碳纤维微观结构表征:小角X射线散射

小角X射线散射技术(SAXS)是研究碳材料内部微孔结构的重要方法之一.当X射线照射到样品上时,如试样内部存在任何纳米尺度的密度不均匀区,在入射X射线束周围小角度范围内均会出现不同程度的X射线散射现象.基于此,利用SAXS不仅可以获得碳材料的孔结构信息,更微观的微电子密度起伏和较大尺度的微原纤结构信息都可以通过适当的方法解析出来.近年来,针对碳纤维等碳结构的SAXS解析理论逐渐深入,包括Debye相关距离理论等经典理论纷纷出现新的应用尝试,而Unified fit模型、"Ruland streak"法等的出现也使研究者对碳结构有了更新和更全面的理解.首先,准两相体系下碳纤维微观结构的SAXS分析取得突破.以De-bye相关距离理论为突破口对碳纤维散射体系类型进行分析时发现,碳纤维与其石墨化纤维在微观和介观尺度上存在显著差异性,其差异性的根源在于碳的无定型结构状态,且此类结构的散射信息可以被SAXS所捕捉,进而成为总散射强度的分量.此时,利用Unified fit模型或"双Debye"模型可以很好地分析准两相体系中无定形结构和微孔的结构特征.其次,基于"Ruland streak"法的散射体取向分析方法被成功应用于碳纤维孔结构分析.该方法假设了择优取向的散射体具有较大的长径比,而散射强度主要集中于散射体主轴的法向,单个散射体将产生一个沿法向的散射条纹,因此散射体的取向可以通过分析接收器平面内散射体法向散射信号的分布而得到.此外,将Porod理论应用于碳结构内部微电子密度起伏分析和将麦克斯韦函数应用于碳纤维孔结构分布分析也是近年来涌现的新理论、新技术.据此本文综述了近年来应用SAXS对碳纤维进行微观结构表征的进展,对SAXS应用于碳材料微电子密度起伏、分形结构、孔隙结构、择优取向、无定形结构的测试及数据解析进行了详细阐述.     

X射线衍射在材料结构表征中的应用

扼要介绍了单晶、多晶、表面及薄膜衍射等各种技术在三个层次（多晶聚集态结构、分子与晶体结构和晶体内微结构）的材料结构表征中的应用。还从衍射仪种类、主要组成部件和重要附件三个方面介绍了X射线衍射试验装置。     

X射线衍射分析

一、X射线的产生当高速电子流轰击物质时,物质原子内层的电子受激而跃迁到外层(甚至脱离核引力而使原子离化),因而原子的总能量升高。这时,原来在较外层的电子便跃入内层以填补空位,使这个原于系统的总能量重新低降而趋于稳定。电子向内层跃迁而释放的能量应为:     

密堆六方纳米材料微结构的X射线衍射表征

提出分离密堆六方结构的纳米材料X射线衍射花样中微晶-微应变、微晶-层错、微应变-层错二重和微晶-微应变-层错三重宽化效应的一般理论、处理数据的最小二乘方法和计算程序。并用于镍-氢电正极材料原始β—Ni（OH）2和电池经活化、循环后的微结构的表征和研究。结果表明,原始β—Ni（OH）2仅存在微晶-层错二重宽化效应,活化和循环后存在微晶-应变-层错三重宽化效应,并存在明显的选择宽化。把活化和循环后和原始β—Ni（OH）2相比较可知,晶粒形状、大小、微应变和层错几率都发生重大的和不可逆的变化。     

高分辨X射线衍射表征氮化镓外延层缺陷密度

利用高分辨X射线衍射方法, 分析了在4H-SiC(0001)面上采用金属有机物化学气相沉积(MOCVD)生长的GaN薄膜的位错。采用对称面衍射和斜对称面衍射等方法研究了晶面倾转角、面内扭转角、晶粒尺寸和晶面弯曲半径等参数, 通过排除仪器、晶粒尺寸及晶面弯曲对摇摆曲线半高宽的影响, 从而获得GaN薄膜的螺位错密度和刃位错密度分别为4.62×10⁷ cm^-2和5.20×10⁹ cm^-2, 总位错密度为5.25×10⁹ cm^-2。     

纳米TiO2粉末的结构表征:X射线衍射、透射电镜及高温Raman光谱分析

采用沉淀-胶溶-絮凝法，以偏钛酸为反应物．制备出锐钛矿型纳米TiO2粉末．用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和高温Raman光谱对其结构进行表征。并采用高温Raman光谱仪对所制备的纳米TiO2从25～1200℃进行了原住Raman光谱研究。温度较低时，锐钛矿相的Raman谱峰明显可见．由于高温下Raman信号减弱，随着温度升高，Raman特征谱峰逐渐减弱以至于全部消失，仅显示出几个宽宽的凸起。同时，高温Raman光谱存在明显的温度效应，因而导致了随温度升高144cm^-1和196cm^-1谱峰的蓝移,640cm^-1谱峰的红移以及谱峰宽化。     

PAN基原丝预氧丝炭纤维微结构的几种新的X射线衍射散射定量表征技术

介绍几种新近开发的针对PAN基原丝、预氧丝和炭丝微结构和结构缺陷的X射线衍射与散射定量表征技术,它们是:纤维材料中柱状(椭球状)纳米取向微孔体积分数X射线小角散射定量表征方法;纤维材料中柱状(椭球状)纳米取向微孔取向角的小角散射定量表征方法;预氧丝中链状相与环化相体积分数的小角衍射定量表征方法以及炭纤维中乱层石墨相与单层石墨相的X射线广角衍射定量表征方法等。     

醋酸纤维素的X射线衍射

本文应用X射线衍射法考察了三醋酸纤维素的丙酮可溶物在流延前后及涂底层前后的结构变化,说明衍射角2θ=7～15°范围各衍射峰的强度和位置与丙酮可溶物的量和结晶性有关。比利时三种片基样品与我国保定厂的对比,主要的亦是丙酮可溶物量不同。本结果为进一步探讨醋酸纤维素的结构与性能,改进片基质量提供参考。     

研究高聚物结构的广角X射线衍射系列方法

全面论证了广角Ｘ射线（ＷＡＸＤ）系列方法：分峰ＭＰＳ、径向分布函数（ＲＤＦ）（Ｒ）、圆柱分布函数ＣＤＦ（Ｒ，α）、取向分布函数ＯＤＦ（α）、对称透射径向ＷＡＸＳ方位角扫描、对称反射径向ＷＡＸＳ扫描等分析法的基础理论、实验方法、计算程序及其可获得的结构参数，阐明了笔者建立ＷＡＸＤ测试分析高聚物聚集态结构专家系统的有关工作，这一研究架构的具体实现，将使得ＷＡＸＤ系列方法研究高聚物物理中的核心领域，即高     

聚萘酯聚集态结构的X射线衍射研究

本文由非晶聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯(PEN)经不同的处理方法,制得了一系列不同结晶度和拉伸度的样品,并用X射线衍射方法研究了它们的聚集态结构。     

密堆六方纳米ZnO的X射线衍射表征与研究

X射线衍射(XRD)实验发现密堆六方纳米ZnO的hk0、h-k=3n的衍射线, 仅存在微晶宽化, 而h-k=3n±1的衍射线, 无l=偶数、l=奇数的层错选择宽化效应. 为了表征这种纳米ZnO的晶粒大小和层错几率, 提出了分解纳米ZnO微晶-层错二重宽化效应的最小二乘法. 计算结果表明: 密堆六方纳米ZnO的晶粒大小和层错几率与制备方法、原料配比等有关.     

CCF300炭纤维的微观结构分析

利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、小角X射线散射(SAXS)和Raman光谱研究了不同性能的国产CCF300炭纤维的断面形貌、微晶结构和内部微孔参数.结果表明:三种炭纤维的断面均呈颗粒状特征.相对于CCF300 (B)和CCF300(C)炭纤维,CCF300 (A)炭纤维的石墨微晶堆砌更紧密,微孔含量更低,微孔沿纤维轴向取向角较小,且石墨微晶的有序度较高,因此后者具有更高的拉伸强度和模量.强度相当的CCF300 (B)和CCF300 (C)炭纤维,CCF300(B)模量稍高的原因在于前者的平均微孔尺寸较小,取向角也较小,且其石墨堆砌厚度和有序度(即石墨化程度)略大于后者.     

Ge-As-Te玻璃结构的X射线衍射和RMC模拟研究

本文通过Ｘ射线衍射分析和逆蒙特卡洛计算机模拟,得到Ｇｅ１０Ａｓ１８Ｔｅ７２玻璃中,Ｇｅ,Ａｓ原子的平均本位数分别为３．５５,３,平均每个Ｔｅ与０．８个Ｔｅ原子配位键;玻璃网络结构为变形的「ＧｅＴｅ４」四面体和「ＡｓＴｅ３」,「ＧｅＴｅ３」三角锥通过－Ａｓ（Ｇｅ）－Ｔｅ－Ａｓ（Ｇｅ）－链连接起来的     

X光透镜在X射线衍射中的应用

介绍了毛细管X光透镜的工作原理和物理特性。将微会聚X光透镜应用于四圆衍射仪,对直径为0．6,0．4和0．2mm的化合物晶体做了衍射对比试验。结果表明：在衍射分辨率和调光精度达到原来试验要求的前提下,三种尺寸的晶体衍射强度得到了不同程度的提高,其中直径为0．2mm的化合物晶体的衍射强度增益接近5倍。同时介绍了其在残余应力衍射分析中的应用。     

X射线粉末衍射数据的校正

扼要介绍了X射线粉末衍射数据（峰位峰强和峰形）的校正方法和使用的标样。     

高聚物结晶度的X射线衍射测定

介绍用Ｘ射线衍射测定高聚物结晶度的方法，以聚丙烯（ＰＰ）样品的测定为例，讨论了分峰法存在的问题及衍射强度的修正，并给出了作者用分峰法测定的聚醚醚酮（ＰＥＥＫ）的结晶度与退火的关系。     

X射线衍射样品的处理方法

X射线衍射分析法用于晶态物质的物相定性分析时,某一物相衍射峰的强度和数量与它的含量和结构有关.当某些物相含量较少时,它的衍射峰强度低,衍射峰数量也较少,查索引和核对衍射卡片,不易准确地判断.利用它们不同的化学和物理性质,对物相含量较少的矿物进行富积,再作衍射图,能够得到物相较完整的衍射图,是准确地进行物相分析的有效方法.笔者在实际工作中,根据样品的具体情况,用不同的处理方法进行样品富积,效果很好,现介绍如下:     

X射线衍射方法测定聚合物结晶度

本文介绍了用X-射线衍射方法测定高聚物材料结晶度的几种计算方法。     

有序分子薄膜结构的X射线光电子能谱表征

有序分子薄膜由于其特殊的结构而表现出优异的性能。为此，人们对微结构与宏观性能之间的关系极为重视。本重点讨论了近年来Ｘ射线光电子能谱在有序分子薄膜位结构分析中取得的结果及其应用情况。其中包括：薄膜厚度的确定、薄膜－基底界面结构、分子之间的相互作用情况及其有序分子结构对薄膜电学、气体敏感特性等宏观性能的影响。研究结果说明，Ｘ射线光电子能谱由于其对薄膜的损伤小，表面探测灵敏度高和较高的能量分辨能力，因