氧化锌压敏电阻用掺杂粉体的水热合成

以氧化锌为原料,添加其它掺杂金属氧化物,在水热高温、高压下一次性合成ZnO压敏电阻用掺杂粉体,利用SEM和XRD研究了前驱体配比、水热温度、反应介质对掺杂氧化锌生长的影响,用此掺杂氧化锌粉体制备的ZnO压敏电阻的非线性系数达到43.48。     

电磁防护材料专题

题目：四针状氧化锌晶段吸波性能的改进 作者：夏宁博、邢欣、司亚凯、王应德 摘要：采用化学气相沉积的方法制备了铁包覆四角状氧化锌（T—ZnO）晶须的复合粉体。使用X射线衍射分析仪（XRD）进行了物相分析,用扫描电镜（SEM）观察了粉体的形貌,并运用能谱仪（EDS）进行了成分分析。结果表明,通过化学气相法进行表面包覆处理的晶须,外观形貌仍保持四针状结构,     

ATO粉体的水基溶胶-凝胶法合成工艺研究

采用水基溶胶-凝胶法合成了锑掺杂二氧化锡(ATO)粉体。采用X射线衍射(XRD)、能谱仪(EDS)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)以及X射线光电子谱(XPS)对粉体进行了表征,探讨了ATO溶胶的制备工艺以及锡锑摩尔比(n_(Sn)/n_(Sb))对溶胶粒度和烧结粉体的形貌与物相的影响。结果表明:溶胶合成的较优条件为溶胶浓度=0.1 mol/L,水浴温度=50℃,p H=7,n_(Sn)/n_(Sb)=90/10。锡锑摩尔比对粉体的物相结构无影响。ATO粉体在n_(Sn)/n_(Sb)低于95/5时出现球形及棒状形态,其中Sn元素与Sb元素分别以Sn~(4+)、Sb~(5+)和Sb~(3+)的形式固溶于粉体中。     

掺杂比与热处理温度对锑锡氧化物结构和导电性能的影响

采用水热法制备锑锡氧化物(ATO)粉体,运用差热–热重分析(DTA-TGA)、X射线衍射(XRD)等测试手段对粉体进行了表征。研究了掺杂比、热处理温度等工艺条件对ATO粉体结构和导电性能的影响。实验结果显示:粉体仍为四方相的金红石结构;锑锡掺杂比(摩尔比)为11%时达到最佳导电性能,随掺杂量增加,粉体晶粒度变小;随热处理温度升高,电阻值降低,粉体晶粒度变大。     

（Bi4—x,Lax）Ti3O12粉体的溶胶—凝胶制备技术研究

采用溶胶－凝胶（Sol-Gel）技术,以硝酸铋、硝酸镧和钛酸丁酯为原料,制备了掺镧钛酸铋（Bi3.6,La0.4）Ti3O12（简记为BLT）粉体。利用DTA、XRD以及激光光散射粒度分析等手段分析了粉体的固相反应、结构和颗粒度,结果表明,BLT初始粉体在730℃左右发生固相反应,生成BLT颗粒;730℃以下烧结的粉体为含立方（Bi,La)12TiO20相和正交（Bi3.6,La0.4）Ti3O12相的混合物,平均颗粒度为60nm左右;730℃以上烧结的粉体为完全正交结构的BLT多晶颗粒体,平均颗粒度约为500nm;利用Sol-Gel技术,可以制备纳米级、分散良好、分布一致的BLT粉体,这对BLT新型压电陶瓷的制备具有重要意义。     

镝掺杂钛酸钡纳米粉体的水热合成

以BaCl2.2H2O、TiCl4为反应物,NaOH为矿化剂,Dy2O3为添加剂,水热合成了镝掺杂钛酸钡纳米粉体。运用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜分析(SEM)等手段研究了镝的掺杂形式、粉体的粒度、微观形貌,讨论了水热处理温度和时间对产物的影响。结果表明,在220~280℃下水热反应10~16 h,获得粒径为89 nm的Dy掺杂BaTiO3粉体。所得粉体晶相单一,纯度高,发育完整,团聚少;微量Dy掺杂时,发生Ba位取代,掺杂量较高时,部分Dy3 占据Ti4 的位置。     

铝掺杂ZnO纳米粉体制备及其光学特性

采用溶胶-凝胶法,以六水硝酸锌、乙醇胺和九水硝酸铝为主要材料,制备得到Al掺杂Zn O(AZO)粉体。利用XRD、TEM、XPS、PL等检测手段对样品的物相、形貌及发光特性进行表征。结果表明:以溶胶-凝胶法合成的Al掺杂Zn O粉体为六角纤锌矿型结构,Al以Al~(3+)形式掺杂进入Zn O晶格,当450℃热处理0.5 h、Al掺杂摩尔分数为3%时,样品结晶程度最高;形貌为类球形,颗粒平均粒径大小约80 nm;在光致发光(PL)光谱上于468.6 nm处的缺陷峰强度明显降低,说明Al掺杂可改善Zn O粉体性能,使电子空穴复合概率大大降低。     

溶胶-凝胶法制备Co掺杂ZnO纳米粉体光学性能

以六水硝酸锌、乙二醇甲醚、硝酸钴为原料,乙醇胺为稳定剂,利用溶胶-凝胶法成功地制备了掺杂Co离子的氧化锌(ZnO)纳米粉体,研究了过渡金属离子Co的掺杂浓度和热处理温度对ZnO的晶体结构、形貌、光致发光等性能的影响。结果表明,合成的粉体ZnO纤锌矿结构,粒径大小约(15~20)nm,且随热处理温度的增加衍射峰强度逐渐增加,粒度逐渐增大,并在(101)面择优生长。光致发光(PL)谱显示,在紫外-可见光区具有很强的发光峰,随热处理温度和掺杂浓度的不同而发生变化,Zn离子与掺杂的Co离子的摩尔比为100∶2,500℃热处理时发光峰强度最高。     

Sol-gel法制备ZnO-TiO_2厚膜及其气敏特性研究

以钛酸丁酯的水解反应制备了ZnO掺杂的纳米TiO2厚膜。通过XRD和SEM对不同退火温度下制备出的不同掺杂量的ZnO-TiO2粉体进行物相分析和表面形貌比较,并利用气敏测试系统检测其气敏特性。讨论了掺杂量和退火温度对ZnO-TiO2厚膜气敏特性的影响,同时分析了其气敏机理。结果表明:700℃退火,w(ZnO)=4%的ZnO-TiO2结晶尺寸达到26.8 nm,体现出对丙酮蒸气单一的选择性,灵敏度为8 913,响应和恢复时间均为2 s。     

化学气相沉积法制备低镁含量的MgxZn1-xO纳米线紫外光电传感器

针对氧化锌紫外光电传感器对深紫外光探测能力弱的问题,通过镁掺杂氧化锌纳米线的方法调整氧化锌能带,从而提高氧化锌紫外光电传感器对深紫外光的探测灵敏度。通过扫描电子显微镜（SEM）、能谱分析（EDS）、透射电子显微镜（TEM）等表征手段对镁锌氧纳米线进行表征,结果表明成功制备镁锌氧纳米线。通过氧化锌纳米线探测器和镁掺杂氧化锌纳米线探测器对254 nm的深紫外进行对比测试,测试结果显示镁掺杂氧化锌探测器对254 nm波长的深紫外光的光响应性能增强,光电流从0.02 μA提高至0.57 μA。通过镁掺杂氧化锌纳米线的方法制备探测器,有效解决氧化锌纳米线探测器对深紫外光探测能力弱的问题,将为深紫外探测器的设计及制备方法提供有益的参考。     

Pr系ZnO压敏陶瓷的sol-gel法制备及电性能研究

以Zn(N03)2和NaOH为原料,采用sol-gel法制备了Pr系ZnO压敏陶瓷.研究了所制压敏粉体和压敏陶瓷的性能.结果表明:干凝胶在700℃下煅烧2 h,得到球状Pr系ZnO粉体颗粒,平均粒径为200 nm.1 220℃烧结制备的Pr系ZnO压敏陶瓷性能优异:晶粒大小约为3.2μm,压敏电压为910 V/mm,非...     

掺钪钨粉的制备研究

采用液-固掺杂工艺,以Sc(NO3)3水溶液制备了Sc2O3掺杂的钨粉,研究了所获钨粉的形貌、Sc2O3的分布。扫描电镜显示掺杂钨粉颗粒表面和裂缝中均匀附着了Sc2O3粉末,选区能谱分析证明Sc2O3在钨颗粒的表面覆盖均匀。Sc2O3与钨接触面增多,增大了钪与钨的结合力,该掺杂钨粉能够用于制备热电子发射均匀、抗离子轰击能力强的含钪钡钨阴极。     

锑掺杂氧化锡纳米粉体的水热合成与表征

以SnCl4?5H2O、SbCl3为基本原料,采用水热合成法制得了锑掺杂氧化锡纳米粉体。运用XRD、TEM等分析测试手段研究了粉体的晶相组成、晶粒粒度和晶貌特征,并根据晶格常数研究了锑的掺杂形式。结果表明:在240~300℃的水热条件下,反应2~8h,可制得结晶良好、分散性好、粒度在3~15nm、具有四方晶系金红石结构的锑掺杂氧化锡球形颗粒;Sb是以Sb3+的形式进入SnO2晶格中。     

尿素共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体

采用共沉淀方法,以Nd2O3、Y2O3和Al(NO3)3?9H2O为起始原料,以尿素为沉淀剂,制备Nd:YAG纳米粉体,制备的粉体经XRD、TG-DTA、FESEM以及激光散射等测试手段对其结构和形貌进行测试研究。XRD表明,前驱体在900℃煅烧3小时出现了YAG相和YAM中间相,在1000℃及其以上煅烧3小时后已完全转变成YAG相,且随着煅烧温度升高,衍射峰逐步增强,900-1200℃煅烧的Nd:YAG晶格常数值从1.2012nm变化到1.1994nm,颗粒度从31nm变化到96nm,激光粒度仪也给出了类似的变化趋势。TG-DTA结果表明当前驱体加热到1200℃时,粉体总重量损失约为43%。对前驱体进行了水洗和乙醇洗两种洗涤,比较发现乙醇洗涤更有利于Nd:YAG纳米粉体的分散,这些实验结果可为制备优良YAG透明陶瓷粉体提供参考。     

Characterisation of ZnO-based varistors prepared from nanometre Precursor powders

Nanometre precursor powders of ZnO and various additives are synthesised by a new technology, namely chemical coprecipitation and plasma pyrolysis. Transmission electron microscopy (TEM) and the Brunauer–Emmett–Teller (BET) method are employed to illustrate the precursor powders' properties. The ZnO and additive composite powders are composed of spherical particles whose size is about 10–50 nm. Varistors are prepared by sintering the precursor powders at 1050 °C. Scanning electron microscopy (SEM) results show that the average grain size of the varistors is about 1.0 μm. The prepared ZnO-based varistors have excellent electronic properties. Analytical results reveal that the breakdown voltage is 500.0 V mm⁻¹ and the non-linear coefficient is about 54.0. Copyright © 2000 John Wiley & Sons, Ltd.     

湿-干法合成超细颗粒PZT固溶体粉料及陶瓷

提出了一种制备PZT粉料及陶瓷的新工艺,即采用湿-干法制备PZT固溶体粉料。首先用聚合物中间体方法合成了钙钛矿型PZT中的B位离子氧化物固溶体ZrxTi1-xO2(x=0.50～0.56),并以此作为B位先驱体,其物相为单相,组成超出固相反应可以合成的单相ZrxTi1-xO2固溶体的锆钛比范围;然后用该先驱体与碳酸铅通过固相反应合成PZT固溶体。固相反应温度可显著降低至725℃,PZT粉料颗粒的粒度达到130nm。常温下,PZT陶瓷εr的最大值达到1260。     

Photodegradation of phenol and benzoic acid by sol–gel-synthesized alkali metal-doped ZnO

The effect of three alkali metal dopants on the photocatalytic properties of zinc oxide (ZnO) was investigated. Crystallized powders of ZnO doped with 10% lithium, sodium and potassium synthesized by a sol–gel process with zinc acetate and oxalic acid precursors were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, UV–Vis diffuse reflectance and nitrogen adsorption isotherms. Photocatalytic activity under ultraviolet irradiation of undoped and doped ZnO powders was tested by degradation of phenol and benzoic acid, chosen as model organic pollutants. Doping ZnO with lithium, sodium and potassium increases the crystallinity of powders and reduces band gap energy. Comparison of photocatalytic activity of undoped and doped ZnO powders demonstrates that doping with sodium and lithium increases the efficiency of degradation of both phenol and benzoic acid.     

高纯微晶氧化铝陶瓷的研制

选用超细高纯Al2O3粉为原料.分析了不同方法掺杂MgO添加剂及掺杂不同氧化物添加剂的Al2O3陶瓷显微结构.实验结果表明,利用包覆将MgO均匀加入到Al2O3粉体中,可以制备出致密细晶Al2O3陶瓷;此外,向Al2O3微粉中掺杂ZnO,也可以制备出细晶Al2O3陶瓷.而Y2O3掺杂及ZnO与Y2O3和MgO共掺杂的Al2O3陶瓷中有晶粒异常长大现象.     

多糖绿色合成纳米氧化锌的研究

利用一种高分子多糖——葡聚糖作为稳定剂和软模板,通过一条绿色途径合成了粒径为70nm左右的纳米氧化锌,发现其在380nm处有一个强烈的吸收峰。通过SEM,TEM等测试手段,研究了葡聚糖分子以及热处理对纳米氧化锌形貌和粒径的影响,并探讨了纳米氧化锌的形成机理。此种方法也可拓展到其它纳米氧化物的合成领域。     

固相法制备ZnO纳米粉及其气敏性能研究

以六水合硝酸锌和碳酸氢铵为原料,采用室温固相法制备前驱体碱式碳酸锌,然后在马弗炉中于600℃煅烧,得到ZnO纳米粉体。用XRD,TEM对其形貌、结构进行了表征。结果表明:所制备的ZnO结晶良好,其粒径为20~50 nm。用其制成气敏元件,并用静态配气法测试其气敏性能,发现在工作温度为290℃左右,该气敏元件对体积分数为0.001%的Cl2的灵敏度高达288。