残余溶剂DMSO对PAN纤维结构及热性能的影响

在PAN／DMSO湿法纺丝体系中，改变水洗条件，得到含有不同DMSO含量的聚丙烯腈原丝．通过先学显微镜、X射线衍射、DSC和TG等分析测试手段，研究了残余溶剂二甲基亚砜(DMSO)对PAN纤维结构及热性能的影响。在纤维低温热处理过程中，原丝中痕量DMSO的存在，可以改变纤维的截面形状、破坏纤维的晶态结构，并使纤维的热稳定性降低。     

聚丙烯腈基炭纤维的制备

采用丙烯腈（AN）与衣糠酸（IA）自由基溶液共聚合,以偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,在二甲基亚砜（DMSO）中合成了聚丙烯腈肪丝溶液,经湿法纺丝制得聚丙烯腈（PAN）原丝。在原丝牵伸的最后一般用CoSO4水溶液浸渍改性。利用SEM、TEM和热稳定化过程研究等方法进行对比研究改性前后纤维的结构与性能。结果表明：CoSO4能催化PAN原丝的热稳定化、环化反应,缩短预氧化时间,并能提高最终炭纤维的机械性能。     

凝胶化PAN纤维的微结构特征

借助于X射线衍射仪、声速取向度测量仪、扫描电镜、小角X光散射仪等研究了凝胶化聚丙烯腈(PAN)纤维的聚集态结构和形态结构特点。结果表明,与常规高温凝固和低温凝固成型方式得到的PAN纤维相比,凝胶化凝固形成的初生纤维和原丝晶粒尺寸小,在牵伸相同的情况下,凝胶化凝固原丝取向结构最高,表明其结构对张力的响应性较好;凝胶化凝固的PAN初生纤维截面结构致密、内外均匀,表面沟槽深且均匀规则,凝胶化凝固的原丝微孔相对体积含量最小。     

PAN初生纤维拉伸性能试验研究

为了提高聚丙烯腈(PAN)初生纤维的可拉伸性能,将溶液纺丝得到的初生纤维进行不同时间的恒温干燥处理,研究其拉伸性能随干燥时间的变化规律。结果表明,干燥处理可以大幅度提升PAN初生纤维的力学性能,其拉伸强力可达10.3cN,断裂伸长可达263.5%;随着干燥时间的延长,纤维的可拉伸性能增强,经过10h干燥后的初生纤维具有最佳可牵伸性能;而拉伸速率的提高可以有效促进未干燥初生纤维的拉伸变形,而对干燥处理后纤维的拉伸性能的影响不大。用SEM观察纤维断裂形貌发现,PAN纤维的致密性随牵伸比的增加而提高。     

牵伸条件以及牵伸方式对PAN纤维结构的影响

借助于声速法、密度法、XRD等分析手段,考察了不同的牵伸条件和牵伸方式对聚丙烯腈(PAN)纤维结构的影响.结果表明:牵伸条件的不同,纤维的取向和结晶程度有明显的区别;而牵伸方式的不同,对纤维的结晶程度也有较大影响.     

聚丙烯腈纳米纤维的辐射氧化及热性能变化

采用静电纺丝法制备出平均直径300nm左右的聚丙烯腈(PAN)纤维,利用γ射线在室温及空气气氛中对PAN纳米纤维进行辐照处理,吸收剂量50~500kGy。采用红外光谱仪、X射线光电子能谱仪、差示扫描量热仪及热失重分析仪研究了辐射氧化对PAN纳米纤维结构以及热性能的影响。结果表明,辐射氧化可直接在PAN纳米纤维分子链上引入含氧官能团,有利于预氧化过程中脱氢反应的发生。同时可在室温下引发PAN纳米纤维的部分环化反应生成-C=N-共轭结构,其含量随吸收剂量的增加而增加,可有效降低环化放热峰的强度并缓和放热行为。这些结果表明辐射氧化工艺在碳纳米纤维制造领域有很好的潜在应用价值。     

硼酸改性对预氧化过程中PAN纤维结构变化的影响

预氧化前对聚丙烯腈(PAN)纤维进行硼酸溶液浸渍改性,通过红外吸收光谱和固体核磁研究硼酸改性对PAN纤维预氧化结构变化的影响。结果表明:硼酸对PAN纤维预氧化环化反应有一定的抑制作用,随着硼酸溶液浓度增加,硼酸对PAN纤维环化反应的抑制程度增加。硼酸对环化反应的抑制可防止纤维外层致密层的形成,有利于均质化程度的提高,并可防止PAN纤维表面被过度氧化。     

无卤阻燃聚丙烯腈纤维的制备及性能

为提高聚丙烯腈(PAN)纤维的阻燃性能,采用水合肼对PAN纤维进行直接化学改性的方式制备了阻燃PAN纤维,采用傅里叶变换红外光谱及X射线衍射对纤维结构进行了表征,利用差示扫描量热、热重分析对纤维的热性能进行了研究,通过极限氧指数仪及微型锥形量热仪对纤维的阻燃性能进行了研究,并对其力学性能进行了测试。结果表明,水合肼与PAN纤维反应生成了C=N键,改性后的PAN纤维的晶型发生了改变,结晶度下降,PAN的环化放热峰值温度下降约160℃,其阻燃性能及成炭性提高;改性后PAN纤维的断裂强度及断裂伸长率分别下降32.4%和30.6%,随着改性时间的延长,PAN纤维的阻燃性能显著提高,热释放速率(HRR)降低84.2%,且热释放速率峰值温度提高98.01℃。     

牵伸环境对聚丙烯腈原丝取向结构的影响

借助于声速仪、X射线衍射仪研究了不同环境下聚丙烯腈(PAN)纤维在牵伸作用下取向结构的变化。结果表明:溶剂、热的单独或协同环境下,牵伸可使PAN纤维的全取向和晶区取向提高,全取向因子的增加幅度大于晶区取向因子的增加幅度;高压水蒸汽环境的牵伸,对PAN纤维取向度影响更加明显;在相同的热处理温度条件下,PAN原丝的取向程度越高,其预氧纤维的预氧化程度越低。     

湿法纺丝Amid-CNT/PAN复合纤维的结构与性能

通过溶液聚合得到胺化碳纳米管（Ami-CNT）/聚丙烯腈（PAN）复合溶液, 采用湿法纺丝技术制备了Amid-CNT/PAN复合纤维。利用红外光谱、 拉曼光谱、 差示扫描量热仪、 热失重仪和扫描电镜等方法分析Amid-CNT对PAN纤维结构的影响。结果表明: Amid-CNT与PAN大分子之间有很强的化学作用力; Amid-CNT在复合纤维中具有很高程度的取向, 使PAN纤维中氰基的取向从1.61提高到了2.30; 复合纤维在空气中的起始放热温度相对PAN纤维从212.30℃提前到206.01℃, 反应放热量从3054J/g降低到2346J/g; 复合纤维比PAN纤维的起始失重温度提前了3.7℃, 在700℃时的剩余质量提高了13.5%; 复合纤维的断面比PAN纤维具有更多的絮状结构。      

乳液共混法制备PANI/PAN复合纳米纤维

采用乳液共混法,在N,N二甲基甲酰胺( DMF)中进行聚苯胺(PANI)的乳液聚合,并将该乳液与聚丙烯腈(PAN)的DMF溶液共混形成PANI/PAN复合分散体系;通过静电纺丝技术制备PANI/PAN复合纳米纤维.利用傅里叶红外测试仪(FT-IR)、紫外可见分光光度计(UV-vis)对乳液聚合产物进行了鉴定;利用数显电...     

PAN湿法纺丝工艺与纤维性能相关性研究

用X射线衍射法研究了湿法纺丝过程中PAN纤维结晶结构的演变,通过测试纤维在成形过程中的沸水收缩率和强纤度的变化,并结合纤维的纺丝工艺,探究了纺丝工艺与纤维性能的相关性.结果发现,牵伸和脱除溶剂均可提高纤维的强度,牵伸可提高纤维的取向度和结晶度,干燥致密化可使纤维的取向结构和结晶结构稳定.     

炭纤维前驱体聚丙烯腈原丝的制备及其热稳定化

采用丙烯腈（AN）与衣糠酸（IA）自由基溶液共聚合，以偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，在二甲基亚砜（DMSO）中合成了聚丙烯腈纺比还,率湿法纺丝制得聚丙烯腈（PAN）原丝。研究了各种工艺条件，如含固量；牵伸倍数；凝固浴浓度，温度，预热浴温度等对聚丙烯腈原丝结构与性能的影响。分析了纤维成型时出现的各种异常现象。通过对聚丙腈原丝热稳定化工艺过程及纤维扫描电镜的研究，发现原丝经热稳定化后其断面形态结构有遗传，发展现象。     

干-湿纺聚丙烯腈/二甲基亚砜原液流变性能的研究

通过对干湿纺聚丙烯腈 (PAN) /二甲基亚砜 (DMSO)纺丝流变性能的研究 ,确立了分子量、温度、浓度、剪切速率四种主要因素对纺丝原液黏度的影响 ,并通过正交实验分析法得出四因素影响的主次顺序 ,为控制PAN/DMSO溶液的流变性能 ,稳定纺丝提供了实验依据与理论基础     

电纺制备聚丙烯腈/氮化硼杂化复合纤维及其结构、性能研究

针对聚合物材料导热性差的问题,为了改善聚合物填充复合材料的导热和吸附等性能,以聚丙烯腈和氮化硼为原料,利用静电纺丝方法制备了聚丙烯腈/氮化硼(PAN/BN)有机无机杂化复合纤维。采用扫描电镜、热分析、红外光谱、X射线衍射仪、激光导热仪和比表面积及孔隙度分析仪对复合纤维进行了结构和性能表征。实验通过改变聚丙烯腈和氮化硼在纺丝溶液中的质量比,研究了纤维中不同氮化硼含量对复合纤维形态、结构和性能的影响。结果表明,通过静电纺丝能够把氮化硼包覆并均匀分散在聚丙烯腈聚合物中,可有效改善聚合物的导热和吸附性能。随着纤维中氮化硼含量的增加,材料的热导率增加,当BN质量分数为54.5%时,纺制得到的PAN/BN杂化复合纤维的热导率最高达到3.977 W/(m·K),比热导率为0.048 W/(m·K)的纯PAN纤维高82.8倍左右。     

共聚单体改性PAN原丝热性能研究

采用溴化1-烯丙基3-乙基咪唑(VIM-Br)与丙烯腈(AN)自由基溶液共聚,以偶氮二异丁腈为引发剂在二甲基亚砜中合成了聚丙烯腈(PAN)纺丝溶液,并用湿法纺丝纺制得了PAN原丝。运用差示扫描量热分析(DSC)、红外光谱(FT-IR),13 C固体核磁(13 C-NMR)研究了VIM-Br对PAN原丝预氧化热性能的影响。结果表明,在预氧化反应过程中,含有强极性Br原子的共聚单体VIM-Br能够催化环化反应,降低预氧化起始反应温度,缓和预氧化反应放热;和传统共聚单体衣康酸(IA)相比,VIM-Br的空间效应为氧气向PAN纤维内部扩散提供了分子级的通道,增加了进入纤维内部的氧气量,提高了预氧化反应程度。     

牵伸对湿纺聚丙烯腈纤维性能的影响

研究了牵伸对湿纺聚丙烯腈(PAN)纤维性能的影响,发现初期形成的PAN纤维的应力-应变曲线是典型的非晶高聚物应力-应变曲线,随着牵伸的进行,纤维应力-应变曲线的屈服点逐渐消失;牵伸对湿纺PAN纤维的性能具有主要影响,随着牵伸倍数的提高,纤维的线密度、断裂伸长率下降,强度增加.     

牵伸对石墨纤维结构和力学性能的影响

以一种典型国产碳纤维为原材料,借助XRD、密度梯度仪和力学测试研究了不同石墨化温度2100℃、2300℃下,不同的牵伸率对聚丙烯腈基(PAN)石墨纤维结构和力学性能的影响。结果表明:在一定的石墨化温度下,随着牵伸率的增大,碳纤维的体密度、弹性模量和抗拉强度均增大。同时,石墨微晶尺寸(Lc、La)与取向度均随其热牵伸比的增加而增大。此外,在同一牵伸比条件下,随热处理温度的升高,弹性模量增加,抗拉强度下降,石墨微晶尺寸(Lc、La)与取向度均随热处理温度的升高而增大。     

聚丙烯腈(PAN)/TiO2超细纤维的制备与表征

利用静电纺丝法,采用TiO2凝胶实现了聚丙烯腈(PAN)/TiO2超细纤维的制备。应用TEM、SEM、红外光谱、X射线衍射光谱等方法对其进行了理化性能表征,并测试了其对金黄色葡萄球菌的抗菌性能。结果表明:随PAN溶液与TiO2凝胶质量比的降低,电纺纤维尺寸较均匀,珠状物逐渐减少;该比率(PAN溶液∶TiO2凝胶)为3.5∶1时对金黄色葡萄球菌的抗菌率达到82%。由此制备的超细纤维有望用于过滤膜、防护服及医用敷料等纺织材料领域。     

碳纳米管/聚丙烯腈复合纤维热处理过程中结构演变规律研究

将聚丙烯腈(PAN)纤维与碳纳米管/聚丙烯腈(CNT/PAN)复合纤维分别置于空气中,在230℃进行不同时间的热处理,采用FT-IR,DSC分析手段考察了CNT对CNT/PAN复合纤维热处理过程结构和热焓的影响.结果表明,CNT促进了CNT/PAN复合纤维热处理过程中-C≡N的分解环化;而且对热处理过程中的其它反应也有促进作用.