Ti-HMS合成、表征及其催化氧化性能研究

以有机金属二氯二茂钛为钛源,六方介孔二氧化硅分子筛(HMS)为载体,采用嫁接法合成了含钛量(mol)分别为2.8%、3.8%和4.8%的Ti-HMS,HMS合成原料组成中H2O/EtOH(v/v)分别为0.5、1、2、5、9.合成材料用X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附-脱附等温线、漫反射紫外可见光谱(UV-VIS)进行了表征,并考察了它们以叔丁基过氧化物(TBHP)为氧化剂在对叔丁基甲苯液相氧化中的催化性能.结果表明,表面钛嫁接后的HMS介孔结构有所损失,比表面积和孔体积减少.载体HMS合成原料中的H2O/EtOH(v/v)影响介孔织构和钛的配位环境.UV-VIS资料表明,H2O/EtOH(v/v)=0.5和9时不利于钛着床于分子筛骨架,H2O/EtOH(v/v)=1、2和5的HMS适合作为嫁接钛的载体.催化剂的活性主要受四配位Ti、介孔织构的影响.钛嫁接的HMS在氧化反应中表现出较好的催化活性,载钛量为4.8%Ti、H2O/EtOH(v/v)=1的Ti-HMS显示最好催化活性,对叔丁基甲苯转化率为21.8%.     

硅胶柱层析法提纯大豆磷脂酰胆碱的研究

探讨了以大豆浓缩磷脂为原料,应用柱层析法提纯大豆磷脂酰胆碱(PC)的工艺过程.用TLC法考察了水、异丙醇与正己烷的体积配比,确定流动相适宜配比为正己烷:异丙醇:水(1:1:0.175,v/v/v).通过对固定相、流动相和上载量的考察,得到了柱层析最佳工艺条件:在空塔流速为0.382 cm·min-1,进样浓度为0.25 g浓缩磷脂·(mL流动相)-1的室温条件下,固定相选用100～200目粗孔2号硅胶,流动相为正己烷:异丙醇:水(1:1:0.16,v/v/v),最适上载量为0.086gPC·(g硅胶)-1.经高效液相色谱法定量分析,产品中磷脂酰胆碱纯度高达85%.     

Method of analysis for deoxynivalenol and zearalenone from cereal grains

A method was developed to determine deoxynivalenol and zearalenone in corn, wheat, oats, rice and barley. The toxins are extracted with methanol/water (50:50, v/v) (2×) and partially purified by partitioning into ethyl acetate and then defatting with acetonitrile-petroleum ether. Toxins are isolated by silica gel column chromatography. Interfering materials are removed from the column with benzene; zearalenone is eluted with benzene/acetone (95:5, v/v), and after a column wash of chloroform/methanol (95:2, v/v), deoxynivalenol is eluted with chloroform/methanol (95:5, v/v). Zearalenone is quantitated by thin-layer chromatography and deoxynivalenol by gas-liquid chromatography of the trimethylsilyl derivative. The detection limit is about 0.02 μg/g for each toxin. Recoveries of added toxins varied with substrate and level of toxins. Recovery of deoxynivalenol ranged from 58% for 1 ppm in rice to 108% for 1 ppm in corn. Average recoveries for all levels (1, 2 and 5 ppm) ranged from 69% for barley to 89% for oats. Recovered zearalenone ranged from 40% for 5 ppm in wheat to 100% for 1 ppm in barley. Average recoveries for zearalenone at 1, 2 and 5 ppm varied from 53% for wheat to 87% for rice.     

基于UPLC指纹图谱的西洋参灵芝口服液质量及批次一致性评价

目的 ,通过建立保健食品西洋参灵芝口服液中25种皂苷成分的检测方法和多批次样品的指纹图谱,来对西洋参灵芝口服液的质量和批次一致性进行评价研究.方法 ,采用超高效液相色谱仪,以乙腈-0.005％磷酸(v/v)和超纯水-0.005％磷酸溶液(v/v)为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速为0.5 mL/min对样品进行检测...     

薄层色谱法分离贵金属

以硅胶G-羧甲基纤维素(CMC)为固定相,正丁醇/甲基异丁基酮(MIBK)/二(2-乙基己基)-磷酸酯(P_(204))/盐酸为流动相,用薄层色谱法分离贵金属。结果表明,正丁醇/MIBK/P_(204)/HCl 为140∶100∶15∶18(v/v)时,Au、Pd(Pt)、Ru、Ir 和 Rh 可完全分离;在140∶100∶15∶1(v/v)时,Pt 和 Pd 可分离,其它几个元素不干扰。结果满意。     

中心切割气相色谱法测定液化石油气中甲缩醛等9种含氧化合物

采用微板流路控制Deans Switch中心切割技术、双火焰离子化检测器的双柱气相色谱系统,建立了测定液化石油气中甲缩醛等多种含氧化合物的方法。在优化的色谱条件下,将适量试样直接注入气相色谱仪中,通过阀的两次切换,将强极性的含氧化合物组分从非极性柱导入到极性柱,使得甲缩醛、二甲醚、甲基叔丁基醚、丙酮、甲醇、乙醇、丙醛和丁醛共9种含氧化合物与液化石油气中烃类组分完全分离。结果显示,甲缩醛等9种含氧化合物在0.01%(v/v)~5.0%(v/v)范围内呈现良好的线性,相关系数均大于0.99,样品重复测定5次,相对标准偏差小于3%,加标回收率在92.11%~104.40%之间,含氧化合物检出限可达0.0003%(v/v)~0.0021%(v/v)。     

高效液相色谱法分析复配除草剂中苄嘧磺隆和丁草胺

采用反相C18柱和紫外检测器 ,对丁·苄可湿性粉剂中苄嘧磺隆和丁草胺的测定方法进行了研究。结果表明 ,以甲醇 (A)和醋酸 -醋酸钠缓冲溶液 (B ,pH =5 .6 )为流动相 ,采用梯度淋洗 :0～ 5 .5min ,A∶B =6 5∶35 (v/v) ,5 .6min后 ,改为A∶B =85∶15 (v/v) ;在波长2 5 4nm下检测 ,苄嘧磺隆和丁草胺的变异系数分别为 1.2 0 %和 0 .83% ,平均回收率分别为99.4 %和 99 9% ,苄嘧磺隆和丁草胺的浓度分别在 0 0 0 1～ 0 36 0mg/mL和 0 0 15～7 74 0mg/mL的范围内线性关系良好。方法准确、快速、重现性好 ,已用于丁·苄可湿性粉剂的质量控制。     

基于甲醇代谢的Methylobacterium sp. XJLW发酵产PHB的初步研究

本文以Methylobacterium sp.XJLW为出发菌株,从培养基选择、甲醇浓度、硫酸铵浓度、初始pH、发酵温度、渗透压和氧载体角度对其液态发酵合成PHB的工艺进行了初步研究,结果显示,当选择M3培养基,并将甲醇浓度调整为1.5%(v/v)、将硫酸铵浓度调整为0.5 g/L、初始pH=7.0、添加0.5%(v/v)Tween-80时,于30℃发酵5 d,菌体生物量可达到2.59±0.22 g/L,PHB含量达到737.63±44.61 mg/L,与初始M3培养基相比分别提高了35.6%、40.1%。这些数据表明Methylobacterium sp.XJLW可以甲醇为唯一碳源合成PHB,对于利用代粮发酵工艺合成PHB的研发具有重要参考意义。     

超声提取白胡椒油树脂的工艺研究

以白胡椒粉为原料,研究了超声波辅助乙醇提取白胡椒油树脂的工艺条件,考察了提取溶剂乙醇浓度、固液比、提取温度和提取时间对白胡椒油树脂得率的影响.实验结果表明:用90%(v/v)乙醇为提取介质,在固液比为1:8(g/mL)、55℃温度下超声提取60 min,白胡椒油树脂得率可达10.28%.     

高效液相色谱-示差折光检测法测定茶叶中果糖、葡糖、蔗糖的含量

建立了高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)测定茶叶中果糖、葡萄糖、蔗糖的检测方法.采用XB-NH2(4.6×250 mm,5岬)色谱柱,在乙腈和水的比例为78∶22 (v∶v),流速为1.0 mL/min等度洗脱,果糖、葡萄糖、蔗糖在0.05～5.75 mg/mL范围内具有良好的线性关系且相关系数高于0.999.三种糖的加标回收率范围在86.1％～103.2％,最低检测限(S/N=3)在0.10～0.20 g/100 g之间.该方法具有操作简单快捷、所用试剂种类少、分离效果好等特点.     

燃料乙醇生产中浓醪发酵及染菌的处理

一、浓醪发酵 提要:国内酒精厂家发酵的酒份一般为10.5%-11.5%(v/v),而国外先进发酵技术已使酒份达到16%-20%(v/v),较低的酒份使设备利用率降低,吨酒耗水、电、汽增加,辅料消耗增大,从而提高了制造成本,对比国外先进企业有很大差距.浓醪发酵提高酒份将有助于提高产量、降低成本、增加经济效益.     

核桃油中亚油酸分离工艺研究

通过尿素包合法分离出核桃油中的亚油酸,采用高效液相色谱法测定亚油酸的含量,讨论包合时间、脂肪酸/尿素(w/w)和甲醇/尿素(v/w)对亚油酸得率和纯度的影响。结果显示,当包合温度为-5℃,包合时间为24 h,脂肪酸/尿素(w/w)为0.5,甲醇/尿素(v/w)为5,亚油酸的纯度67.17%,得率87.61%。     

杯[6]芳烃在毛细管电泳分离硝基苯胺异构体中的作用

本文研究了在杯 [6]芳烃存在下杯 [6]芳烃的浓度、检测波长、有机混合添加剂对o、m、p -硝基苯胺位置异构体毛细管电泳分离的影响。最优化的电泳缓冲液为A B(1∶1 ,v/v) ,A =2 5mmol/LNH4Ac -HAc (pH 6.0 ) - 2mmol/L杯 [6]芳烃 ,B =MeOH -CH3CN(1∶6,v/v) ,检测波长为 372nm ,运行电压为 2 0kV。在此条件下 ,o、m可以与 p -硝基苯胺达到基线分离。     

核桃油中亚油酸分离工艺研究

通过尿素包合法分离出核桃油中的亚油酸,采用高效液相色谱法测定亚油酸的含量,讨论包合时间、脂肪酸/尿素(w/w)和甲醇/尿素(v/w)对亚油酸得率和纯度的影响。结果显示,当包合温度为-5℃,包合时间为24 h,脂肪酸/尿素(w/w)为0.5,甲醇/尿素(v/w)为5,亚油酸的纯度67.17%,得率87.61%。     

中红外光谱法快速测定柴油中硝酸酯型十六烷值改进剂

建立中红外光谱法测定柴油中硝酸酯型十六烷值改进剂。在优化的红外光谱条件下,样品直接进样,操作简单快速,没有任何前处理过程。选取柴油中常用的十六烷值改进剂硝酸异辛酯建立校正模型,结果显示,柴油中硝酸异辛酯含量在0.02%(v/v)～0.5%(v/v)范围内,在1635 cm~(-1)和1275 cm~(-1)附近波段均呈现良好的线性,校正模型相关系数(Corr.coeff)均大于0.999,样品重复测定5次,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率在92.3%～103.3%之间。本方法还与国标方法进行比对试验,得到良好的对应关系。     

气质联用快速检测蔬菜中农药多残留

介绍一种蔬菜巾农药多残留快速测定方法。丙酮和二氯甲烷(v/v,3／2)的混合溶剂提取样品中农药,硅藻土和活性炭(m／m,7／3)的层析柱净化,丙酮和二氯甲烷(v/v,1/1)洗脱。气相色谱-质谱联用检测,采用选择离子扫描方式定性、定量。对黄瓜、甘蓝两种蔬菜样品进行添加回收率试验,分别添加0.2、0.1、0．05mg／kg,同收率在72％～108％之间,变异系数为2．45％～19．11％。     

谷氨酰转肽酶基因工程菌发酵条件优化的研究

对谷氨酰胺转肽酶基因工程菌进行活化发酵,探究建立最佳的发酵培养基组成成分,最大限度的提高该菌的产量从而提高谷氨酰胺转肽酶的产量。利用光密度大小与液体浑浊度有关对发酵培养基进行优化分析。实验结果表明,发酵培养基最优组分组成是:培养基含0.5%(w/v)的酵母浸粉和1%(w/v)的鱼粉蛋白胨作为氮源,0.5%(w/v)的乳糖作为碳源,0.5%(w/v)的氯化钠作为无机盐,优化后的培养基菌体光密度值大于优化前的发酵培养基菌体光密度值。     

Investigation of extraction fraction in confined impinging jet reactors for tri-butyl-phosphate extracting butyric acid process☆

The extraction fraction E and overall volumetric mass transfer coefficient kLa of TBP extracting butyric acid pro-cess in confined impinging jet reactors (CIJR) with two jets were investigated. The main variables tested were the concentration of tri-butyl-phosphate (TBP) and butyric acid, the impinging velocity V, the impinging velocity ratio of two phases Vorg/Vaq, the nozzle inner diameter di and the distance L between the jet axes and the top wall of the impinging chamber. The results showed that E and kLa increase with an increase of the impinging ve-locity V, the concentration of TBP Corg, and the impinging velocity ratio Vorg/Vaq. However, E and kLa decrease with an increase of the inner diameter di from 1 to 2 mm, the concentration of butyric acid Caq from 0.5%(v/v) to 2%(v/v). The factor L ranging from 3 to 11 mm has a negligible effect on E and kLa. A correlation on these variables and kLa was proposed based on the experimental data. These results indicated good mass transfer performance of CIJR in the extraction operation.     

巴氯酚的高效液相色谱分析方法

建立了简便、快捷巴氯酚[4-氨基-3-(4-氯苯基)-丁酸]的高效液相色谱定量分析方法;色谱柱Diamonsil C18 column(250 mm×4.6 mm),流动相v(0.30 mol/L冰醋酸水溶液)∶v(甲醇)∶v(0.36 mol/L乙酸钠水溶液)=55∶44∶20,流速1.0 mL/min,检测波长226 nm。方法精密度良好,RSD值为0.11%(n=5),平均加标回收率为100.54%,RSD为1.76%(n=5)。     

带排水管的贮槽排水时间计算

文献中提出许多方程式和诺莫图来计算立式圆筒贮槽排水时间。然而,所列的这些算式,都没有考虑有排水管的情况。所以,我们将推导出一个用于这些情况排水时间计算方程式。推导由Bernolli方程,对于1和2两点得P_1/v+V_1~2/2g+Z_1=P_2/v+V_2~2/2g+Z_2+h_f (1) 假定:P_1/v=V_1~2/2g=P_2/v=0 (2) 注意:Z_1-Z_2=H,令V_2=V(管道出口的流体速度),得: H=V~2/2g+h_f (3)