电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝青铜中7种元素

采用硝酸(1+1)溶解样品,选择Pb 220.353 nm、Sn 189.927 nm、Si 251.611 nm、Zn 206.200 nm、Ni 231.604 nm、Mn 260.568 nm、Fe 259.939作为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了铝青铜中铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁。试验探讨了铝青铜中基体元素对待测元素测定的影响,结果表明:通过基体匹配法绘制校准曲线消除了基体效应的影响。各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999;方法中各元素的检出限为0.9～20.8 μg/g。方法应用于铝青铜标准物质中铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10 )在0.36%～4.0%之间,标准物质的测定值与认定值无显著性差异。按照实验方法对两个铝青铜QAl10-3-1.5产品中铅、锡、硅、锌、镍、锰、铁进行测定,加标回收率为90%～108%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锭中铊

研究了待测溶液中介质对测定铊的影响,考查了共存元素的干扰,选择了仪器最佳工作条件,试验了分离铅基体的方法。在优化的试验条件下,方法精密度好,标准加入回收率在98％～103％之间,该方法适合于铅锭中铊的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中16种元素

准确、快速地测定铁矿中各种杂质元素含量,对铁矿石质量判定具有重要意义。试验采用“酸溶-碱熔回渣”的方法消解样品,先用硝酸、盐酸溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,溶液中的总固体溶解量(TDS)为2.5mg/mL。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌等16种元素。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法检出限为0.00018%~0.034%。实验方法用于2个铁矿石实际样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.40%~9.8%;按照实验方法测定4个铁矿石标准样品,测定值与认定值相吻合;测定4个铁矿石生产样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌,测定值与GB/T 6730系列标准方法测定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中硫含量

采用硝酸（1+2）和盐酸（1+1）的混酸（VHNO3∶VHCl=3∶2）溶解样品,选择S180.731nm或S182.034nm的光谱线作为硫的分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中硫含量的方法。采用在标准溶液中补加基体溶液绘制校准曲线来消除基体干扰。结果表明,采用S180.731nm(185)作分析线时线性回归方程为I=3.0339ρ+0.3378,线性相关系数大于0.999,检出限为0.0094μg/mL：采用S182.034nm(184)作分析线时线性回归方程为I=2.5863ρ-0.2965,线性相关系数也大于0.999,检出限为0.020μg/mL。方法应用于钒铁标样GSBH4200492和钒铁内控样ETFT04中硫的测定,测定值与认定值或红外法测定值一致,相对标准偏差（n=7）分别为5.9%和2.7%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中16种元素

准确、快速地测定铁矿中各种杂质元素含量,对铁矿石质量判定具有重要意义。试验采用“酸溶-碱熔回渣”的方法消解样品,先用硝酸、盐酸溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,溶液中的总固体溶解量(TDS)为2.5mg/mL。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌等16种元素。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法检出限为0.00018%~0.034%。实验方法用于2个铁矿石实际样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.40%~9.8%;按照实验方法测定4个铁矿石标准样品,测定值与认定值相吻合;测定4个铁矿石生产样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌,测定值与GB/T 6730系列标准方法测定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中痕量硼

在钢铁冶炼过程中,铬铁合金作为钢的添加料,应用非常广泛。在某些优质钢种中,硼元素指标要求非常严格,因此,准确测定铬铁中痕量硼含量具有重要意义。实验研究了溶样酸对样品溶解的影响,采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系溶解样品,同时优化了工作参数(分析功率和雾化气流量),并研究了分析谱线及基体效应对硼测定结果的影响,最终选择B 208.95 nm为分析谱线,使用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中痕量硼的方法。校准曲线的线性相关系数r为0.999 4;硼的检出限为0.000 42%,定量限为0.001 4%。按照实验方法测定铬铁样品中硼,结果的相对标准偏差(RSD,n＝11)不大于10%,回收率为95%~110%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中痕量硼

在钢铁冶炼过程中,铬铁合金作为钢的添加料,应用非常广泛。在某些优质钢种中,硼元素指标要求非常严格,因此,准确测定铬铁中痕量硼含量具有重要意义。实验研究了溶样酸对样品溶解的影响,采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系溶解样品,同时优化了工作参数(分析功率和雾化气流量),并研究了分析谱线及基体效应对硼测定结果的影响,最终选择B 208.95 nm为分析谱线,使用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中痕量硼的方法。校准曲线的线性相关系数r为0.999 4;硼的检出限为0.000 42%,定量限为0.001 4%。按照实验方法测定铬铁样品中硼,结果的相对标准偏差(RSD,n＝11)不大于10%,回收率为95%~110%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钇铁合金中14种稀土杂质元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钇铁合金中14种稀土杂质元素.用近似基体匹配法校正基体效应的影响,通过共存元素对稀土谱线的干扰实验,优选了测定分析线.考察了基体变化对测定结果的影响.确定了14种稀土元素的测定范围为0.005 0 %~0.20 %,测定结果的相对标准偏差（n=11）为0.88 %~7.20 %,标加回收率为97.44 %~103.28 %.该方法快速,准确,可用于产品的检测.      

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石灰岩中游离二氧化硅

标准方法GB/T 14840—2010采用热磷酸溶解石灰岩中的硅酸盐矿物,分离出游离二氧化硅,再用重量法测定其含量,操作较为繁琐。本文利用热磷酸可溶解硅酸盐矿物而几乎不溶解游离二氧化硅的特性分离出石灰岩中的游离二氧化硅,再以氟硼酸解聚已溶出的硅酸,用致密滤纸过滤,使游离二氧化硅与其他矿物完全分离;然后以热水洗涤沉淀3次,在银坩埚中灰化,用1.5 g氢氧化钠熔融、盐酸浸取后,选取Si 251.611 nm为分析谱线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中的二氧化硅,从而建立了石灰岩中游离二氧化硅的测定方法。方法中二氧化硅的校准曲线线性相关系数为0.999 9,线性范围为0.024%～10.0%;方法检出限为0.008%,定量限为0.024%。按照实验方法测定4个石灰岩标准物质中游离二氧化硅,测定值与认定值的相对误差为-0.18%～0.48%,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.2%～1.9%。选取4个石灰岩样品,分别采用实验方法和标准方法GB/T 14840—2010中的重量法进行测定,以进行方法比对,二者测定结果基本一致。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩棉中二氧化硅

国家标准GB/T 1549—2008《纤维玻璃化学分析方法》中使用重量法-硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法测定岩棉中二氧化硅,测定结果准确,但是操作繁琐、耗时较长,还涉及环境污染等问题。实验采用混碱熔融-酸化处理的方式溶解样品,选择Si 251.611 nm为分析谱线,使用基体匹配法配制标准溶液系列以消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定岩棉中二氧化硅的分析方法。二氧化硅在线性范围内校准曲线的线性相关系数r为0.999 9;方法中二氧化硅的检出限为0.049 5%,定量限为0.248%。实验方法应用于岩棉实际样品中二氧化硅含量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.5%,加标回收率为96%～104%。按实验方法测定岩棉样品中二氧化硅含量,测定结果与国标法结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中硫

使用航空煤油稀释汽油样品后,选择S 180.669 nm作为分析线,采用加氧制冷带挡板旋流雾室引入氧气并对雾化室进行冷却以消除积碳影响、保持等离子体的稳定,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定汽油中硫的方法。重点研究了稀释剂稀释比与氧气流量对检测结果的影响,确定了最佳分析条件,稀释剂稀释比例为1:9,氧气流量为80 mL/min。通过多元光谱拟合(MSF)校正了有机基体的干扰。方法的检出限为0.15 mg/kg。按照实验方法测定两个汽油样品中硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1%;按照实验方法和标准方法GB/T 11140-2008、SH/T 0689-08测定5个汽油样品中硫,测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钯炭中钯

将样品置于马弗炉中,从室温升温至700 ℃后灼烧30 min分解活性炭,残渣用1 mL水合肼还原后、使用15 mL盐酸和5 mL硝酸溶解,待测溶液加入钇做内标,选择Pd 340.458 nm作为分析线,优化仪器测定条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钯炭中钯的方法。结果表明,钯炭样品中微量共存元素对钯测定无影响。钯的质量浓度在50.00~300.00 mg/L范围内与其发射强度呈线性,相关系数r=0.999 99,方法中钯的检出限为0.015 mg/L。使用方法测定钯炭样品中钯,结果的相对标准偏差(RSD,n =11)小于1%。测定结果与丁二肟析出-EDTA络合滴定法测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中硅

在常温下用HNO₃和HF溶解样品,采用标准加入法消除样品基体的干扰,通过电感耦合等离子体发射光谱仪的专利分析软件选择适当的背景点扣除背景,解决了传统的标准加入法只能用于数量少的样品分析和不能消除背景干扰的缺点。通过编辑分析程序自动绘制工作曲线和计算结果,采用钇内标加入法提高了方法的稳定性,实现了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)铌铁中硅的测定。考察并选择了电感耦合等离子体光谱仪的RF功率、雾化气流量、辅助气流量等最佳分析参数。对一铌铁试样中硅进行10次测定,测定结果的相对标准偏差为2.4%,标样的测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硫

试样经硝酸和氢氟酸低温溶解,加入高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了萤石中硫的含量。研究了基体效应、共存元素间干扰及校正。结果表明,基体氟化钙和共存元素Al、Fe、Ba、Mn、P对测定无影响。在选定条件下,硫的含量在0.003%~6.5%范围内与发射强度线性关系良好,相关系数大于0.9990。方法应用于萤石标准样品YSB1479-02和实际样品分析,结果与认定值或燃烧碘量法吻合,11次平行测定的相对标准偏差(RSD)不大于1.5%,回收率在96%~104%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中多元素

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铌铁中硅,磷,铝,钽,铜,钛元素的分析方法。试样用硝酸和氢氟酸溶解,硫酸冒烟除氟,加入柠檬酸络合钽,防止其水解,然后在选用的最佳光谱线和合适的工作条件下测定。基体铌和铁的干扰采用基体匹配方法消除,被测元素间没有光谱干扰。用本法测定一铌铁标样,测定值与认定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗锡中的铋量

采用盐酸、硝酸、氟化物、氢溴酸-盐酸混酸和高氯酸溶解,电感耦合等离子体发射光谱法测定粗锡中铋的含量,比较了加盐酸-氢溴酸混酸不同次数下用基体匹配法和直接法在消除基体干扰下的测定结果。其中以氢溴酸盐酸混酸加入3次测定的铋的准确度、精密度较高,测得的结果与原子吸收光谱法(AAS)和EDTA滴定法一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡铝合金中铝

锡铝合金是一种潜在的特殊物理实验用功能材料,准确测定铝元素含量对该材料的研究具有重要意义.实验采用稀王水溶解样品,选择Al 396.152 nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锡铝合金中铝含量的方法.铝的质量浓度在1.00～20.00...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金精矿中铊

目前在黄金行业,金精矿冶炼过程中环保元素如铊、砷等的检测受到越来越多的关注,而金精矿中铊的检测尚无标准可依。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解金精矿样品,在王水介质中,在过氧化氢、三氯化铁存在下,使用聚氨酯泡沫富集铊,与杂质元素分离,并在沸水浴中使用硝酸(1+99)进行解脱,选择Tl 190.801nm为分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铊,建立了金精矿中铊的测定方法。通过试验,确定了最优分离富集参数,即为15%(V/V)王水、3%(V/V)过氧化氢、0.5g/L铁盐介质。铊的质量浓度在0.10~500μg/mL范围内与其发射强度呈线性,相关系数为0.999 9;方法的测定下限为6.5μg/g。金精矿中共存元素由于泡沫的分离富集作用而不影响测定。实验方法用于测定4个金精矿样品中铊,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%~5.0%;按照实验方法对金精矿样品中铊进行加标回收试验,回收率为92%~101%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中钨

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中钨的新方法。采用Na2O2熔融分解矿石样品,热水浸取,使钨完全进入碱性溶液,再向分取定量体积的碱性溶液中加入适量的酒石酸溶液络合钨,然后加入50 mL HCl(1+9)溶解,并在波长224.875{149}nm处于选定的仪器参数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中的钨。样品前处理简单、快速,且在波长224.875{149}nm处钨未受到其它元素明显的光谱干扰。溶液中钨原子发射光谱强度与ρ(WO3)在0~20μg/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.99998。方法检出限为0.040μg/mL。用本方法测定了标准物质中钨的含量,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=4)为0.99%~2.6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钌

采用盐酸、氢氟酸和硝酸混酸于150 ℃温度下加压消解样品2 h,样品溶解完全后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中钌。实验确定了以240.272｛140｝nm光谱线作为钌分析线,并对仪器的工作条件进行了优化。优化后最佳的仪器工作条件为:射频功率1 050 W,观测高度14 mm,雾化气流量0.6 L/min,辅助气流量1.0 L/min,冷却气流量12 L/min。基体对测定的影响可通过基体匹配的方法克服,铝和钒对测定没有干扰。在此工作条件下,对TC23钛合金样品中钌量进行测定,相对标准偏差(n=11)为1.4%, 将分析结果与邻菲罗啉分光光度法的结果进行比对,基本一致。