电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铼废催化剂中铼

采用高温灼烧可除去铂铼废催化剂中碳、硫和有机物,但铼挥发损失严重。根据小于300℃时,高氯酸冒烟可除去碳、硫和有机物且铼基本不挥发损失这一原理,建立了采用硝酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铂铼废催化剂中铼的方法。确定的实验条件为:样品量为0.15g,加入2.0mL硝酸、1.0mL高氯酸, 260~290℃加热至刚冒烟;再加入2.0mL硝酸,加热至刚冒烟;重复2次至试液清亮;加入10.0mL盐酸,转入100mL容量瓶中,定容摇匀,于分析线Re 221.426nm处,ICP-AES测定铼。铝(Ⅲ)、铂(Ⅳ)、铁(Ⅲ)等共存离子不干扰测定。将实验方法用于1个铂铼废催化剂试验样品、4个铂铼废催化剂实际样品中铼(639.4~5854.8g/t)的测定,试验样品的测定值与推荐值基本一致,结果的相对标准偏差(n=11)为0.17%~0.63%,加标回收率为98.8%~100.3%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废钯炭催化剂中钯

在聚四氟乙烯内衬压力消解罐中,180 ℃的温度下,采用王水消解烘干的废钯炭催化剂样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定废钯炭催化剂中钯的方法。考察溶样方法、消解时间、消解温度和干扰离子对测定的影响。结果表明:废钯炭催化剂先做烘干处理,在180 ℃温度下消解6 h,效果最佳;废钯炭催化剂中存在的Si、Al、Fe、Mg、Ca等元素对钯的测定无影响;钯浓度在0～250 mg/L范围内与强度呈线性关系,加标回收率为99.6%～100.5%,相对标准偏差小于1%。用实验方法与原子吸收光谱法测定同一个废钯炭催化剂样品,两者测定结果基本相符,方法适合废钯炭催化剂中钯的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炼锑泡渣中碲

建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定炼锑泡渣中碲的方法。选择波长为214.281 nm的谱线作为碲的分析线,只有La 214.281 nm, V 214.274 nm, Pt 214.250 nm, Nb 214.291 nm和 Re 214.297 nm线有干扰,但炼锑泡渣中La、V、Pt、Nb、Re含量都很低,其影响可以忽略,因此不需要进行预分离,样品用王水溶解后可直接进行ICP-AES测定。考察了仪器工作参数对测定结果的影响,并确定了最佳工作条件：观测高度为15 mm,雾化气流速为0.8 L/min,射频功率为1 300 W。方法线性范围为0.01～100 mg/L,线性相关系数为1.000 0,检出限(3σ)为0.007 2 mg/L,样品测定结果的相对标准偏差（RSD）为0.16%,加标回收率为97%～102%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废钌催化剂中钌

采用过氧化钠在800 ℃的高温炉中熔融样品,然后在5%（V/V）盐酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了废钌催化剂中钌含量。对样品的预处理方法和检测方法进行了研究和对比,并考察了废钌催化剂中多种金属杂质对钌检测的影响,结果表明试液中与钌等量存在的Na、Ca、Mg、Pb、Al、Co、Ni、Zn、Cd、Bi、Ag、Mn、Rh、Au、Fe等元素对测定没有干扰。用本法测定了两个含量不同的钌废料样品,钌的测定值与重量法的测定值相符。方法简便、快速,适用于钌废料和钌炭催化剂中钌的测定。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废弃SCR脱硝催化剂中钨

SCR废催化剂中钨的测定一般采用碱溶-硫氰酸盐分光光度法,但由于此类催化剂中含有钒,而钒(Ⅲ)能与SCN-形成绿色络合物,从而导致测定受到干扰.实验采用过氧化钠熔解试样,直接用水浸取后定容,稀释试液后加入1 g/L酒石酸溶液并控制盐酸酸度为5％,选择W 207.912 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法...     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩棉中二氧化硅

国家标准GB/T 1549—2008《纤维玻璃化学分析方法》中使用重量法-硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法测定岩棉中二氧化硅,测定结果准确,但是操作繁琐、耗时较长,还涉及环境污染等问题。实验采用混碱熔融-酸化处理的方式溶解样品,选择Si 251.611 nm为分析谱线,使用基体匹配法配制标准溶液系列以消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定岩棉中二氧化硅的分析方法。二氧化硅在线性范围内校准曲线的线性相关系数r为0.999 9;方法中二氧化硅的检出限为0.049 5%,定量限为0.248%。实验方法应用于岩棉实际样品中二氧化硅含量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.5%,加标回收率为96%～104%。按实验方法测定岩棉样品中二氧化硅含量,测定结果与国标法结果相吻合。     

铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜浸出渣中铂钯

采用铅试金法将铜浸出渣中的铂和钯捕集于金银合粒中,用硝酸(1+7)溶解金银合粒,倾出硝酸溶解液,用王水(1+1)溶解剩余的残渣,合并两次溶解液,加入盐酸(1+1)沉淀银,过滤,对溶液中铂和钯进行测定,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜浸出渣中铂和钯的分析方法。金银合粒中金和银的干扰试验表明:在沉淀过程中不断搅拌可消除氯化银沉淀对铂和钯吸附的影响,同时溶液中的金对测定不产生干扰。方法用于铜浸出渣实际样品分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为5.6%～9.7%,加标回收率为94%～104%。将方法应用于铜浸出渣管理样中铂和钯的测定,测定值和参考值吻合。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜渣精矿中铝

样品采用氢氧化钠-过氧化钠高温熔融,试液经盐酸-硝酸酸化,溶解完全后,选取Al 396.156 nm作为分析谱线,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜渣精矿中铝。为消除钠离子对测定的干扰,对溶液进行稀释并用基体匹配法配制标准系列溶液曲线,校准曲线线性相关系数为0.999 99;其他共存元素不干扰测定。方法中铝的检出限为0.007 8 μg/mL,测定下限为0.039 μg/mL。按照实验方法测定铜渣精矿实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.4%～2.0%,测定值与滴定法的测定结果基本吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钯炭中钯

将样品置于马弗炉中,从室温升温至700 ℃后灼烧30 min分解活性炭,残渣用1 mL水合肼还原后、使用15 mL盐酸和5 mL硝酸溶解,待测溶液加入钇做内标,选择Pd 340.458 nm作为分析线,优化仪器测定条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钯炭中钯的方法。结果表明,钯炭样品中微量共存元素对钯测定无影响。钯的质量浓度在50.00~300.00 mg/L范围内与其发射强度呈线性,相关系数r=0.999 99,方法中钯的检出限为0.015 mg/L。使用方法测定钯炭样品中钯,结果的相对标准偏差(RSD,n =11)小于1%。测定结果与丁二肟析出-EDTA络合滴定法测定结果相吻合。     

过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富锡渣中锑

富锡渣是锡一次还原熔炼后的含锡中间产品,一般含有难溶锡氧化物,普通酸溶法和微波消解法无法将样品完全分解,而采用酸溶-碱熔法虽能将样品完全分解,但其操作流程长且易造成待测元素的损失。采用过氧化钠为熔剂碱熔样品,再使用盐酸(1+1)提取,将溶液稀释后使用钠盐匹配的标准溶液系列绘制校准曲线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定富锡渣中锑的方法。结果表明：锑的质量浓度为0.50～10.00μg/mL时,校准曲线的线性相关系数r为0.999 8;方法检出限为0.002%。锡基体及样品中共存元素对锑的测定结果无影响。按照实验方法测定4个富锡渣中锑,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于2.0%;回收率为95%～101%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中铂钯金

在HCl-H₂O₂湿法分解体系中,加入KClO₃分解样品,不仅克服了NO₃^-对铂、钯吸附率的影响,而且极大提高了样品分解能力。样品经HCl-H₂O₂-KClO₃高效湿法分解体系分解后,溶液在10%(V/V)HCl介质中,通过活性炭-717阴离子交换树脂混合吸附剂进行分离富集,有效消除了干扰元素的影响。以Pt 265.945｛127｝ nm、Pd 340.458｛99｝ nm、Au 242.795｛139｝ nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中铂、钯、金的方法。方法中铂、钯、金的检出限分别为0.015、0.012、0.005 1 μg/g,测定下限分别为0.050、0.040和0.017 μg/g。按照实验方法测定地质标准样品中铂、钯、金,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均不大于6.7%,测定结果与认定值相符。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素

铬铁矿是一种极难分解的矿物,包含多种元素,常见的分析方法是将每种元素单独取样分析,费时费力,因此有必要寻求一种简便快速的分析方法。采用1.5g碳酸钠-四硼酸钠在1000℃熔融30min分解样品,选用50mL 25%(V/V)盐酸进行酸化处理,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等元素含量,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等的方法。考察了铬对其他元素的影响,用加铬和不加铬的标准溶液系列测定其他元素,结果无明显差别,因此选用不加铬的标准溶液系列测定其他元素。在线性范围内,各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9995;方法检出限为0.0003%~0.008%。按照实验方法测定铬铁矿标准物质GBW07201和GBW07819中铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.41%~5.5%,测定值和认定值一致。