交流电弧光电直读发射光谱法测定地球化学样品中银硼锡

基于交流电弧是依靠固体进样技术而不需要酸溶或碱熔分解样品,操作简便、绿色环保、稳定性好,且摄谱仪能实现数据直读等优点,建立了以交流电弧光电直读发射光谱测定地球化学样品中银、硼、锡等3元素的分析方法。用光谱样品全自动搅拌机混匀样品,1次能混匀30件,提高了分析效率。对实验条件进行了最佳优化,选用一级激发电流3A,起弧3s后升到二级激发电流15A,保持22s,共截取曝光时间为25s;采用锗(Ge)为内标元素,并且银元素与长波锗元素组成分析线对,硼和锡与短波锗元素组成分析线对,灵敏度高;选择基体组分与样品相类似的岩石、土壤、水系沉积物和矿石等14种国家一级地球化学标准物质作为标准系列,建立二次方程拟合校准曲线,避免了基体干扰的影响;采用差值法背景校正,曲线平滑,相关系数好,测定高含量值样品时,差值法背景校正与不扣背景的测定结果可能相差不大,但对于测定低含量值的样品,差值法背景校正结果较好。结果表明:在最佳的实验条件下,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于10%;测定范围较宽,银、硼、锡的检出限分别为0.016、0.63、0.32μg/g;采用国家一级地球化学标准物质验证方法准确度,测定值与认定值吻合,3元素测定平均值与认定值的对数差值的绝对值(ΔlgC)均小于0.05,满足多目标地球化学填图中对于方法准确度的要求。     

发射光谱法测定生态地球化学调查样品中的银锡硼

研究了以电弧发射光谱法对生态地球化学样品中痕量银、锡、硼的测定方法,实验了不同缓冲剂对银、锡、硼测定的影响,选择了最佳缓冲剂及工作条件。以K2S2O7、AL2O3、NaF、KI、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,降低了谱线背景及检出限,提高了方法的准确度和精密度,检出限为Ag0．012μg／g、Sn0．18μg／g、B0．85μg／g,精密度（RSD,n=12）为Ag3．6％～8.2％、Sn5．5％～6．2％、B5．9％-7．1％。经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。     

发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼的含量

对于地球化学样品,采用电弧原子发射,光谱法来检测其银、锡、硼元素,但是电弧原子发射光谱法不仅依赖于相板记录,而且还需要借助计算机进行定量译谱,导致整个分析过程不仅非常繁琐,而且最后的分析结果也很容易受到人为因素、相板质量等影响的影响。基于此,为有效提高检测效率及检测准确度,本文试图研究探讨如何利用交流电弧发射光谱法来对地球化学样品中银、锡、硼的含量进行测定。     

发射光谱法测定地球化学物料中的微量银锡硼

以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碘化钾和碳粉作为缓冲剂,锗作内标元素,用1米平面光栅交流电弧发射光谱仪测定地质样品中的微量元素银、锡、硼。方法检出限为:银0.012μg/g、锡0.18μg/g、硼0.95μg/g。测定范围:银0.03~10μg/g、锡0.28~100μg/g、硼1.5~1 000μg/g。用GBW水系沉积物、土壤、岩石国家Ⅰ级标准物质进行验证,各元素11次平行测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%,测定值与标准值的△lgc均小于0.10,符合多目标地球化学填图的分析要求。     

交流电弧发射光谱法测定铅矿石中锡

准确、快速测定铅矿石中锡,对矿产资源的综合利用具有十分重要的意义。实验采用交流电弧发射光谱法测定铅矿石中锡。以二氧化硅、氟化铝、氟化钠、碳为缓冲剂,锗为内标元素,优选了锡元素分析线对,曝光时间为22 s;采用氧化铅光谱纯物质与合成硅酸盐标准物质按不同比例混合来建立校准曲线,从而降低由基体差异引入的误差;选择干扰少、灵敏度高的Sn I 283.998 nm作为分析线,采用两点差值法背景校正扣除PbⅠ283.306 nm尾峰对SnⅠ283.998 nm的干扰。方法中锡的检出限为0.13μg/g,定量限为0.43μg/g。按照实验方法测定铅矿石国家一级标准物质和铅矿石样品中锡,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为3.9%～5.6%,相对误差(RE)为-2.81%～4.63%,精密度和正确度结果均满足地质矿产行业标准DZ/T 0130.3—2006的技术要求。     

交流电弧原子发射光谱法测定锶矿石中银

以K₂S₂O₇、NaF、Al₂O₃和碳粉的混合物为固体缓冲剂,Ge为内标,样品和缓冲剂以质量比为1:1的比例混匀后装入石墨电极中,于一米平面光栅摄谱仪上用垂直对电极进行两次重叠摄谱(截取曝光),根据谱板中样品的含量选择相应分析线对在测光仪上测量谱线黑度,采用内标法计算得到样品中银含量,从而建立了使用交流电弧原子发射光谱法测定锶矿石中银的方法。在一定的分析条件下银质量分数的对数和其分析线与内标线的黑度差呈线性,相关系数 r=0.999 4,方法中银的检出限为0.02 μg/g。使用实验方法测定锶矿石样品中银,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为4.8%;回收率为89%～105%。     

全谱交直流电弧发射光谱法测定地球化学调查样品中9种元素

传统电弧发射光谱法分析地球化学样品中Ag、B、Sn等元素时,采用光谱相板作为记录介质,而相板的灵敏度较低,谱线的线性范围较窄,采用人工操作译谱时,测量结果的精密度和正确度较差,因此在地球化学调查样品分析配套方案中,只采用电弧发射光谱法测定Ag、B、Sn这几个其他分析方法不易测定的元素。实验采用全谱交直流电弧发射光谱法,选择K₂S₂O₇-NaF-Al₂O₃-碳粉为缓冲剂,以Ge元素作为内标,确定曝光时间为45s,并进行仪器校正,选取合成硅酸盐光谱分析标准物质系列(GSES I-1~GSES I-9)绘制各元素的校准曲线,直接测定地球化学调查样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb、Co、Ni、V、Bi等9种元素。方法检出限为:Ag 0.014μg/g、B 0.68μg/g、Sn 0.12μg/g、Mo 0.18μg/g、Pb 0.98μg/g、Co 0.32μg/g、Ni 1.79μg/g、V 1.51μg/g、Bi 0.05μg/g。方法用于测定6个地球化学标准物质中Ag、B、Sn、Mo、Pb、Co、Ni、V、Bi,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%;测定值与标准值之间的对数误差ΔlgC绝对值为0~0.057;按照实验方法和其他方法(电弧发射光谱法测定Ag、B、Sn,电感耦合等离子体质谱法测定Bi、Mo、Co,X射线荧光光谱法测定V、Ni、Pb)分别测定8个土壤样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb、Co、Ni、V、Bi,结果相吻合。     

交流电弧直读原子发射光谱法测定碳酸盐岩石样品中的银、锡

采用硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碳粉为缓冲剂，Ge为内标，以人工配制的硅酸盐基体物质为样品稀释剂[1]，按缓冲剂+人工配制的硅酸盐基体物质+样品=0.1000g+0.0500g+0.0500g比例，在WPP2型交流电弧直读原子发射光谱仪上摄谱，有效地改善了基体效应。选取国家一级标准物质合成灰岩GBW07712～GBW07720作为标准系列，以对数坐标拟合标准曲线，并采取三次平行分析取平均值的计算方法，得出标准曲线方程，其中Ag是一次曲线方程，锡是三次曲线方程。方法检出限为：Ag:0.006μg/g,Sn:0.23μg/g,精密度RSD(n=12)为：Ag:8.40%,Sn:8.49%，可满足1∶5万岩石化探分析测定的要求。     

发射光谱单电极载体蒸馏法测定地球化学样品中的银硼锡

建立了以K2S2O7、NaF、Al2O3和碳粉为光谱缓冲剂,Ge作内标,以实验确定的最佳电弧光源条件,以单电极载体蒸馏、激发的发射光谱法,快速测定地球化学样品中的Ag、B、Sn。该方法检出限为Ag 0.006μg/g、B 0.34μg/g、Sn 0.15μg/g;精密度RSD为5.87%~10.4%,准确度Δlog w为0~0.09。     

应用发射光谱法测定地球化学样品中微量银的方法改进

应用发射光谱法测定地球化学样品中微量银的方法,由于基体差异,存在大量样品与合成硅酸盐光谱分析标准物质之间一致性较差,低含量段准确度和精密度均不理想的问题。通过减少取样量,增加试样与缓冲剂混合比例,改进电极形状的措施,可实现国家一级标准物质测定值与合成硅酸盐光谱分析标准物质工作曲线吻合较好。银检出限:0.010μg/g,精密度:3.9%~9.1%。     

平面光栅电弧发射光谱法测定地球化学样品中银硼锡的影响因素探讨

Ag、B、Sn 3种元素在地球化学样品调查分析中占有独特的地位,然而B元素难挥发,Ag、Sn易挥发的特点决定了只能采用发射光谱法测定。在测定过程中,蒸发行为、钨片和排风风量等前处理方面因素对于其准确测定具有重要作用。以焦硫酸钾(K₂S₂O₇)、氟化钠(NaF)、三氧化二铝(Al₂O₃)、二氧化锗(GeO₂)和炭粉(C)为缓冲剂,锗(Ge)为内标,采用交流电弧发射光谱法,使用CCD-1平面光栅电弧发射光谱仪对影响地球化学样品中Ag、B、Sn的因素进行探讨。结果表明,易挥发元素Ag、Sn在14 s时谱线强度达到最大值,难挥发元素B在16 s时谱线强度达到最大值,摄谱最佳时间为30 s,钨片经过打磨和间隙的调整后,计算GBW07375、GBW07401和GBW07312等国家一级标准物质测定值的平均值与认定值的对数偏差(ΔlgC)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0~0.02和2.30%~5.34%,满足正确度和精密度的要求。排风开至3/4风量时,计算GBW07375、GBW07401和GBW07312等国家一级标准物质测定值的平均值与认定值的对数偏差(ΔlgC)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0~0.02和1.04%~8.32%。实验方法的正确度和精密度均满足要求,可用于地球化学样品中Ag、B和Sn的测定。     

平面光栅电弧发射光谱法测定地球化学样品中银硼锡的影响因素探讨

Ag、B、Sn 3种元素在地球化学样品调查分析中占有独特的地位,然而B元素难挥发,Ag、Sn易挥发的特点决定了只能采用发射光谱法测定。在测定过程中,蒸发行为、钨片和排风风量等前处理方面因素对于其准确测定具有重要作用。以焦硫酸钾(K₂S₂O₇)、氟化钠(NaF)、三氧化二铝(Al₂O₃)、二氧化锗(GeO₂)和炭粉(C)为缓冲剂,锗(Ge)为内标,采用交流电弧发射光谱法,使用CCD-1平面光栅电弧发射光谱仪对影响地球化学样品中Ag、B、Sn的因素进行探讨。结果表明,易挥发元素Ag、Sn在14 s时谱线强度达到最大值,难挥发元素B在16 s时谱线强度达到最大值,摄谱最佳时间为30 s,钨片经过打磨和间隙的调整后,计算GBW07375、GBW07401和GBW07312等国家一级标准物质测定值的平均值与认定值的对数偏差(ΔlgC)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0~0.02和2.30%~5.34%,满足正确度和精密度的要求。排风开至3/4风量时,计算GBW07375、GBW07401和GBW07312等国家一级标准物质测定值的平均值与认定值的对数偏差(ΔlgC)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0~0.02和1.04%~8.32%。实验方法的正确度和精密度均满足要求,可用于地球化学样品中Ag、B和Sn的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钼镉钨铀锡

在样品中依次加入HNO_3、HF、HClO_4、H_2SO_4,在电炉上于160℃加热1h,后升至240℃加热至白烟冒尽,180℃下再加入HNO_3复溶,以普通(STD)模式测定Cd,以动能歧视(KED)模式测定Mo、W、U、Sn,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中Mo、Cd、W、U、Sn的方法。通过选用合适的同位素、测定模式和校正公式克服了质谱干扰;以10ng/mL~(187)Re和~(103)Rh为混合内标进行校正消除了基体效应和仪器信号的漂移。在优化的实验条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,Mo、Cd、W、U、Sn检出限分别为0.068 9、0.002 0、0.092 6、0.123、0.089 6μg/g。按照实验方法对地球化学实际样品中Mo、Cd、W、U、Sn进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%~4.8%,回收率在91%~114%之间。将实验方法应用于水系沉积物、土壤、岩石标准物质中这5种元素的测定,结果与认定值相符。     

王水溶样-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量银

银含量的测定在地球化学找矿标志和矿产资源预测等方面有着重要意义。采用王水水浴溶样,磷酸沉淀法分离锆、铌,以¹⁰⁷Ag作为测定同位素,¹⁰³Rh为内标,干扰系数校正法进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中痕量银的分析方法。0.05 mol/L磷酸加入量的优化试验表明,加入5 mL 0.05 mol/L磷酸,可使溶出的锆、铌转化为难溶的磷酸盐化合物,从而实现锆、铌与待测元素银的分离。用与⁹⁰Zr¹⁶O⁺等质量数的¹⁰⁶Pd间接校正⁹¹Zr¹⁶O⁺及⁹⁰Zr¹⁶O¹H⁺对¹⁰⁷Ag的干扰,与锆的氧化物干扰系数直接校正相比,改善了仪器运行过程中氧化物比值参数变化引起的测定误差。在优化的实验条件下,校准曲线线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.006 6 μg/g,定量限为0.022 μg/g。按照实验方法分析了6个水系沉积物,3个岩石及4个土壤等13个标准物质,并根据地质矿产实验室测试质量管理规范DZ/T 0130.4—2006计算测定值与标准值的对数差(ΔlgC),结果表明,实验结果满足地质矿产实验室测试质量管理规范DZ/T 0130.4—2006的要求。选取6个化探样品,分别用实验方法进行测定,并与交流电弧发射光谱法(ES)测定结果做对比,结果表明,实验方法与电弧发射光谱法没有显著性差异,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.6%~12.4%,满足地质矿产实验室测试质量管理规范DZ/T 0130.4—2006对精密度的要求。实验方法可用于二氧化硅质量分数不大于77%的化探样品中痕量银的分析。     

密闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地球化学调查样品中硼

采用酸溶法处理地质样品时,无论敞开或密闭体系,硼均会在最后蒸发赶除HF时形成三氟化硼或三氯化硼挥发损失,从而造成硼测定时结果精密度差。为了消除此种挥发损失,实验提出采用1mLHCl、1mLHNO₃、2mLHF混合酸,在控温电热板上,于140℃恒温2h以密闭方式消解样品,不需赶除HF,直接定容后采用配置了耐HF进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定,从而建立了地球化学调查样品中硼的测定方法。确定了硼的最佳分析谱线为B249.678nm,采用干扰方程校正计算消除了样品中钴对硼测定结果的影响,当样品中铁与硼的质量比大于14000时,用氨水除铁以消除Fe的干扰。实验表明,硼的质量浓度为0.10~2.00μg/mL时与其发射强度成线性关系,相关系数为0.99993;方法检出限为0.8μg/g。按照实验方法测定土壤、水系沉积物及岩石系列国家标准物质中硼,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为3.5%~9.9%,相对误差为-13%~8.4%。     

直流电弧原子发射光谱法测定超细碳化钨中痕量元素

超细碳化钨(WC)主要用于生产棒材硬质合金,一般含有0.1％～1.0％的碳化钒(VC)或碳化铬(Cr3 C2),具有细化晶粒作用,提高棒材合金强度.超细碳化钨中痕量元素对合金性能具有重要的影响.因此建立一种快速测量超细碳化钨中痕量元素检测方法具有重要的生产指导意义.实验采用直流电弧原子发射光谱仪,建立了快速测量超细碳化...     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中铌钽钨锡

采用HCl-HNO3-HF-HClO4溶解地球化学样品,以50 mg/L酒石酸-1％ HCl为测定介质克服了铌、钽、钨、锡易水解的特性,选择93 Nb、181 Ta、182W、118Sn为分析同位素及50 ng/mL185Re为内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地球化学样品中微量铌、钽、钨、锡的...