碳氮分析仪测定造纸法再造烟叶中的碳酸钙含量

建立了碳氮分析仪法测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法。通过热催化高温氧化反应对样品进行消解,检测经高温分解产生的CO_2气体,分别用不同的前处理方法,测定样品中的总碳和有机碳,用差量法计算出无机碳后,依据碳和碳酸钙分子量的换算,计算得出样品中碳酸钙的含量。结果显示:①待测液线性响应对应的最高碳含量为36mg;②样品本底碳量为14.5mg时,当加标碳量分别为2.5、5.0、7.0mg时平行检测3次的变异系数分别为7.60%、6.25%、3.77%;③方法的回收率范围为85.96%～111.16%;④方法的检出限和定量限分别为0.013mg和0.04mg。方法适合于测定造纸法再造烟叶中碳酸钙的含量。     

响应曲面法优化板蓝根总生物碱含量测定及提取工艺研究

目的：应用响应曲面法优化酸性染料比色法测定板蓝根总生物碱的测定方法。方法：在单因素考察实验的结果上,选取缓冲液pH值、缓冲溶液用量和酸性染料用量为3个显著因素进行Box-Benhnken中心组合设计,以板蓝根总生物碱提取率为衡量标准,通过响应曲面法对测定条件进行优化。结果：板蓝根-乙醇-乙酸乙酯(酸碱处理)条件下得出的总生物碱吸光度、含量以及固形物转移率最高,醋酸-醋酸钠缓冲液溶液pH=4.8,缓冲液用量5 mL,溴甲酚绿用量5 mL,三氯甲烷10 mL,萃取1次为板蓝根总生物碱含量测定的最优条件。结论：综合比较三种不同工艺对板蓝根总生物碱的提取效果,板蓝根-乙醇-乙酸乙酯(酸碱处理)效果最好。缓冲溶液的pH值和酸性染料的用量对测定板蓝根总生物碱的含量有显著的影响。     

氮化钒铁中硅、锰、磷测定过程中样品处理方法的对比研究

分别用酸溶法、碱溶法和微波消解法溶解氮化钒铁后,采用电感耦合等离子体发射光谱和化学分析方法对比测定氮化钒铁中硅、锰、磷的含量。结果表明采用酸溶法,样品溶解不完全,溶液中有少量黑色沉淀,测定结果偏低。采用碱溶法和微波消解溶样测定的数值与化学方法测定值极为接近,分析结果的相对标准偏差为0.699%~3.586%,精密度好。     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物药酒中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的：建立测定植物药酒中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的高效液相色谱-串联质谱的方法。方法：样品经乙腈提取后,采用Agilent EclipsePlus C₁₈ RRHD色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式下测定植物药酒中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量。结果：各组分在1.00～20.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R²)大于0.999。方法检出限为5.00μg/L,测定下限为10.0μg/L。以空白样品为加标基体进行加标回收试验,回收率在91.3%～110%之间,相对标准偏差(RSD)为1.14%～2.61%。结论：本方法样品前处理简单,重现性好,满足对植物药酒中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的测定。     

干燥过程对再造烟叶关键致香成分的影响

为了考察干燥过程对再造烟叶烟草关键致香成分的影响,分别测定了干燥前后再造烟叶烟草关键致香成分的含量。结果表明,干燥后挥发、半挥发成分损失较大,烟叶关键致香成分总量损失率为38.98%,不同类型的关键致香成分损失率为35.00%~43.67%。其中氮氧杂环类物质损失率最大,为44.49%,酸类物质损失最小,为18.08%。     

再造烟叶中5种有机酸的离子色谱法分析及聚类分析

以KOH为淋洗液,IonPac AS11-HC阴离子交换柱为分析柱,采用抑制型电导检测器,建立了超声萃取-离子色谱法测定再造烟叶中甲酸、乙酸、苹果酸、草酸和柠檬酸的方法。5种有机酸线性相关系数r2均大于0.997,相对标准偏差均小于5.0%,检测限为0.04～0.15 mg/L,回收率为86.32%～112.11%。该方法操作简单、准确、灵敏度高,适合大批量样品的测定。采用此方法测定了18个再造烟叶样品,并以5种有机酸含量对样品进行了聚类分析,结果表明,通过5种有机酸聚类分析,可以区分不同档次的再造烟叶样品。     

易拉罐中铝含量测定的方法探讨

通过加碱溶解和加酸溶解两种方法溶解易拉罐,采用返滴定法滴定铝含量,经对比发现,用碱溶解易拉罐所测定的铝含量较高,结果较稳定。     

过渡金属催化剂在降低再造烟叶烟气中CO含量的应用

添加造纸法再造烟叶是卷烟降焦的重要手段,但再造烟叶烟气中CO含量相对较高,降低造纸法再造烟叶烟气中的CO含量刻不容缓。研究了Cu和Co等过渡金属氧化物催化剂在降低造纸法再造烟叶烟气中CO含量的催化性能。经过对催化剂的初步筛选,Cu-Mn复合氧化物催化剂表现出最佳的CO催化氧化性能。为进一步提高催化剂的利用效率及催化活性,从两个方面进行深入研究:(1)在再造烟叶制备过程中的不同工艺阶段加入催化剂,结果发现,将催化剂的固体粉末分散在浆料中,有助于得到催化剂分散均匀的再造烟叶,烟气中的去除率为12.8%;(2)将催化剂以不同的形式分散,结果发现,将催化剂前驱体溶液与涂布液混溶是使催化剂均匀分散的最好方式,利用此方式将Cu-Mn催化剂加入再造烟叶中,使CO去除率高达15%。表明过渡金属氧化物催化剂对降低再造烟叶烟气中CO含量表现出良好的催化性能,且催化剂在再造烟叶中的分散性对催化性能有着至关重要的作用。     

混合碱缓冲溶液微型实验制备碱式碳酸铜

针对大学无机化学设计实验碱式碳酸铜的制备,存在实验条件不易控制、产率低、试剂用量大、缺少酸度对反应影响的讨论等不足,探索用碳酸钠和碳酸氢钠混合碱缓冲溶液代替碳酸钠溶液与硫酸铜溶液反应制备碱式碳酸铜,研究反应物配比、温度、酸度的影响,实验表明硫酸铜与混合碱缓冲溶液的物质的量比为1:1.4,温度在50~55℃,p H在8.5~9.0,原料取量为实验教材的三分之一,制得翠绿色产品,产率为90.34%,估算实验改进前后药品用量,表明改进后可节省药品60%以上。     

氟离子选择电极法测定磷酸氢二钠中氟化物

用氟离子选择电极法测定磷酸氢二钠中氟含量,控制溶液pH值5.0～7.0,加入柠檬酸钠缓冲溶液,消除铝、铁等离子的干扰,用直角坐标系或半对数坐标系进行定量,标准偏差3.3%,回收率98.4%～100.6%。     

HPLC法测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量

建立了HPLC法分离测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量。色谱条件为:Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-NaH2PO4水溶液,NaH2PO4溶液浓度为0.05mol·L-1、pH值为6.50(H3PO4调节),甲醇与NaH2PO4溶液体积比为1∶9;流速0.80mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为210nm;进样量5μL。该方法的建立为L-丙氨酸甲酯盐酸盐的测定提供了新方法。     

钼酸盐复配体系对碳钢缓蚀作用研究

本文采用腐蚀失重、电化学阻抗谱、极化曲线和扫描电镜(SEM)等方法研究了钼酸钠及其与磷酸氢二钠的复配体系在3.5%NaCl介质中对碳钢的缓蚀性能。结果表明,与钼酸钠单独使用时相比,与磷酸氢二钠的复配使用能够提高其缓蚀效率。当钼酸钠与磷酸氢二钠两种缓蚀剂的复配比为3∶7时,对Q235的缓蚀效果最佳,缓蚀效率达到90%,能更有效地抑制碳钢的腐蚀。     

毛细管胶束电泳测定番茄中环境激素2,4-滴的含量

用毛细管胶束电泳法测定了番茄中环境激素2,4-滴的含量。研究了电泳缓冲液的种类、体积分数、pH值和有机调节剂乙醇的变化对分离效果的影响。在分析电压为25kV、pH值7.0、20mmol/L磷酸氢二钠缓冲液 30%乙醇为缓冲溶液、检测波长225nm条件下,在线性质量浓度范围为6.0×10-1～9.375×10-4g/L时,回归方程为y=0.00135x-0.00214,相关系数r=0.99967,检测限为0.9375mg/L;测得样品中2,4-滴的含量为0.07598mg/kg,回收率范围为98.2%～104.6%,其RSD为2.1%～4.5%。该方法具有操作简单、快速方便及自动化程度高、重现性好等优点。     

蒸馏-中和滴定法测定废水中氨氮含量的改进

对蒸馏-中和滴定法测定废水中氨氮含量的分析方法进行了研究。用磷酸盐缓冲溶液代替轻质氧化镁调节水样呈微碱性,以硫酸代替硼酸作为吸收液,以氢氧化钠标准溶液代替硫酸标准溶液滴定,经过实际样品和标准样品的测定,并与国标法进行了试验比对,证明改进后的方法对于高氨氮含量废水测定具有精密度好、准确度高的特点。     

高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠含量

采用高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠的含量,色谱条件：流动相为乙腈一O．4％乙二胺四乙酸二钠的氢氧化钠溶液（15：85）,荧光检测器,激发波长为395nm,发射波长为480ilm,流速为1．0mL·min-1,进样量为10μL。结果表明,帕米膦酸二钠定量限及检测限分别为5ng、2.5ng;精密度实验相对标准偏差（RSD）小于1．0％;在2．03-20．3μg·mL-1范围内帕米膦酸二钠浓度与峰面积线性关系良好。此方法重复性高、稳定性好,可准确、快捷地测定帕米膦酸二钠的含量。     

毛细管电泳法测定印染废水中分散蓝2BLN的含量

6mmol/L磷酸钠、10mmol/L硼砂、25mmol/L十二烷基磺酸钠组成的pH9 6的缓冲溶液作电泳液,UV检测波长227nm,测定了印染废水中分散蓝2BLN的含量。结果表明:进样量在0～0.4g/L范围内线性关系良好(r=0.9973),加样回收率为98.60%,RSD为1.56%,测得印染废水中分散蓝2BLN的含量为0.074g/L。本法简便,快速,可作为印染废水中分散蓝2BLN的含量的测定方法。     

结肠透析液(B液)中钾含量测定方法的比较研究

建立结肠透析液(B液)中钾含量测定方法。采用银量法(法定方法)、四苯硼钠-季胺盐法、四苯硼钠-容量法、紫外-紫外导数光谱法、原子吸收分光光度法(FAAS)及电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定结肠透析液(B液)中钾的含量,并对六种方法的精密度、线性范围及检出限、加标回收率等做了比较。6种方法测定结果与法定法(银量法)结果一致,误差在允许范围内。FAAS法是测定结肠透析液中钾含量的较优方法。     

过氧化氢中总碳含量的测定

建立Multi N/C 2100总碳/氮分析仪直接测定过氧化氢产品中总碳含量的方法。以外标法进行分析定量。方法线性较好,相对标准偏差<5%,加标回收率在99%¹07%范围内,检测限低至194.2μg/L。