电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中8种元素

采用5.0 mL氢氟酸和10.0 mL硝酸混合酸消解样品,选择Ce 407.570nm、Cu217.895nm、Fe 234.350nm、Er 390.631nm、Mg 383.829nm、Mn 257.610nm、Pb 283.305nm、Zn 213.857nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn等8种元素的分析方法。考察了主要元素Mo、Nb和Al对待测元素的影响,结果表明,这些元素对待测元素基本无影响。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为5.4~63μg/g。按照实验方法测定钼铌合金样品中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%~4.4%;回收率为98%~102%。按照实验方法测定钼铌合金样品中Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn、Ce,并与电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)的测定结果进行比对,二者基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定钛铌合金中铌

探究了钛铌合金的溶解及使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定该合金中高含量铌的方法。实验采用硫酸和氢氟酸溶解钛铌合金,在优化的操作条件下,采用基体匹配法和内标法相结合的方法消除干扰。选择波长Nb 269.7 nm谱线为分析线,钒作为内标元素、268.7 nm波长的谱线作为内标线。方法的线性范围为0.5%～95%,线性相关系数r=0.999 7。用于Ti-45Nb合金中铌的测定,相对标准偏差(n=6)为0.46%,加标回收率在99%～102%之间。方法快速、准确, 可用于钛铌合金中高含量铌的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍中11种杂质元素

铍中铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌等11种杂质元素含量的准确测定,是判定铍材是否合格的重要指标。目前,上述杂质元素的测定标准为GJB 2513A—2008《铍化学分析方法》,方法分别采用光度法和原子吸收光谱法对各元素逐一测定,测定周期很长。试验采用盐酸-硝酸溶解样品,选择Al 308.215nm、Co 230.786nm、Cr 284.325nm、Cu324.754nm、Fe 261.187nm、Mg 285.213nm、Mn 260.569nm、Ni 221.647nm、Pb182.205nm、Si 250.690nm、Zn 213.856nm为分析谱线,采用标准加入法(MSA)配制标准溶液系列消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌,从而建立了铍中11种元素的测定方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;各元素的定量限为0.001%～0.002%。实验方法用于测定铍样中铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.63%～8.6%,回...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中多元素

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铌铁中硅,磷,铝,钽,铜,钛元素的分析方法。试样用硝酸和氢氟酸溶解,硫酸冒烟除氟,加入柠檬酸络合钽,防止其水解,然后在选用的最佳光谱线和合适的工作条件下测定。基体铌和铁的干扰采用基体匹配方法消除,被测元素间没有光谱干扰。用本法测定一铌铁标样,测定值与认定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍中11种杂质元素

铍中铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌等11种杂质元素含量的准确测定,是判定铍材是否合格的重要指标。目前,上述杂质元素的测定标准为GJB 2513A—2008《铍化学分析方法》,方法分别采用光度法和原子吸收光谱法对各元素逐一测定,测定周期很长。试验采用盐酸-硝酸溶解样品,选择Al 308.215nm、Co 230.786nm、Cr 284.325nm、Cu 324.754nm、Fe 261.187nm、Mg 285.213nm、Mn 260.569nm、Ni 221.647nm、Pb 182.205nm、Si 250.690nm、Zn 213.856nm为分析谱线,采用标准加入法(MSA)配制标准溶液系列消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌,从而建立了铍中11种元素的测定方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995;各元素的定量限为0.001%~0.002%。实验方法用于测定铍样中铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.63%~8.6%,回收率为90%~110%。按照实验方法测定铍样中上述11种元素,测定结果与采用GJB 2513A—2008测定的结果吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌锰铁中铌和锰

铌锰铁是炼钢过程中的一种重要原料,建立测定铌和锰的方法尤为重要。铌锰铁中铌和锰为主元素,含量高,运用化学湿法分析时主元素之间会相互干扰,影响测定的准确性。实验采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解样品,选择Nb 269.706nm为分析线、Mo 281.618nm为内标线;选择Mn 293.305nm为分析线、V 292.401nm为内标线,建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌锰铁中铌和锰的方法。共存元素的干扰校正试验表明,样品中共存元素对待测元素无干扰。各待测元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999 5。实验方法用于铌锰铁实际样品中铌和锰的测定,铌测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.26%～0.28%;锰测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%～0.33%。采用实验方法对铌锰铁实际样品中铌和锰进行测定,测得结果分别与日本标准JIS G 1328—1982中丹宁酸水解重量法测定铌和国标GB/T 5686.1—2008中高氯酸氧化滴定法测定锰的结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中铌

研究了样品溶解方法、铌元素分析线的选择,基体元素和主要共存元素钼、铬、铜、钨、铬、钛对铌测定的影响,并在优化的条件下实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镍基合金中铌。结果表明:采用硫酸结合酒石酸溶解样品,根据干扰元素钒和钨的含量不同,择优选用309.418 nm,319.498 nm,316.340 nm谱线作为分析线并结合干扰校正技术可消除镍基合金中共存元素的干扰。使用该法测定了镍基合金标准物质中铌,分析结果与认定值一致,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.5%~6.4%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜铬锆合金中铬和锆

以硝酸和硫酸溶解样品,通过选择元素间没有干扰的光谱线284.984 nm和 343.823 nm分别作为Cr和Zr分析线和采用铜基体匹配技术,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铜铬锆合金中铬和锆。铬和锆的检出限分别为0.009、0.012 μg/mL。方法用于铜铬锆合金样品中铬和锆的测定,测定结果分别与过硫酸铵氧化容量法(JB/T9552.2-1999)和二甲酚橙光度法(JB/T9552.5-1999)的测定结果相符,10次平行测定的相对标准偏差分别为0.40%、0.28%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级铁铬铝合金中10种杂质元素

核级铁铬铝合金是非常重要的包壳材料,杂质元素含量对其性质有着十分重要的影响,因此需要准确测定其含量。采用硝酸-盐酸混合酸溶解,再加氢氟酸使样品完全溶解。选择Mn 257.610nm、Mo 204.598nm、Nb 295.088nm、Ni 231.604nm、Si 212.412nm、Ta 269.452nm、Ti 334.941nm、V 310.230nm、Y 371.030nm、Zr 327.305nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定核级FeCrAl合金中Mn、Mo、Nb、Ni、Si、Ta、Ti、V、Y、Zr等10种杂质元素含量的方法。各元素在线性范围内,校准曲线线性相关系数均不小于0.9997;方法中各元素检出限为0.30~31μg/g。按照实验方法测定核级FeCrAl合金中10种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~4.5%,加标回收率为95%~105%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级铁铬铝合金中10种杂质元素

核级铁铬铝合金是非常重要的包壳材料,杂质元素含量对其性质有着十分重要的影响,因此需要准确测定其含量。采用硝酸-盐酸混合酸溶解,再加氢氟酸使样品完全溶解。选择Mn 257.610nm、Mo 204.598nm、Nb 295.088nm、Ni 231.604nm、Si 212.412nm、Ta 269.452nm、Ti 334.941nm、V 310.230nm、Y 371.030nm、Zr 327.305nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定核级FeCrAl合金中Mn、Mo、Nb、Ni、Si、Ta、Ti、V、Y、Zr等10种杂质元素含量的方法。各元素在线性范围内,校准曲线线性相关系数均不小于0.9997;方法中各元素检出限为0.30~31μg/g。按照实验方法测定核级FeCrAl合金中10种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~4.5%,加标回收率为95%~105%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁合金中杂质元素

建立了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定钒铁合金中Si,Mn,P,Al ,Ti,Ni,Cr,Cu,As元素含量的分析方法。提出用酸溶和碱熔相结合的试样预处理方法,克服了酸溶法导致铝、硅的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP矩管和雾化器的两大弊端。基体钒和铁的干扰采用基体匹配方法消除。在选用的最佳光谱线和合适的工作条件下测定,方法检出限为2~42 μg/L。方法用于测定钒铁标准样品和合成样品,各元素的测定值与认定值或合成值一致,相对标准偏差(n=10)在0.7%~9.8%范围。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定精炼镍中10种杂质元素

精炼镍是冶炼不锈钢的优质原材料,产品有通用镍、镍豆等,需要检验其中的杂质元素。采用硝酸(1+1)溶解样品,选择Si 251.612nm、Mn 257.610nm、P 178.217nm、Fe259.940nm、Cu 324.754nm、Co 238.892nm、Mg 279.553nm、Al 396.153nm、Zn 206.191nm、Cr 267.716nm为分析线,离峰扣背景校正法消除背景干扰,无镍基体匹配的方法绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了精炼镍中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬等10种元素。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;各待测元素的检出限为0.000 12%~0.001 9%。按照实验方法测定精炼镍样品和Nickel200标准样品中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬,样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~10%之间,而标样的测定值和认定值相符。对精炼镍试样的加标回收率在90%~105%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸铵中10种杂质元素

样品采用盐酸溶解后,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了偏钒酸铵中10种微量杂质元素铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙的含量。由于样品溶液中含有2.18 g/L钒和0.78 g/L铵根,故实验重点考察了2.18 g/L钒标准溶液、0.78 g/L铵根标准溶液及两者的混合标准溶液,以及10 mg/L各待测元素标准溶液、水和5%(V/V)盐酸试剂空白的谱线重叠与连续背景叠加等光谱干扰以及基体效应对待测元素测定的干扰影响情况。结果表明:该质量浓度的铵根对测定无影响,部分待测元素灵敏谱线受到钒基较严重的光谱重叠或旁峰干扰;高质量浓度钒的基体效应、连续背景叠加等影响因素导致铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙的谱线强度增加,对其产生正干扰,同时高质量浓度钒的基体效应也导致钾、钠的谱线强度降低,对其产生负干扰。为此实验方法采用基体匹配和同步背景校正相结合的校正措施消除了高钒基体影响,同时试验优选了未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域。结果表明,背景等效浓度为－0.000 3%(Na)～0.000 4%(Ca);铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙在0.001%～0.60%(质量分数)范围内,钾、钠在0.005%～0.60%(质量分数)范围内,其质量分数与其对应的发射强度呈线性,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999;方法中各元素检出限为0.000 1%～0.000 6%。按照实验方法测定两个偏钒酸铵样品中铝、铁、钾、钠、硅、磷、铅、砷、铬、钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)分别为小于10%(质量分数为0.001%～0.010%),小于7%(质量分数为0.010%～0.050%),小于3%(质量分数大于0.050%);实验方法用于测定4个偏钒酸铵样品中铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁合金中铌

铌铁样品以氢氟酸和硝酸消解,直接在氢氟酸介质中使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定铌含量。试验考察了共存基体元素铁以及常量杂质硅、钛、铝、钽等对测定的基体效应、光谱干扰以及背景噪声等因素的影响。通过采取优化样品稀释比例、选择适宜灵敏度分析谱线及其检测积分与背景校正区域,优化仪器工作条件等措施,将铌元素的检测信号强度调控在适宜水平,以确保方〖JP2〗法具有良好线性范围以及精密度和正确度水平。试验采用基体匹配法绘制校准曲线,并进行同步背景校正,检验周期仅需10～15 min。结果表明：在铌质量分数为50%～80%范围内,校准曲线线性相关系数r>0.999 5。按照实验方法进行测定,实际铌铁合金样品测定结果的相对标准偏差（RSD,n=8）不大于02%;铌铁标准样品的测定结果与认定值一致;实际铌铁合金产品的测试结果与纸上色层分离重量法的测试结果也一致     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿及焙砂中10种杂质元素

试验了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿及焙砂中铅、锑、砷、铜、镉、铁、钴、镍、银、铟10种杂质元素的方法,确立了最佳工作条件。样品用王水溶解,为防止锑的挥发,加入酒石酸作为络合剂。采用基体匹配方法消除基体干扰。标准加入回收率在95%~103%之间,相对标准偏差为0.5%~5.9%,应用于锌精矿及焙砂中杂质元质的测定,测定结果与化学法相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯铜中杂质元素

在电感耦合等离子体原子发射光谱基础上用标准加入法对纯铜中砷、铋、铁、镍、磷、铅、硫、锑、锡和锌10种杂质元素的测定进行了研究。由于工作溶液是在样品溶液中加入被测元素的标准溶液而得到,工作溶液与样品溶液具有相同基体,因此可以消除基体干扰对测定的影响。同时在测定时不需要另配制以铜打底的校准溶液,不但操作简单,而且能减少杂质元素引入,提高了方法的准确度。本法用于纯铜中杂质元素的测定,回收率为96%~108%,完全能满足纯铜样品中杂质元素的分析检测要求。