溶胶—凝胶法微晶氧化锆纤维的研究

溶胶—凝胶法制备氧化锆纤维其结构的均与微晶化对使用性能至为重要,近年来,对此研究报道较多。通常以Y_2O_3为稳定剂的Y-PSZ纤维经过一定热处理过程可获得≤0.5 μm晶粒度的微晶结构。 采用溶胶—凝胶法制备氧化锆陶瓷材料,当进行热处理时锆质凝胶无机高分子转化成的无定形ZrO2将逐步晶化。本文对3.6 mol％Y_2O_3-ZrO_2纤维的制备及热处理中晶化现象进行了研究,并初步探讨了晶核剂的加入对晶化的影响。所制Y-PSZ纤维直径5～1μm,1400 ℃处理2h后,晶相为t-ZrO_2。和极少量m-ZrO2,晶粒度均小于0.1 μm。     

超细WO3粉体的制备及表征

通过胶溶法、溶胶 凝胶法、聚合 络合法合成了超细三氧化钨粉体。并对 3种制备方法的不同制备条件进行了探讨 ,实验发现不同制备条件对三氧化钨粉体粒径有较大影响 ,研究得出了每种方法的最佳制备条件。胶溶法中pH约为 4.60 ,静置 2 4h ,加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)浓度为 0 .15mol·L- 1 ;溶胶 凝胶法中pH约为 2 .3 1,加入草酸和CTAB浓度分别为 0 .40和 0 .2 0mol·L- 1 ;而聚合 络合法中前驱体在 2 5 0℃干燥后 ,在 60 0℃煅烧接着再在 65 0℃煅烧。用激光粒度仪、比表面测定仪、XRD和TEM对产品进行了表征 ,结果表明所制三氧化钨为正交晶系 ,平均粒径在 5 0～ 2 0 0nm。团聚粒子大小不均 ,粒径范围较宽 ,颗粒为不规则形状。胶溶法制备的粒子的粒径较其他两种方法更小、更均匀。     

溶胶-凝胶法制备氧化锆薄膜的工艺与表征

以无机盐硝酸锆为原料,采用溶胶–凝胶法制备氧化锆薄膜。利用L25(56)表设计正交试验,根据溶胶粘度的极差确定氧化锆溶胶的最佳制备工艺,并探讨干燥过程对干凝胶膜表面形貌的影响。利用热重分析(TG/DTG)、傅里叶红外光谱(IR)、X线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等,对氧化锆薄膜的结构与形貌、热稳定性以及孔结构进行表征。结果表明:当硝酸锆溶液中Zr4+浓度为0.6 mol/L、加入的丙三醇(GL)和聚乙烯醇(PVA)的体积分数分别为35%和4%,Zr4+与H+的物质的量比n(Zr4+)/n(H+)=10、反应时间为3 h、反应温度为50℃条件下得到的溶胶性能最好,该溶胶在温度为50℃、相对湿度为60%的条件下干燥后的干凝胶膜层开裂较小;在800℃下煅烧后所得氧化锆薄膜的热稳定性良好,且结构致密,孔径分布窄,BJH(Bavrett-Joyner-Halenda)中值孔径为9.746 19 nm。     

固液界面反应法制备针状草酸钴粉体

以钴粉和草酸(H2C2O4)为原料,采用固液界面反应法制备针状草酸钴(Co2C2O4·2H2O)粉体.用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和激光粒度仪对粉体进行表征,研究反应温度、钴粉浓度、草酸与钴粉的计量比以及无机酸的种类和用量对草酸钴粉体的形貌和长径比的影响.结果表明,反应温度为30℃时草酸钴粉体多为颗粒状...     

两步水热法制备超细纳米颗粒钇稳定氧化锆

采用两步水热法制备钇稳定氧化锆(YSZ)的超细纳米颗粒.利用X射线衍射仪、透射电子显微镜研究pH值以及分散剂和阳离子浓度对YSZ粉体的相组成、相结构和晶粒大小的影响.结果表明,两步水热法制得的YSZ粉体具有立方相结构,平均晶粒尺寸约为6nm;pH值越大,越利于立方相的生成,pH为12时,YSZ粉体为纯立方相;无水乙醇作为分散剂,可以有效地减少粉体的团聚;阳离子浓度过高时(2 mol/L),不利于立方相生成,在阳离子浓度适当(约0.02～0.05 mol/L)的前提下,稍大的阳离子浓度得到的粉体粒径较小,团聚较少,最佳的阳离子浓度为0.05 mol/L.     

团聚参数在氧化锆超细粉末团聚状态表征中的应用

提出了新的团聚参数Ｎａ（５０），定义为团聚体平均包含粉末一次颗粒的数目。以共沉淀法制备的ＺｒＯ２（Ｙ２Ｏ３）超细粉末的团聚状态为研究对象，将Ｎａ（５０）与目前较常用的团聚参数ＡＦ（５０）及ＡＦ（５０）进行了比较。结果表明，Ｎａ（５０）能更好地反映粉末的实际团聚状态。此外，导出了团聚体的平均Ｓｔｏｋｅｓ球径与团聚体相对密度的关系。     

超细氧化铝的高分子网络凝胶法制备与研究

以硝酸铝溶液为原料,聚丙烯酰胺为单体,N,N′-亚甲基丙烯酰胺为网络剂,硫酸铵为引发剂,采用高分子网络凝胶法制备了超细氧化铝粉体。研究了沉淀剂种类,单体、网络剂及引发剂的质量比,和单体质量对合成氧化铝凝胶的影响。实验结果表明:以氨水为沉淀剂,当单体质量为0.05 g,单体、网络剂、引发剂质量比为5:1:1,聚合温度达到65℃时,可获得均匀、稳定的氧化铝凝胶;经900℃煅烧2 h后可获得的粒径细小,分散性好的氧化铝粉体。     

撞击流管式反应制备超细氧化锆粉体

我国氧化锆粉体产业目前基本上“精进粗出”，迫切需要开发氧化锆粉体备新工艺，特别是具有高附加值的纳米氧化锆粉体制备技术，液相反应沉淀法具有成本低，易于工业化等优点而成为研究的热点。本文采用撞击流管式反应新工艺，撞击流接触反应强化了过程的微观混合。实现了均匀成核，使得成核过程易于控制，而管式反应器的独特设计克服了返混，因而使得反应沉淀过程易于控制，粒子分布窄。用该工艺结合醇热处理表面改性制备的超细氧化锆粉体。平均粒径约为14nm，粒度分布窄并无硬团聚发生。该方法过程简单，易于工业化大生产。     

聚合物网络法制备纳米氧化锡粉体

纳米氧化锡（SnO2）粉体是制备气、湿敏传感器和催化剂等较为理想的原料。利用有机单体自由基聚合反应机制，采用聚合物网络法制备了纳米氧化锡粉体。以五水氯化锡为原料，选取丙烯酰胺和N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺两种水溶性有机物作为单体，在引发剂过硫酸铵的作用下，有机单体发生交联共聚，从而使Sn^4＋溶液转变成凝胶。该凝胶具有三维网络状结构，能够较好地抑制热处理过程中粒子的团聚，500℃下热处理2h获得的SnO2粉体具有金红石结构，平均粒径约为7．9nm。     

纳米氧化锆喷涂材料的制备及表征

采用聚合物网络法制备了具有纳米结构的氧化锆粉体,将粉末进行了喷雾干燥球形化制粒及等离子致密化处理。结果表明采用该方法制备的纳米结构的氧化锆粉末松装密度高、流动性好,表面光亮,有利于提高涂层的综合性能。     

超重力场反应器制备二氧化铈超细粉体

在超重力场反应器中,以硝酸铈为铈源,尿素为均匀沉淀剂,少量表面活性剂做分散剂,得到所需产品的前驱体,干燥后焙烧得到二氧化铈超细粉体.通过实验得出其优化工艺条件为:硝酸铈浓度 0.15mol·L-1,尿素浓度0.75mol·L-1,反应温度90℃,反应时间2h,分散剂浓度3g·L-1,旋转填充床转速1000r·min-1,在400℃下焙烧2h.所制得二氧化铈超细粉体经WJL激光粒度仪检测粒径,并通过XRD,SEM对产品进行表征,结果表明合成的二氧化铈属立方晶系,颗粒大小均匀,粒径分布较窄.     

硫酸锆制备工艺研究

介绍了氢氧化钠碱熔分解锆英石，经水洗、酸浸出、结晶等制取硫酸锆的工艺流程、技术条件及试验结果，制得的产品含ＺｒＯ２３４％，杂质含量少。     

蓝钨制取超细钨粉的研究

以蓝钨为原料,通过氢还原制取超细W粉末,研究了还原温度、装舟量和氢气流量对制取W粉粒度的影响。结果表明:在适当的工艺条件下,使用蓝钨可以制得超细钨粉。     

Features of Preparing Nano-Size Powders of Tetragonal Zirconium Dioxide Stabilized with Yttrium

The effect of wet chemical synthesis parameters on the properties of nano-powders of zirconium dioxide stabilized with yttrium is studied. Features of nano-powder synthesis by the oxalate, hydroxide and thermal hydrolysis of a sol methods are determined. Nano-size zirconium dioxide powder stabilized with 3 mole% yttrium is prepared by hydrothermal coprecipitation from a sol of metal chlorides and urea followed by dispersion and calcination. The possibility of controlling particle morphology by changing synthesis conditions, subsequent treatment and ultrasonic dispersion of the powder, and the calcination temperature-time schedule are studied by experiment. A method is developed for optimizing particle morphology (level of aggregation (agglomeration capacity)) and size. Non-agglomerated zirconium dioxide powder consisting of uniform nanosized (about 45 nm) aggregates of primary crystals is synthesized. __________ Translated from Poroshkovaya Metallurgiya, Nos. 5–6(443), pp. 28–42, May–June, 2005.     

超细镍粉的制备、应用现状及发展趋势

超细粉末的结构与形貌与其制备方法密切相关。分析、比较了羰基镍粉热分解法、浆化氢还原法、电解法、真空蒸馏冷凝法、机械粉碎法、喷雾一热解法和液相还原法制备超细镍粉的优缺点,介绍了超细镍粉在电池材料、磁性材料、硬质合金、催化材料、吸波材料、军用特种材料、多层陶瓷电容器等领域的应用状况,提出了未来高端市场对超细镍粉性能的需求为化学纯度高、粉末粒度分布窄、分散性好、表面特性更优越。     

水热法制备纳米二氧化锆粉体

二氧化锆纳米粉体是制造高科技氧化锆系陶瓷的重要原材料。纳米粉体的制备方法有很多种，但由于水热法可以控制微粉的粒径、形态、结晶度和组成，所以水热法是目前生产纳米粉体方法中最具发展潜力的工艺方法之一。国内外对水热法的研究已有相当进展。并正向工业化迈进。对目前国际上出现的应用于制备纳米二氧化锆系粉体的各种水热方法进行了介绍，着重介绍了制备过程中应用的各种新技术。并展望了水热法的发展前景。     

高分子保护固相法制备纳米氧化镁

以六水氯化镁和草酸钠为原料,用聚乙二醇作保护剂,通过室温固相化学反应制备了纳米氧化镁的前驱物,真空干燥后,在500℃焙烧前驱物3 h,得到产物纳米氧化镁。采用热分析仪、红外光谱仪、X-射线粉末衍射仪和透射电镜等研究了纳米氧化镁的形成过程和结构;并考察了焙烧温度、焙烧时间和高分子用量对粒径大小的影响。结果表明:高分子保护固相法制备的纳米氧化镁为球形立方晶系结构,纯度高,粒径小,分布范围窄,分散性好,无硬团聚,平均粒径约7.8 nm;高分子保护固相法制备纳米氧化镁的适宜工艺条件为:焙烧温度500℃,焙烧时间3 h,高分子用量3 mL。     

气相还原制备超细微铌和钽粉末

在氩气气氛中，在950℃条件下用氢气还原相应的气态氯化物分别制取了铌和钽的超细微粉末。X射线衍射（XRD）分析结果表明，对于五氯化铌还原产物为金属铌与铌氢化物的混合物，对于五氯化钽还原产物则为金属钽；透射电子显微镜（TEM）分析显示，粉末产物颗粒细小且分布比较均匀，粉末产物的粒径在30～40nm之间。