Determination of Plutonium Isotope Ratio of PuO2 Particles by Secondary Ion Mass Spectrometry

The isotope ratio of plutonium in plutonium-bearing particles is essential information for identifying its origin. This is meaningful for nuclear safeguards and nuclear forensic. Plutonium isotope ratio ^239pu^240pu in plutonium dioxide particle was determined precisely by secondary ion mass spectrometry （SIMS） in this study.     

改装元素分析—稳定同位素比值质谱联用仪测定固体样品硫同位素

本文对元素分析—稳定同位素比值质谱联用仪(EA-IRM S)进行改装,并利用其测定不同形态硫同位素标准物质和样品.结果表明,在色谱柱后加装SO2气体捕集管,可捕集氧化还原产生的SO2气体,并重复调用作为参考气使用,无需外部引入高纯SO2气体,减小了其对仪器管路腐蚀和实验室环境危害;硫酸钡进样量约400μg时,捕集管中的...     

同位素稀释质谱法对环境样品中钚的定量分析

采用HNO3-HF-HClO4混合酸溶液分解样品。以^242Pu为稀释剂,用阴离子交换法分离纯化超痕量钚后,用铼带碳化处理技术制样,最后用同位素稀释质谱法测量样品中超痕量钚。结果表明,用该法可以对环境中10^13g级的微量钚进行定量分析。     

11 微粒自动寻找、定位和精确再定位技术研究

在核设施附近环境中存在的大量气溶胶微粒中，有各种化学成分和不同的同位素比值。对这些微米级颗粒进行单个微粒分析，可以获得比整体分析更多的有关核设施和核活动的敏感信息。二次离子质谱仪（SIMS）是对微粒进行同位素分析的有力工具，但它不能直接分辨同量异位数和确认元素，也难以高效率地在环境样品中寻找特定成分的微粒。带有能谱仪的自动扫描电子显微镜（SEM／EDS）可以较好地进行感兴趣微粒的搜寻与自动定位工作，然后用SIMS对这些已定位的微粒进行同位素分析。     

铀及其他金属离子对痕量钚同位素比质谱测量的影响

环境中大部分的钚来自于核武器爆炸试验、核设施事故和后处理活动，其同位素组成与其来源密切相关。准确测量环境样品中钚的同位素比值及其含量水平，是评估环境中钚对人体可能产生的危害、了解核设施的活动历史、为核保障提供依据的重要工作。由于环境样品中铀钚比约为10^6-7：1，对于痕量钚的分析，铀对钚同位素测量的影响不容忽视；     

扫描电子显微镜结合热电离质谱测定单微粒中铀同位素比值

单微粒铀同位素分析是核保障环境监测技术的重要手段。作为现阶段应用最可靠且广泛的微粒分析技术之一,裂变径迹-热电离质谱(FT-TIMS)技术需依赖反应堆辐照,分析步骤繁琐,效率较低。扫描电子显微镜结合热电离质谱(SEM-TIMS)在保持原有TIMS的高测量精密度的同时,由扫描电子显微镜结合X射线能量色散谱仪(SEM-EDX)完成含铀微粒的寻找和鉴别,由微操作系统进行微粒转移,缩短了分析流程,提高了分析效率。本文应用建立的SEM-TIMS分析方法对已知同位素组成的单分散铀氧化物标准微粒进行了测量,测量结果与其标称值一致。     

毛发中铀的二次离子质谱分析研究

毛发对人体微量元素有一定的蓄积效应,且作为一种无创生物检材,在核取证、环境监测、职业暴露检测、医学等领域逐渐受到重视。目前,大多采用整体分析技术测量毛发中元素的平均含量,毛发微区分析相关研究较少。为拓展毛发分析方法应用,本研究通过喂养大鼠硝酸铀酰溶液的方式获得含铀量较高的鼠毛样品,对毛发样品预处理方法、毛发中铀的二次离子质谱（SIMS）测量方法开展研究。结果表明,使用SIMS测量毛发时,样品靶表面刻槽能有效提升信号强度稳定性;样品表面镀铜能有效降低表面电荷积累并减少多原子离子对铀离子信号干扰。使用多接收电感耦合等离子体质谱仪（MC-ICP-MS）和SIMS对鼠毛中铀分布、平均铀含量及同位素比进行测量。结果表明,该方法能有效判断大鼠是否摄铀,分辨大鼠摄铀类型。本研究可为毛发样品溯源分析提供技术支持,对毛发中微量元素的分析研究具有重要意义。     

抽气碰撞法回收擦拭样品上铀微粒方法

建立了一种回收微粒的新方法——抽气碰撞法。擦拭布上的铀微粒通过抽气碰撞装置回收到导电胶上,用于二次离子质谱仪（SIMS）对微粒的同位素丰度比测量。使用扫描电镜（SEM）寻找和统计擦拭布和导电胶上的微粒数目,计算装置的回收率。该装置对核孔膜上直径为0.5～20.0μm的铅微粒回收率为(43±5)%,擦拭布上铀微粒回收率约为48%,回收微粒的分散性好。制备的样品可直接用于SIMS测量,SIMS对²³⁵U与²³⁸U同位素丰度比的测量值为0.00725±0.00009,测量标准偏差小于3%。     

使用背散射与二次离子质谱方法分析类金刚石厚样品中的杂质

卢瑟福背散射分析是测定薄膜或镀层成分和厚度的成熟手段,但在分析含多种微量元素成分的厚样品时,精确测定样品中多种元素的分布是比较困难的。二次离子质谱对样品表面成分有较高的质量分辨能力,可以作为对卢瑟福背散射分析的补充。在北京大学2×1.7 MV串列静电加速器终端上,结合使用这两种分析方法,分析了类金刚石厚样品中的金属元素杂质。     

硼同位素热电离质谱测定中氰酸根干扰的消除方法

本发明涉及一种硼同位素热电离质谱测定中氰酸根干扰的消除方法，包括下述步骤：在利用热电离质谱测定涂样时将抑制剂与硼同位素样品按任意比例一起涂在样品带上进行硼同位素组成测定。本发明的方法主要是抑制CNO和Cs2CNO^＋离子合成，彻底消除CNO^-和Cs2CNO^＋离子对硼同位素组成测定的同质异位素的干扰。     

AMS直接测量铀微粒次同位素比的方法

铀微粒同位素比测定在核保障环境取样中发挥着重要作用,目前铀微粒中次同位素比的准确测定方法尚未完善。本工作使用小型加速器质谱研究了一种直接测量铀微粒中次同位素比的分析方法,采用CRM铀系列同位素标准样品,选取不同丰度、不同粒径的铀微粒进行测量分析,CRM-U200、CRM-U970微粒²³⁴U/²³⁵U和²³⁴U/²³⁶U同位素比的测量值与标称值之间的相对误差分别小于10%和20%,该法可实现微米级铀微粒的高灵敏测定,为单铀微粒的次同位素比分析提供了新的技术路线。     

同位素稀释一多接收电感耦合等离子体质谱测量痕量钚年龄的方法研究

对钚材料的来源及历史的鉴定在许多领域是非常重要的。年龄是在追溯核材料的历史时第一个需要被测定的参数。钚样品的年龄测定基于钚的同位素及其子体,即238Pu／234U、239Pu/235U、240Pu/236U和241Pu／241Am的原子比的测定。     

MeV能量Si~+引起二次离子发射的研究

利用北京大学2×1.7 MV串列加速器终端的飞行时间(TOF)谱仪,分别用1.5、2.0和3.0MeV三种能量的初级束Si+轰击样品来研究其二次离子发射现象,使用的样品包括石墨、碳纳米管等。结果表明,采用合理的降噪方法后得到了高信噪比和高时间分辨率的二次离子质谱,实现了全质量范围无遗漏记谱。利用H-C12峰刻度之后,计算得出二次离子各成分的最可能构成及产额,碳纳米管样品表面氢质量含量为8.15%。同时,发现MeV能区二次离子产额与Si+阻止本领之间的关系并非简单的正相关。