空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钐钴永磁合金中钙量

采用王水分解样品,在3%(V/V)的盐酸介质中,以标准加入法绘制校准曲线,建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定钐钴永磁合金中钙的方法。分别在钐、钴单独存在以及共同存在的条件下考察了其对测定的影响,结果表明,若采用火焰原子吸收光谱法测定钐钴永磁合金中钙,钐钴基体对测定的基体效应不可忽略且情况复杂。因此,实验选择标准加入法来校正钐钴基体效应对测定的影响。方法检出限为13μg/g,方法测定下限为44μg/g。干扰试验表明,以标准加入法的校正模式进行钐钴永磁合金中钙量的测定,样品中共存元素铜、铁、锆对测定的干扰可忽略。方法应用于钐钴永磁合金中实际样品中质量分数为0.0065%钙的测定,测定值与国家标准方法GB/T 12690.15—2006(电感耦合等离子体原子发射光谱法)相符,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于14%。方法可用于钐钴永磁合金样品中0.0050%~0.50%(质量分数)钙量的分析检测。     

火焰原子吸收光谱法测定镍基体料炉渣中锰

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解试样,若试样还不能溶解完全,则再加5 mL硝酸冒烟至棕红色烟雾消失,加水微沸溶解,再用高氯酸调节pH值至0.5,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)进行测定,建立了镍基体料炉渣中锰的测定方法。在选定仪器条件下,锰的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,特征浓度和精密度符合检测要求,线性回归方程为Y＝0.170 1X+0.015 33,相关系数r＝0.999 3,方法检出限为0.003 4 mg/L。干扰试验表明:试样中共存元素对测定不产生干扰。将实验方法应用于5个不同锰含量水平的镍基体料炉渣中锰的测定,结果与GB 11906—1989标准方法基本一致,相对标准偏差(n=11)在0.9%～1.5%之间;对测定结果进行格拉布斯检验,结果表明11次平行的结果无异常值。方法回收率在97%～98%之间。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银

以王水为消解体系,采用3步程序升温微波消解法处理样品,选择8%(体积分数)王水为测定介质,实现了火焰原子吸收光谱法(FAAS)对铜精矿样品中1.6~600.0g/t银的测定。干扰试验表明,样品中的铜和铁对银测定的干扰可忽略。在选定的实验条件下,以银质量浓度为横坐标,测得的吸光度为纵坐标绘制校准曲线,其线性相关系数为0.9998。方法检出限为1.6g/t。采用实验方法对3个铜精矿标准物质分别测定11次,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)为0.23%~0.66%。选取5组不同银含量的铜精矿样品,按照实验方法测定,并根据测得银含量的不同范围,分别与国标方法GB/T 3884.2—2012中的酸溶-FAAS和火试金-滴定法测得结果进行对比,结果表明,二者基本吻合。     

火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中钾和钠

铜精矿中钾和钠杂质含量对铜冶炼工艺有重要影响.采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解试样,在5％盐酸介质中,采用空气-乙炔火焰,分别以K 766.5 nm、Na 589.0 nm作为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜精矿中钾和钠的方法.在优化的实验条件下.钾和钠的质量浓度均在1.00～5.00 μg/mL...     

火焰原子吸收光谱法测定纯铜和铜合金中铅

以往采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定纯铜和铜合金中铅时,多采用分离富集法对铅进行富集或者采用标准加入法绘制校准曲线以消除基体的影响,操作较为繁琐。实验考察了不同含量铜基体对铅测定的影响,结果表明,当溶液中铜的质量浓度不大于20mg/mL时,铜对铅测定的影响基本可忽略,当溶液中铜的质量浓度为20~80mg/mL时,铜对铅测定的干扰不可忽略。因此实验提出,对于铅质量分数不小于0.05%的样品,采用铅标准溶液系列直接制作校准曲线,对于铅质量分数小于0.05%的样品,采用不含铅的高纯铜进行基体匹配绘制校准曲线的方法以消除基体干扰,最终实现了FAAS对纯铜和铜合金中质量分数大于0.002%的铅的测定。考察了酸介质和酸度对测定的影响,最终选择硝酸(1+1)溶解样品。根据不同样品量和不同的稀释因子,通过计算设计了3种系列标准溶液绘制校准曲线,使得校准曲线用标准溶液中酸的浓度与样品溶液中酸的浓度相同从而避免了酸度对测定的影响。将实验方法应用于纯铜、铜合金标准样品中质量分数在0.004%~2.7%之间铅的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7~9)为0.7%~1.8%。     

火焰原子吸收光谱法测定铜磁铁矿中铜

采用15mL盐酸、5mL硝酸、3mL氢氟酸和5mL高氯酸分解试样,以5%(V/V)的高氯酸为测定介质,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜磁铁矿中0.1%~2%铜的方法。干扰试验表明,铜磁铁矿中杂质元素在最大量存在的条件下不干扰铜的测定。在选定的实验条件下,铜校准曲线的相关系数为0.999 1,方法检出限为0.017μg/mL。将实验方法应用于5个铜磁铁矿样品中铜的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.2%~3.7%之间,加标回收率在96%~104%之间。分别在7家实验室采用实验方法进行测定,结果显示,实验方法的再现性限(R)在0.020%~0.118%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中银

在采用火焰原子吸收光谱(FAAS)法对锡铅焊料(简称焊锡)中Ag进行测定时,Sn的存在会产生干扰。实验探讨了用FAAS测定时Sn对Ag的干扰,结果表明测定不大于2 μg/mL的Ag时,Sn最大允许量为5 mg/mL。据此,根据试样中Ag含量的高低,分别建立了分离Sn基体和不分离Sn基体后在1.8 mol/L HCl介质中用FAAS测定焊锡中Ag的方法。利用Ag⁺可与过量Cl^-反应生成 [AgCl₄]^3-可溶络合物的特点,当试样中 Ag质量分数大于0.02%时,采用HCl (3+1)-H₂O₂溶样或HCl-HBr-H₂O₂溶样及排Br后可直接用FAAS对试液进行测定;当Ag质量分数不大于0.02%时,采用HCl-HBr-H₂O₂体系溶样、排Br及挥发分离Sn基体后,再利用FAAS进行测定。实验表明,Ag质量浓度在0.2～2.5 μg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.999 96,检出限为0.004 μg/mL。干扰试验表明:在70～100 ℃低温下以HCl-H₂O₂排尽引入的Br和挥发分离Sn基体可防止Pb沉淀的溅跳;70%～90% Pb基体在HCl介质中可沉淀为PbCl₂,此时,需静置至澄清后再测定以防止Pb沉淀对待测试液抽吸产生影响。将实验方法用于焊锡代表样及标样中0.002 3%～1.1%中Ag的测定,测定结果与其他方法(萃取光度法或电位滴定法)或认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n＝9～11)为0.88%～4.8%。方法应用于实际样品分析,回收率为95%～106%。     

火焰原子吸收光谱法测定钕铁硼磁铁中铅

钕铁硼磁铁已在日用消费品中广泛使用,随着日用消费品环保质量要求的提高,也就产生了测定钕铁硼磁铁中的铅含量需求。采用王水溶样,于谱线Pb 283.3nm处,采用氘灯扣背景,以铁基体匹配法建立校准曲线,实现了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对钕铁硼磁铁中铅含量的测定。实验详细讨论了样品中主要基体元素钕、铁、硼对测定的影响。结果表明,样品中硼和钕对铅测定的影响可忽略;而铁基体对测定的干扰不可忽略。按照钕铁硼磁铁主体硬磁相结构式Nd₂Fe₁₄B估算出铁在磁铁中的大致质量分数为71%,据此,可推算出按照实验方法消解定容后样品溶液中铁的质量浓度约为2840mg/L。试验表明铁的质量浓度在1600~3600mg/L范围内时铅的吸光度保持稳定,但相对于基体空白的吸光度均高出很多。因此,实验最终选择匹配2800mg/L的铁来消除基体干扰。在选定的实验条件下,方法线性范围为0.10~5.00mg/L,相关系数为0.999,检出限为0.02mg/L。按照实验方法对3个钕铁硼磁铁实际样品中铅进行测定,平行测定6次结果的相对标准偏差(RSD)小于6%,回收率在93%~103%之间。根据日用消费品中铅限值要求,配制铅质量分数为1000mg/kg的钕铁硼磁铁模拟样品并按实验方法进行分析,得到的结果与理论值基本一致。     

火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中铟

锌精矿中铟含量是贸易结算的重要指标,准确测定锌精矿中铟含量具有重要的指导意义。以盐酸-氟化铵-硝酸-硫酸溶解样品,在盐酸(1+19)介质中,使用空气-乙炔火焰,以303.9 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中0.002 0%～0.120%(质量分数,下同)铟的方法。溶样试验表明,对于碳含量较低的样品,采用20 mL盐酸-0.2 g氟化铵-5 mL硝酸-5 mL硫酸可将样品溶解完全;若溶样后溶液有黑渣,说明样品中碳含量较高,则需再继续加入2 mL高氯酸进行溶样。考察了锌基体对测定的影响。结果表明,当锌基体质量浓度大于3.25 mg/mL时,锌基体对测定的干扰较为显著;当锌基体质量浓度不大于3.25 mg/mL时,锌基体对测定的干扰可忽略。对于不同铟含量的样品,实验采用不同的方法进行处理以消除锌基体对测定的干扰。对于高含量的铟(0.050%~0.120%),采取溶样后将溶液体积稀释为原来的2倍后直接测定的方法;对于低含量的铟(0.002 0%~0.050%),须在溶样后先采用乙酸丁酯对铟进行萃取分离再进行测定。干扰试验表明,无论是测定高含量铟还是低含量铟,样品中的其他共存元素均不干扰测定;测定液中残留的少量硫酸和硝酸均对测定无干扰。实验表明,铟的质量浓度在0.50～10.00 μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.088 μg/mL,定量限为0.29 μg/mL。采用实验方法对锌精矿样品中的铟进行测定,结果表明,高、低铟含量水平的测定结果分别与萃取分离分光光度法或电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=11)为2.1%～5.2%。     

火焰原子吸收光谱法测定载金炭中铜和铁

将样品置于高温炉内550 ℃灼烧1～2 h进行灰化,采用盐酸、硝酸溶解残渣,以5.0%(V/V)盐酸为测定溶液介质,以324.8 nm和248.3 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法测定载金炭中铜和铁的方法。研究表明,载金炭中其他元素不干扰待测元素的测定,待测元素间无相互干扰。在选定的最佳仪器条件下,铜和铁的检出限分别为0.014 μg/mL和0.010 μg/mL。采用实验方法对载金炭样品进行测定,测得结果的相对标准偏差(n=11)为0.39%～2.8%,加标回收率在96%～102%之间。将实验方法应用于GSB 04-3093-2013～GSB 04-3096-2013等4个载金炭标准样品中铜和铁的测定,结果与认定值基本一致。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定钛白粉中钒

以3 mL硫酸-2 mL氢氟酸-2 mL过氧化氢为溶剂,采用4步升温微波消解技术对样品进行消解,设定灰化温度为1 500 ℃,原子化温度为2 700 ℃,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定钛白粉中钒的分析方法。实验表明:试液中加入10 mL 0.5 g/L硝酸镁溶液作为基体改进剂可有效增强待测液的吸光度;方法线性范围为0～50 μg/L,方法检出限为0.01 μg/g。采用方法对钛白粉样品中的钒进行测定,结果与常规湿法消解电感耦合等离子体质谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9%～3.2%,回收率为98%～100%。     

火焰原子吸收光谱法测定高炉尘中铟

采用混合酸溶样,过量氢氧化钠溶解氢氧化铟分离富集高炉尘中痕量铟,火焰原子吸收光谱法测定样品中铟含量,建立了一种测定复杂体系中痕量铟的简便方法。对实验过程中的酸用量、不同碱液及碱用量对溶解及测定结果的影响、共存离子的干扰等情况进行了考察,确定了最佳实验条件。实验结果表明,氢氧化钠能够有效的溶解痕量氢氧化铟,同时沉淀了铁、镁等离子,去除了高炉尘中大部分的干扰元素。方法相对标准偏差小于4.2 %,回收率在98 %~103 %之间。     

火焰原子吸收光谱法测定钛白粉中的镉

采用氢氟酸消解样品,硝酸溶解盐类并驱除氢氟酸,建立了火焰原子吸收光谱法直接测定钛白粉中镉的方法。对溶样条件、酸用量、基体及共存元素的干扰等进行了讨论。结果表明,在选定的实验条件下,二氧化钛基体和钛白粉中各共存元素在最高含量时均不干扰镉的测定。方法线性范围为002～20 μg/mL,检出限为0003 3 μg/mL,测定下限为0011 μg/mL。将本方法应用于实际样品分析,测定结果与电感耦合等离子体质谱法基本一致,相对标准偏差在1%以下（n=11）,回收率在98%~103%之间。     

含钛高炉渣渣钛分离研究

对某钢厂高钛型高炉渣进行了渣钛分离研究,确定了以NaOH作为分离剂制取偏钛酸晶体粉末的工艺路线,实现了合钛高炉渣资源的有效利用.含钛高炉渣中的钛、硅、铝氧化物在高温下与NaOH发生发应,生成相应的含氧酸钠盐,经过水浸和酸洗即可得到偏钛酸结晶.实验表明,温度对分离效果的影响显著,当渣与分离剂之比为50∶33、焙烧温度达1 350℃时,效果最佳,生成的偏钛酸量最大.     

用含钛熔分渣制备二氧化钛

钒钛磁铁精矿经高炉冶炼后,其中的TiO2几乎全部进入炉渣.为了有效利用钛资源,以含TiO249.36%(质量分数)的熔分渣为原料,经加碱焙烧、酸浸和水解后,制备海绵钛生产用原料一富钛料,研究焙烧温度对TiO2浸出率的影响,以及水解酸度对钛的水解率的影响.结果表明,焙烧温度对熔分渣中TiO2的浸出率影响很大:在低于1 000℃温度下加碱焙烧后钛的浸出率不高,而在1 300℃加碱焙烧后钛的浸出率高达92.2%;通过控制最终的水解酸度,钛的水解率可达91.5%,水解后产物为白色或浅黄色,颗粒较细,粒度为0.2～0.5 μm,TiO2品位达98.50%,可作为生产海绵钛的原料.     

火焰原子吸收光谱法测定冰铜中钴

在体积分数为5%的盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,以240.7nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定冰铜中钴的方法。溶样试验表明,采用 20mL王水、1mL氢氟酸和2mL高氯酸溶样后加入10mL盐酸(1+1)溶解盐类,大多数情况下可将试样溶解完全;如果试样溶解不完全,需要补加5mL硝酸,继续加热至棕红色烟雾消失,再加入2mL高氯酸加热至白烟冒尽可将试样溶解完全。在选定的仪器条件下,钴的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,方法检出限为0.0075μg/mL。干扰试验表明,试样中的共存元素不干扰钴的测定。将实验方法应用于4个冰铜样品中钴的测定,对测定结果进行格拉布斯(Grubbs)检验,结果表明11次平行测定的结果无异常值,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.7%~8.5%之间。采用实验方法对2个不同钴含量阶梯的冰铜试样进行测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,加标回收率在90%~105%之间。分别在6家实验室采用实验方法进行冰铜试样的测定,方法的重复性限为r=0.0006+0.0429m;再现性限为R=0.0046+0.0647m。     

火焰原子吸收光谱法测定粗锌中铁

采用20mL盐酸(1+2)和2滴30%过氧化氢溶解粗锌样品,以体积分数为5%的盐酸为测定介质,使用空气-乙炔火焰,选定248.3nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定粗锌样品中铁的方法。在选定的仪器条件下,铁在0.20~3.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.02μg/mL。干扰试验表明,锌基体和其他杂质元素均不干扰铁的测定。将实验方法应用于粗锌中质量分数在0.001%~0.50%之间铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~3.4%之间。采用实验方法对粗锌实际样品中铁进行测定,测得结果与国家标准GB/T 12689.5—2004中分光光度法的结果基本一致。     

火焰原子吸收光谱法测定再生锌原料中铟

再生锌原料中铟含量是贸易结算的重要指标,准确测定再生锌原料中铟含量具有重要意义.选用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸体系溶解样品,在体积分数为10％的硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,以303.9 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定再生锌原料中0.02％～2.0％(质量分数)铟的方法.对试样中共存元素的干...     

铋和二氧化锰共沉淀分离-火焰原子吸收光谱法测定铅锭中铋

铅锭样品经硝酸(1+3)溶解,分别用氨水和硝酸(1+3)调节溶液的pH值约为3.1,加入10mL 100g/L硝酸锰溶液,于70℃的温度下,在0.47~0.70mol/L硝酸中加入10mL10g/L高锰酸钾溶液并不断搅拌,利用二氧化锰与铋共沉淀的特性实现了铋与基体铅的分离,将过滤所得沉淀用盐酸双氧水混合酸(49+2)溶解,以10%~25%(V/V)盐酸为测定溶液介质,选择223.1nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铅锭样品中铋的方法。在选定的仪器条件下,铋在0.50~5.00μg/mL范围内和其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,铋的方法检出限为0.002 8μg/mL。干扰试验表明,铅锭中分离后余下的铅及其他元素不干扰对铋的测定。将实验方法应用于4个质量分数为0.000 39%~0.062%的铅锭标准样品中铋的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.67%~8.1%之间,加标回收率为98%~102%。