Fe-Si-B非晶带材高温氧化行为及回收工艺

为了减少回收过程Fe78Si9B13非晶带材的氧化烧损,研究了Fe78Si9B13非晶带材的高温氧化行为。结果表明,Fe78Si9B13非晶带材高温氧化与升温速率有关,以5及10K/min从室温升至1 223K氧化增重分别为44%和31%;截面形貌显示试样与大气接触面存在质地疏松有少量微裂纹的氧化层;XRD分析出氧化层含大量Fe2O3和少量SiO2。氧化动力学曲线显示,试样在1 073和1 173K下5h内氧化增重遵循直线规律,之后遵循抛物线规律,而在1 273K下只遵循直线规律,且氧化速度非常快,12min氧化增重40%。通过降低炉气温度、压缩打包过程废带及不合格品以及吹氩减少炉内氧气分压可减少非晶带材回收过程的氧化增重,最终使回收1kg废带所产生的炉渣减少至9~10g,合金液Si的原子分数提高至8.9%。     

Fe-Si-B非晶合金粉末的制备及吸波性能

采用正交试验法,利用硼氢化钠水溶液还原氯化亚铁和氟硅酸钠水溶液中的Fe和Si,制备出一种粒径为200~500 nm的球形粉末,采用X射线衍射仪、同步热分析仪、透射电子显微镜及选区电子衍射、X射线光电子能谱仪以及电感耦合等离子体光谱分析表明该粉末是成分为Fe87.6Si1.08B11.31的非晶态合金。利用矢量网络分析仪研究了该粉末的吸波性能,结果表明：该粉末在14.56 GHz处最小反射损耗为—44.8 dB,对应的匹配厚度为1.5 mm,有效带宽为6.16 GHz且为最大吸收带宽。对电磁波的损耗以磁损耗为主,介电损耗为辅,其中介电损耗以偶极极化为主,磁损耗以涡流损耗和自然共振为主。     

Fe-Mn-Al-C合金的高温氧化行为

为了考察Fe-Mn-Al-C合金在高温空气介质中的抗氧化性能,本文利用热分析天平连续称重法,测定了三种合金在700～900℃下的氧化动力学曲线,计算了其抛物线速度常数及氧化激活能。并利用X射线结构分析、扫描电镜观察、能谱分析等手段对氧化层的特征及合金元素在氧化层中的分布进行了分析。结果表明,由脱碳所控制的氧化第一阶段,导致了氧化膜的多孔性,显示出第一阶段高的抛物线速度常数。氧化第二阶段为合金元素所控制,锰的选择性氧化在氧化过程中起主要作用。稀土元素的加入,可使氧化第二阶段的激活能升高,且可减轻或抑制内氧化区的出现。     

高速钢轧辊工作层材料的高温氧化行为

借助热重分析仪研究了高速钢轧辊工作层材料在500℃、650℃、800℃下于空气中的恒温氧化行为，得到了高速钢在不同温度下的恒温氧化动力学曲线。利用光学显微镜、X射线衍射分析仪、扫描电镜对高速钢的金相组织、恒温氧化产物及其形貌进行了分析，并对高速钢的氧化机理进行了分析。结果表明：高速钢试样在500℃恒温氧化2h，氧化速率缓慢；在650℃恒温氧化2h，氧化速率略有增大；在800℃恒温氧化2h，氧化速率剧增，并伴有明显的氧化膜开裂现象。氧化动力学曲线均为直线型。     

Fe-Si-B非晶合金去除水中Pb(Ⅱ)的性能及机理研究

采用单辊甩带法成功制备了Fe-Si-B非晶合金条带(Fe-Si-BAR),研究其对水中Pb(Ⅱ)的去除性能及机理,并与48 μm铁粉(FeCP)进行对比。结果表明,相同试验条件下,Fe-Si-BAR去除水中Pb(Ⅱ)的表面积约化反应速率常数是FeCP的87倍。分析表明,Fe-Si-BAR优异的去除性能得益于非晶合金独特的原子结构及Si和B的添加。处于亚稳态的零价铁具有更大的反应活性,且无序的原子排列方式增加了非晶条带表面的反应活性位点。Si和B的添加使产物层容易失去支撑而从条带表面脱落,使得内层零价铁以效率更高的还原去除方式固定Pb(Ⅱ)。     

HRB400螺纹钢的高温氧化行为及动力学

为了优化HRB400螺纹钢氧化皮结构,以提高耐蚀性能,采用热重法研究了试验钢空气条件下在800、850、900、950、1000和1050℃温度下的氧化行为,建立了氧化动力学模型,计算出试验钢的氧化激活能,借助扫描电镜(SEM)分析和确定氧化皮结构和组成.结合螺纹钢的实际生产情况讨论了螺纹钢氧化皮形成规律,建立了螺纹钢...     

一种新型耐650℃高温钛合金的氧化行为

研究了新型耐650℃高温钛合金Ti650在600～700℃下的氧化行为。通过氧化增重试验研究了氧化动力学规律,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)分析了氧化膜的相结构和表面形貌,同时测试了氧化层对力学性能的影响。结果表明,Ti650合金氧化过程分为氧化初始阶段(<50 h)和氧化稳定阶段(50～100 h)。氧化初期质量增益迅速上升,当氧化时间超过50 h后,氧化速度减慢并趋于平稳,氧化进入稳定阶段。Ti650合金的氧化反应指数n值大于2,表明Ti650合金在700℃以下具有良好的抗氧化性能。Ti650合金的氧化反应产物主要为TiO₂,呈颗粒状。随着氧化温度的升高和氧化时间的延长,TiO₂颗粒尺寸增大。     

制备过程中FeSiB非晶带材自由面氧化对磁性能的影响

摘要：利用X射线衍射（XRD）及X射线光电子谱（XPS）对采用平面流铸法制备的Fe78Si9B13非晶带材进行了分析,研究结果表明：当只有熔潭前端被CO保护时,所制备出的Fe78Si9B13非晶带材自由面会出现厚约10nm的Fe2O3氧化层;经XRD分析,Fe2O3氧化层的产生会使得带材自由面在2θ为661°处出现Fe(Si)固溶体晶化相,从而恶化带材磁性能。在非晶带材的制备过程中,采用CO气体对熔潭前端与后端同时进行保护,可有效避免非晶带材自由面的氧化,改善带材磁性能。     

日立金属非晶带材的发展

日立金属是世界第一大非晶带材生产商,2023年更名为博迈立铖(Proterial)。本文对其非晶带材的发展历史进行了回顾,对比了单炉间歇式和多炉连续式非晶制带工艺特点;多炉连续式非晶制带可以实现多炉连浇,带材连续卷取,可以大大提高生产效率和成材率,但对生产设备、工艺稳定性提出了更高的要求。最后介绍了该公司的非晶产品和在新用途、新标准方面的探索,包括开发的高磁感非晶产品HB1M和磁畴细化低铁损产品MaDC-A^TM,可以有效降低铁心损耗;通过回收废旧非晶配变铁心作为非晶制带原料,可以实现原料成本降低和产品的循环利用;积极拓展其他领域应用,如非晶电机、太阳能发电用非晶电抗器铁心和Ni基非晶焊材等。     

Effect of melt properties on quality of Fe- Si- B- P- C amorphous ribbon

Temperature dependence of viscosity and surface tension for Fe- Si- B- P- C alloy melt were investigated by the oscillating cup method and the sessile drop method respectively. And the two alloys with the most difference in temperature sensitivity of viscosity were determined. Melting temperature dependence of the thickness and the surface quality in the wheel- side of amorphous ribbons produced from the above alloys by planar- flow melt spinning was analyzed. The results show that the ribbons thickness decreases linearly with increasing temperature; for the insensitive viscosity- temperature alloy, the effect of melt temperature on the ribbon thickness is relatively weak. The size and number of air pockets in the wheel- side for all the ribbons decreases first and subsequently increases with increasing temperature. In addition, the results were analyzed and discussed from the point of the influence of viscosity and surface tension on puddle.     

FeSiB非晶薄带中夹杂物的来源及形成机理

 为了制定合理的夹杂物控制工艺从而改善FeSiB非晶薄带的质量与性能,分析了FeSiB非晶薄带中夹杂物来源及其演变。结果表明,工业纯铁原料中存在组成为Al₂O₃、SiO₂的球形和椭球形夹杂。在冶炼过程中,尺寸为20～30 μm椭球形夹杂通过上浮去除,尺寸为1～3 μm的球形夹杂则会与母合金冶炼过程的脱氧产物结合,形成Al₂O₃质量分数更高的硅酸铝和硅酸铝钙夹杂物。这些夹杂物在喷带过程中一部分会聚集于喷嘴内壁形成结瘤物,而另一部分则会随合金熔体流出喷嘴进入非晶薄带中。     

Oxidation Behavior of Fe-based Amorphous Ribbons

The oxidation behavior of Fe-based amorphous ribbons was tested by annealing at 380 ℃in air for different time with heat treatment furnace and analyzed by X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)and scanning electron microscopy(SEM).The mechanism of oxides formation of the amorphous ribbons was discussed in detail.The results showed that the oxides were mostly B_2O_3,SiO_2 and Fe_2O_3or FeO.With the increase of annealing time and holding temperature,the fraction of the oxides on the ribbon surface increased and the size of the oxides became larger due to the generation of new oxides and the coalescence of small oxides.The oxides have different shapes,such as round,rod and needle-shaped.Experimental results also showed that the oxides nucleated at fish scale,air pocket and impurities in priority,and the growth of the oxides was controlled by the diffusion of atoms.With the increase of the distance to the ribbon surface,the oxygen concentration decreased dramatically.Due to the low binding energy of B_2O_3 and the large diffusion coefficient of B atom,the B element was oxidized firstly compared with other elements.Moreover,the oxidation depths of the B_2O_3 and SiO_2 were larger than that of Fe_2O_3.     

铁基非晶合金铁硅硼中硅和硼的测定

以相似材质硼铁和硅钢的化学分析方法为基础,建立了氟硅酸钾沉淀滴定法测定铁基非晶合金铁硅硼中硅、酸溶中和滴定法测定铁基非晶合金铁硼硅中硼的方法。硼的测定在酸溶样方法方面进行了改进,即酸不溶的白色絮状物经过滤分离用碱溶液溶解后,与滤液进行合并。硅的测定也将文献方法进行了一些改进,如减少了氢氟酸的用量并直接加入硝酸钾固体促进氟硅酸钾沉淀完全。本方法与传统方法硅和硼的检测结果相符,且重复性较好。     

Fe-Cr钢在空气中的氧化行为

为了测定不同质量分数的铬元素对钢高温氧化行为的影响,采用热重法对Fe-5Cr钢与Fe-10Cr钢在800～1 200℃下进行高温氧化研究。建立了两钢种的氧化动力学模型,计算出了两钢种的激活能。利用金相显微镜和X射线衍射对两钢种氧化后的断面形貌和物相进行了分析。结果表明,两钢种的高温氧化动力学曲线遵循抛物线规律,Fe-5Cr钢的激活能小于Fe-10Cr钢。800℃下,Fe-5Cr钢生成不连续的氧化铁皮,Fe-10Cr钢氧化铁皮极少部分形核。900～1 200℃下,氧化铁皮结构由外向里依次为Fe₂O₃、Fe₃O₄和Cr₂O₃。由于Cr₂O₃的阻碍作用,氧化铁皮中没有发现FeO。由于高温和高氧分压,Cr₂O₃失效,导致两钢种在1 000～1 200℃下具有相似的氧化速率。     

连铸坯氧化行为及其对铸坯冷却降温的影响

研究掌握铸坯凝固冷却过程中氧化层的生成及其对连铸坯冷却降温的影响,对连铸工艺制度的优化、铸坯表面温度的准确监测、热装热送与轧制工艺参数的确定具有重要意义。实验测试了不同温度下45号钢连铸坯的氧化过程,在此基础上建立了铸坯表面的氧化动力学模型,并且实验研究了氧化层厚度对连铸坯冷却降温过程的影响。结果表明,在连铸坯氧化活化期内,铸坯温度越高,氧化越快,但不同温度下最终形成的表面氧化层厚度相近;铸坯氧化动力系数为exp(9.77),氧化层表观活化能为9 323.07 kJ/mol。铸坯温度与氧化层厚度及冷却时间的定量关系表明:铸坯氧化层越厚,铸坯降温越慢;氧化层厚度每增加0.1 mm,平均降温速率降低1.051℃/min。     

Nb-38Ti-11Si-3Al新型高温合金的氧化行为

采用机械合金化制备混合粉末，再通过真空热压法制备具有高致密度、组织性能均匀的Nb-38Ti-11Si-3Al双相合金，并考察其高温氧化行为。利用金相显微镜、XRD、SEM和EDS等手段分析合金成分、显微组织与形貌对合金氧化行为的影响。结果表明：通过高能球磨和真空热压制备Nbss＋（Ti，Nb）5Si3复合材料是可行的，α-Ti片层组织使基体中氧的固溶度大为降低，（Ti，Nb）5Si3相降低了氧在基体中的溶渗度，合金表现出良好的高温抗氧化性能。     

Fe-2.2%Si钢在不同气氛下的高温氧化行为

为了探究硅元素、加热工艺参数(气氛、温度以及时间)对Fe-2.2%Si钢表面氧化铁皮形成过程的复合作用及影响机理,利用热重分析仪(TGA)研究了Fe-2.2%Si钢在600～1 150℃干燥空气和水蒸气条件下的高温氧化行为,利用试验得到的氧化增重数据计算出了氧化速率常数和氧化激活能,并建立了氧化动力学模型。此外,还明确了在2种气氛下氧化铁皮的生长机制与结瘤机理。试验结果表明,在2种不同氧化气氛下得到的氧化增重曲线均符合抛物线规律。当氧化气氛中含有水蒸气时,试验钢的氧化速率提高,氧化激活能降低,导致了试验钢的氧化增重增加。在2种氧化气氛下,试验钢的氧化产物均由氧化铁皮和氧化铁皮与基体界面处的富硅层组成,但在水蒸气下得到的试验钢的富硅层疏松多孔,且氧化铁皮中出现大量的孔洞以及裂纹。其氧化机制主要是氧化铁皮生长过程的生长应力以及水蒸气的存在导致生成的H₂向外扩散,造成氧化铁皮出现大量孔洞和裂纹,为氧化介质的扩散提供了通道,有利于气相物质扩散,进而促进了试验钢的氧化行为。此外,由于在氧化铁皮与基体界面形成的富硅层消耗了基体中的硅元素,导致基体表层出现贫硅区,氧化介质可以通...