赣江鱼类有机氯农药残留的气相色谱测定

建立赣江鱼类中有机氯农药残留的气相色谱测定方法.方法:采用索式萃取、浓硫酸净化、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,检测器温度为330℃、进样器温度为240℃、柱温275℃、载气压力为15psi、分流比为1∶50、尾吹气流速71.4ml·min-1.结果:线性范围为2×10-6-4×10-4g·1-1;加标平均回收率在72.3-95.7%,BSD为4.20-9.83%.结论:该方法快速、有效,对赣江鱼类中有机氯农药残留的测定具有好的适用性.     

GC-MS测定番茄及土壤中二甲基二硫醚残留含量的分析方法

[目的]建立GC-MS测定二甲基二硫醚在番茄果实及土壤中的残留量分析方法。[方法]样品经甲醇提取,用正己烷液液分配净化后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行测定。[结果]二甲基二硫醚标准曲线的线性范围为0.002~1mg/L,相关系数为0.9999。二甲基二硫醚在番茄中的平均回收率为76.4%~82.1%相对标准偏差为3.1%~8.9%;在土壤中的平均回收率为71.5%~84.0%,相对标准偏差为1.5%~5.7%。方法的检出限(LOD)为1.5×10~(-3)ng,定量限(LOQ)为5.0×10~(-3)ng,符合农药残留分析要求。[结论]建立了一个简便、快捷、准确的二甲基二硫醚农药残留分析方法。     

固相萃取-GC-ECD检测地表水中常见的5种有机氯农药

应用固相萃取-气相色谱质谱法建立测定地表水中常见的5种有机氯农药的方法。实验结果表明,在0.01~2.0μg/m L质量浓度范围内,5种有机氯农药线性关系良好,相关系数均不低于0.995;5种有机氯农药的检测限在0.001~0.01 mg/L之间。精密度(n=6)的RSD在2.3%~4.0%之间(n=6);加标回收率在84.1%~98.7%之间。实验表明,该方法样品处理简单、重现性好、精密度高,可用于地表水中中多种有机氯类农药残留的检测。     

湘江长沙段有机农药残留状况分析

本文对湘江长沙段地表水有机氯、有机磷农药的残留状况进行了初步研究。结果表明,湘江长沙段地表水已受到有机氯农药的影响,其中主要检出物含量是六六六8.75×10-4~5.84×10-3μg·L-1,七氯1.44×10-3~4.36×10-3μg·L-1,环氧七氯7.15×10-4~1.81×10-3μg·L-1,异狄氏剂醛1.40×10-3~1.74×10-3μg·L-1,检出率超过50%的有机农药有6种。湘江长沙段有机农药残留不容忽视。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定刺梨中 11种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-气相色谱法测定刺梨中11种有机氯农药残留的方法。以石油醚为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取法对样品中有机氯农药进行萃取、佛罗里硅土净化后,运用DB-1701弹性石英毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器分析。结果表明:11种有机氯农药在1～100μg/L范围内线性关系良好,方法的回收率为77. 68%～106. 22%,方法检出限为0. 011～0. 069μg·kg~(-1),相对标准偏差为1. 44%～14. 61%,满足刺梨中有机氯农药残留测定的要求。     

大气中有机氯类农药多残留的QuEChERS-气相色谱分析

采用大流量气体采样器采集大气样品,利用加速溶剂萃取仪萃取样品中的有机氯农药,用QuEChERS快速净化样品,气相色谱定量分析,结合气相色谱-质谱法进行确认。13种有机氯农药在10～200μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,回收率为76.2%～102.6%,相对标准偏差在3.5%～14.3%(n=6),检出限为0.01～0.04ng·m~(-3)。实际样品分析结果表明,该方法能够满足HJ 901-2017的精密度要求,方法间相对偏差小于15%,且该方法快速、简便、灵敏度高、准确性好,可用于环境空气中有机氯农药残留的分析。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定戊唑醇、肟菌酯及代谢物肟菌酸在西瓜和土壤中的残留

[目的]建立同时测定西瓜和土壤中戊唑醇、肟菌酯及代谢物肟菌酸残留量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。[方法]样品中的待测农药组分采用乙腈-水(体积比4∶1)提取,硅藻土液液萃取小柱净化,采用UPLC-MS/MS法,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量测定。[结果]仪器最低检测量为戊唑醇5.0×10-13g,肟菌酯4.0×10-13g,肟菌酸2.5×10-13g;3种农药的最低检出质量分数均为0.02 mg/kg,在西瓜和土壤中的添加回收率为81.8%～94.2%,变异系数为3.67%～7.04%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适合西瓜与土壤样品中戊唑醇、肟菌酯及肟菌酸的残留量测定。     

QuEChERS-气相色谱质谱法同时测定土壤中多种常见多氯联苯及有机氯农药

[目的]建立QuEChERS-气相色谱质谱联用技术测定农田土壤中22种常见多氯联苯和有机氯农药残留量的方法。[方法]土壤样品采用丙酮∶正己烷(体积比1∶1)提取后,经PSA和弗罗里硅土固体填料净化,气相色谱质谱联用仪测定,外标法定量。[结果]在土壤中添加3个浓度水平的农药标准品进行回收实验,测得回收率在75.2%~119.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~15.1%之间,测得22种目标物的定量限为0.05~0.10mg/kg。[结论]该方法适用于土壤中多种多氯联苯和有机氯农药残留量的快速检测。     

超声波及固相萃取法检测茯苓中有机氯农药残留

采用丙酮-石油醚超声波提取、固相萃取以及毛细管气相色谱法测定茯苓中有机氯农药的残留量,并对分析条件进行优化。本方法对8种有机氯农药的最低检出量为2.0×10-12￣5.0×10-12g,3个不同添加水平(0.05、0.1、1.0mg/kg)的平均添加回收率为73.1%￣112.8%,变异系数为3.0%￣8.5%。本方法节约时间,操作简单,满足农药残留分析实验的要求。     

多种有机氯农药残留量的测定方法

目前 ,世界各国对水果、蔬菜中有机氯农药残留量都作了严格的限量要求。有机氯类农药急性毒性虽小 ,但性质稳定 ,容易造成残留。水果、蔬菜中六六六、ＤＤＴ或其它单个残留有机氯农药的测定 ,国内已建立了方法 ,但对多种 (13种以上 )有机氯农药残留量检测的研究甚少。采用混合溶剂提取 ,柱层析技术净化方式结合ＧＣ -ＥＣＤ方法成功地分离、检测了水果、蔬菜中 16种农药残留量 ,该方法简便快速 ,准确灵敏。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂仪器 :ＨＰ6 890ＧＣ仪配ＥＣＤ检测器 ;ＨＰ3396色谱数据处理机 ;ＨＩＴＡＣＨＩＣＴ6Ｄ高速离心机 ;…     

紫外分光光度法测定双酚S(英文)

建立了测定双酚S的紫外分光光度法。在pH值为6.0的磷酸盐缓冲溶液中,双酚S浓度在4.8×10-7~4.0×10-5mol.L-1范围内与其吸光度值呈显著线性相关,相关系数为0.9999,相对标准偏差为0.12%,检测限为4.0×10-7mol.L-1。该方法快速、灵敏,可用于常见样品中双酚S的测定。     

生活饮用水中氟离子含量测定

使用氟离子选择性电极与饱和甘汞电极,通过加入TISAB缓冲液控制测定条件,利用电位分析法,完成对生活饮用水中氟离子含量的测定,方法检测范围为1×10^-1t～1×10^-6mol／L,回收率为101％,操作简便、结果可靠,值得推广。     

GC-MS测定纺织品中有机磷农残含量检测方法研究

本实验在模拟人体环境下,利用人工汗液对生态纺织品中的有机磷农药残留进行提取,用GC/MS联用进行测定,采用外标法定量。实验过程中用21种农药混标,确定实验条件后(萃取时间25 min、萃取温度为室温、吸附时间3.5 min、Na2SO4以及pH为7),进行方法重现性、线性范围和检测限试验。发现重现性好,RSD值在1.56%~24.18%之间;线性良好,其中乙拌磷线性范围10~350 ppb,乙基溴硫磷50~500 ppb,丙溴磷20~500 ppb,另外还有烯虫磷、速灭磷、马拉硫磷、喹硫磷、毒虫畏5种有机磷的线性范围是0.1~350 ppb,二嗪磷、倍硫磷2种线性范围0.1~200 ppb,甲基对硫磷、乙基对硫磷2种0.1~500 ppb,敌敌畏、三唑磷2种100~350 ppb,检测限均低于20μg/L。对实际样品(100%棉织物)进行了加标回收实验,平行测量3次的相对平均偏差在0.75%~13.92%之间,回收率在84.96%~110.91%之间,这说明SPME-GC-MSD法用于检测纺织品中有机磷农药残留,有很好的重现性和精密度,可进行纺织品中有机磷农药残留的定量检测分析。     

浊点萃取-气相色谱质谱法检测中药材中的有机磷农药残留

以表面活性剂C12E10作为浊点萃取剂,通过超声波辅助作用增强溶液的乳化效果,建立了一种新型的三七、云木香、茯苓中8种有机磷农药残留检测的前处理方法(UASEME)。通过优化影响UASEME的各因素,添加农药标准品进行了加标回收率实验。结果表明,方法回收率在80.69%~100.66%之间,相对标准偏差为(RSD)2.21%~5.96%,检出限为在2.8×10-6-8.1×10-6ng/L。该方法的各项技术指标均满足农药残留的检测要求,适合中药材中痕量农药的残留分析。     

液相微萃取——高效液相色谱法测定水稻中的吡虫啉

研究了基于中空纤维的动态三相液相微萃取(LPME),并首次将其应用到稻谷、稻叶、田水和土壤中吡虫啉农药残留的快速分离富集。实验采用磷酸二氢钾作接受液,以高效液相色谱(HPLC)为检测手段,系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳色谱条件为:SB-Phenyl C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱,以甲醇–水–三乙胺(80∶20∶1,v/v)为流动相,流速0.8mL/min,270nm波长下检测。得到方法的线性范围0.001～10μg/mL,最低检出限为1ng/mL,加标回收率92.50%～110%,富集倍数19.2倍。结果表明该方法是一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留检测方法。     

超高效液相色谱–电喷雾串联质谱测定蔬菜水果中27种常见农药残留

建立了蔬菜水果中27种常见农药残留超高效液相色谱–电喷雾串联质谱(UPLC–ESI–MS/MS)测定方法。样品用乙腈均质提取,加入无水硫酸镁和氯化钠盐析分层,经CARBON/NH2固相萃取柱净化,乙腈–甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈–0.1%甲酸(1∶1,v/v)溶解,以电喷雾串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。分析方法结果表明,多数组分在5～100μg/L范围内线性良好(r2=0.991～0.999),在10～50μg/kg范围内,27种农药的回收率为65.81%～124.7%,相对标准偏差为3.6%～19.2%。方法的检出限和定量限范围分别为0.05～5μg/L和0.2～18μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏,灵敏度、准确度和精密度均能满足农药多残留检测的技术要求,适用于蔬菜水果中常见农药残留的检测。     

气相色谱法测定石斛中的农药残留

建立了毛细管柱气相色谱法同时测定石斛中18种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。石斛鲜条经匀浆,乙腈提取、净化后,选用HP-5毛细管色谱柱,通过柱程序升温,进行检测,外标法定量。结果显示：18种农药取得很好的分离效果,农药残留量在0．008～0．4Ixg／mL范围内方法的线性良好,相关系数为0．9961-0．9999,18种混合农药加标量为0．05mg／kg和0．5mg／kg时,加标回收率在75．3％-109．2％之间,相对标准偏差小于10％,检出限0．001-0．01mg／kg。     

The removal of pesticide residues from wool wax by solvent extraction

A range of suitable solvents for the removal of dieldrin and diazinon residues from wool wax by solvent-solvent extraction was evaluated. Extraction of a 10% solution of wool wax in hexane with N,N-dimethylformamide was shown to be the most effective. These solvents were then used to meanure the partition coefficients of 36 organochlorine, organophosphorus, and pyrethroid pesticides that have the potential to be found in wool wax. Repeated batchwise extraction of a raw wool wax, which had been spiked to produce typical pesticide residue levels, yielded a high-quality wax in which all pesticide residues had been reduced to below detectable levels. The treated wool wax was lighter in color with a lower acid number and a lower free alcohol content and had excellent water absorption characteristics. All detergents associated with the recovery of wool wax from an aqueous scour were also removed.     

吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的测定方法研究

建立了吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,过SPE C18小柱净化,高效液相色谱(UV)测定,吡蚜酮的最小检测量为5×10-10 g,在植株、大米和土壤中最低检出浓度均为0.05 mg/kg。水稻植株中吡蚜酮的添加回收率为88.76%～103.9%,变异系数为7.63%～9.29%;大米中吡蚜酮的添加回收率为90.49%～91.38%,变异系数为3.43%～4.62%;土壤中吡蚜酮的添加回收率为90.24%～91.40%,变异系数为3.32%～5.15%。方法的线性范围在0.05～10 mg/L,方程y=4533.7 x+15302,相关系数0.9984。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留的分析要求。     

超临界流体萃取脱除人参中痕量有机氯农药

The feasibility of removal of the organochlorine pesticides residues of hexachlorocyclohexane(BHC)from radix ginseng with supercritical CO2 was explored. Some factors, such as extraction pressure, extraction temperature, and kinds of co-solvents were investigated. The experimental results indicate that it is possible to reduce BHC residues in radix ginseng to the level of 0.1 × 10-6 with supercritical CO2 in the presence of suitable amount of co-solvent, such as water.