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了化妆品中睾酮等9种性激素成分的检测方法。样品经质量分数50%乙腈提取,经流动相（水+乙腈）提取过滤后,采用C18柱（100 mm×2.1 mm×3.0μm）进行分离,用电喷雾离子源、正负离子模式进行扫描,在多反应离子监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,9种性激素在5～115 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;加标回收率为80%～120%,RSD小于5%(n=3),检出限均低于0.03μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中睾酮等9种性激素的检测需求。     

鱼藤酮的高效液相色谱分析方法研究

介绍一种鱼藤酮的高效液相色谱定量分析方法。采用hypersil C18色谱柱,在以v(乙腈)∶v(水)=60∶40为流动相,流速为1.0 mL/m in,检测波长为294 nm的条件下,用外标法对鱼藤酮原药中的有效成分进行定量分析。方法的标准差为0.28,变异系数为0.39%,线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.54%。     

高效液相色谱荧光法测定调味品中罗丹明B的含量

建立了固相萃取净化高效液相色谱荧光检测器测定调味品中罗丹明B的方法。样品中的罗丹明B用水或甲醇提取,Sep-pak C18小柱净化,用高效液相色谱荧光检测器测定,外标峰面积法定量。结果表明：罗丹明B在5.0~100.0 ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9985,3个水平（5.0、10.0、25.0μg/kg）添加罗丹明B的回收率为81.0%~93.7%,相对标准偏差为1.62%~3.08%（n=6）,检出限为0.5μg/kg。此方法具有简单、快速、准确等优点,适用于调味品中罗丹明B的测定。     

高效液相色谱法直接测定烷基苯磺酸钠的平均相对分子质量

直接用高效液相色谱法将烷基苯磺酸钠按碳数分布分离 ,计算其平均相对分子质量 ;用紫外检测器和电喷雾 ( ESI)质谱进行检测的测定结果均与脱磺基气相色谱法的测定结果一致 ,重复性良好 ,且更为快速简便。     

反相高效液相色谱法测定克瘟散原药含量

采用Waters Symmetry C18反相色谱柱,以乙腈+甲醇+水为流动相,在256 nm紫外波长下对克瘟散原药进行反相高效液相色谱法测定,原药有效成分的相对保留时间约为13.6 min。以外标法定量测得本方法的变异系数为0.19%,平均回收率为100.08%,线性相关系数为0.999 7。     

高效液相色谱法测定对氨基苯酚

建立了对氨基苯酚的高效液相色谱分析方法，此方法分离效能高，分析速度快，适用于氨基苯酚生产过程的动态监测及质量控制。     

高效液相色谱—氢火焰检测器测定柴油烃族组成研究

近年来,全球性城市空气污染问题日益严重,许多国家都在研究或启动控制空气质量的项目,由于石油燃料的使用是导致大气污染的主要原因之一,因此为了使用清洁燃料而对燃料配方进行调整便是采取的一项主要措施。例如在我国主要城市,含铅汽油已被禁止使用。柴油是目前使用...     

液相色谱法测定山梨醇等几种多元醇的含量

用高效液相色谱法,以Aminex HPX-87H色谱柱为分析柱,0.005mol/L H2SO4为流动相,示差折光检测器,一次进样同时测定样品中的山梨醇、乳酸及几种多元醇(C2～C4)的含量,所得结果良好,相对标准偏差在1%～3%,回收率在95%～105%.