CIGS薄膜太阳能电池靶材的应用及制备

随着铜铟镓硒（CuInxGa1-x；Se2，CIGS）薄膜太阳能电池突飞猛进的发展，铜铟镓硒溅射靶材的需求越来越多。本文介绍了靶材的发展概况、应用情况以及靶材的特性要求，探讨了铜铟镓硒靶材的制备工艺，结果表明，产品能满足靶材特性要求。     

电解重量法测定阳极铜中铜

先用恒电流电解重量法测定阳极铜中铜,然后通过原子吸收光谱法(AAS)测定电解残余液中铜,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉积在铂阴极上的金、银等杂质元素,对电解重量法的测定结果进行修正。分别考察了电解条件、铂阴极干燥时间对分析结果的影响,结果表明,在设定电流为1.5A时电解3.0~3.5h后取出铂阴极,干燥3~5min,可以获得较好的测定结果。按照实验方法测定阳极铜中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.05%。方法用于铜合金标准物质IARM 71B中铜量的测定,测定值与认定值相一致。     

硫代硫酸钠掩蔽铜-丁二酮肟重量法测定含铜工业硫酸镍中镍

铜冶炼副产品工业硫酸镍中铜质量分数为1%~5%,如采用化工行业标准方法HG/T2824—2009《工业硫酸镍》中规定的丁二酮肟重量法测定镍,则铜对镍的测定存在干扰。试验对测定含铜工业硫酸镍中镍的分析方法进行了改进,增加了使用硫代硫酸钠掩蔽铜的步骤,再采用丁二酮肟重量法测定镍,从而建立了硫代硫酸钠掩蔽铜-丁二酮肟重量法测定含铜工业硫酸镍中镍的方法。方法确定了硫代硫酸钠掩蔽铜时溶液pH值为5~6,丁二酮肟沉淀时pH值为8.5。按照实验方法测定两个工业硫酸镍样品中镍,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.63%和0.28%,测定值和标准方法YS/T252.1—2007基本一致。     

高氯酸脱水重量法测定镍铜合金中硅含量

采用酸溶解试料,残渣以过氧化钠和无水碳酸钠熔融后,用高氯酸冒烟,经过滤、洗涤、灼烧、称重,再以氢氟酸挥硅、称重,计算硅含量。     

电解重量法测定电铜的探讨

对要和电解重量法测定电铜中铜量时在试样的处理、溶样、电解条件（电流、电解时间、室温等），进行了试验研究与分析讨论，提出了分析时应注意的问题，以及怎样完善与改进操作条件，以保证结果稳定可靠。     

硝酸除杂-火试金重量法测定高杂铜阳极泥中的金量

建立了一种高杂质铜阳极泥中金量的测定方法,研究了取样量、消解条件以及配料对高杂质铜阳极泥中金量测定的影响。该方法测定结果的相对标准偏差为1.29%～2.35%,加入标准物质回收率为97.8%～100.3%,适合高杂铜阳极泥中金量的准确测定。     

重量法测定铅阳极泥中银

以湿法溶样后,经过简便但有效的分离过程制得纯净的氯化银,称量测得银含量。研究了pH对测定结果的影响,并确定铅阳极泥中常见金属铅和铜对测定没有干扰。     

硫酸钡重量法测定冰铜中总硫

针对冰铜中硫含量高不易被完全氧化的特点, 采用氧化锌-碳酸钠-高锰酸钾为熔剂, 建立了重量法测定冰铜中总硫含量的方法。确定了碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾混合熔剂的最佳质量比为10∶10∶1;最佳熔融温度为750~800 ℃。试验表明, 干扰离子中的Pb²⁺、Si和高价锰在熔融浸取后, 即被沉淀过滤分离;在微酸性条件下以氯化钡作为沉淀剂, 沉淀溶液中硫酸根离子时, 通过加入柠檬酸和三氯化铝溶液可掩蔽F^-、Bi³⁺、Sb³⁺、Fe³⁺, 将沉淀物过滤, 灼烧, 称重可得知硫酸钡的含量, 从而计算出冰铜中总硫的含量。方法用于冰铜样品中总硫的测定, 结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致, 相对标准偏差(RSD, n=7)为0.3%~0.5%, 回收率在98%~103%之间。     

火试金重量法测定导电银浆中银量

报导运用火试金重量法测定导电银浆中银含量的方法。考察了称样载体、焙烧温度、铅箔用量、灰吹温度对银含量分析结果的影响,结果表明样品用铅箔作称重载体,250 ℃焙烧,15 g铅箔包裹,900 ℃灰吹是比较理想的方案。实验称取与样品中银量相当的金属银按试样的测定步骤和环境条件分析,银量的回收率作为补正因子k对试样分析结果进行补正。方法回收率为99.6 %～100.2%。对实际样品进行分析,测定值与推荐值相一致,相对标准偏差为0.51%和0.71 %（n=5）。     

硫酸钡重量法测定可膨胀石墨中硫

利用酸溶法分解可膨胀石墨样品 ,硫酸钡重量法测定其中的杂质硫。分析结果表明该方法RSD =1.6% ,标准加入回收率在 97.8%～ 99.6%。     

高氯酸脱水重量法测定锰硅合金中硅

锰硅合金中硅含量对炼钢过程用料配比具有重要指导作用,也是交易计价的重要指标之一,因此,快速准确地测定锰硅合金中硅显得尤为重要。采用盐酸、硝酸分开加入的模式分解样品,通过冒两次高氯酸烟使样品中碳炭化,再加入过氧化氢可得到清澈溶液利于过滤及灼烧。试验结果表明,滤液中二氧化硅含量与二氧化硅沉淀中杂质含量相当,由此引入的系统误差可相互抵消,实际工作中可不予校正。按照实验方法测定4个锰硅合金标准物质中硅,结果的相对标准偏差(RSD)为0.47%~0.69%,测定值与认定值相符。     

氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量

根据冶金工艺中铑的精炼原理,建立了氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量的方法。研究并优化了测定条件,考察了杂质元素对铑分析结果的影响。结果表明:在0.3～0.9 mol/L硝酸介质中,硝酸铑与氯化铵形成一种(NH₄)₃ RhCl₆红色络合物晶体,该晶体经过在约100 ℃烘干水分、350 ℃分解铵盐、750 ℃氢还原为海绵铑和105 ℃干燥后可以采用重量法测定其中的铑。用该方法测定硝酸铑产品中质量分数为6.55%、7.36%、8.05% 、9.99%和20.05%铑的极差(R)为±0.01%,标准偏差(SD)为0.004 1%,相对标准偏差(RSD,n=22)在0.02%～0.06%范围。本法测定结果较YS/T 594-2006标准配套分析方法的准确度和精密度高。     

用国家标准硫酸钡重量法测定钢铁及合金中硫时结果异常的原因研究

研究了硒、碲、钡和铬对重量法测定硫 ,以及硒、碲对滴定法测定硫的影响 ,分析了干扰原理 ,提出了消除干扰的方法和关于国家标准氧化铝色层分离 -硫酸钡重量法测定硫的方法的改进建议。     

硫脲络合重量法测定镍钛铂合金中铂

镍钛铂合金中铂含量与合金材料的理化性能有着密切的联系,也是重要的交易指标之一。采用盐酸-硝酸混合酸以及硫酸分解样品,在加热至冒硫酸烟时,铂-硫脲络合物形成硫化物沉淀,从而与其他元素分离,经过滤,灼烧,恒重,计算得到铂含量;使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中铂含量,其含量很低,对样品中铂含量没有贡献,无需补差,即铂已经完全沉淀。试验结果表明,盐酸与硝酸体积比为5∶1时样品溶解速度最快;硫酸(1+1)加入总量为80mL,硫脲用量为2.0g时,铂可以沉淀完全并易于过滤。按照实验方法测定2个镍钛铂样品中铂,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.17%和0.12%;与氯铂酸铵重量法进行比对,并采用F检验和t检验,结果表明两种方法在显著性水平为0.10时没有显著性差异。加标回收率在99%~102%之间。     

四苯砷氯盐酸盐重量法测定粗铼化合物中铼

粗铼化合物高铼酸、铼酸钾、铼酸铵是湿法冶金新工艺从铂铼废催化剂中回收铼得到的中间产品,生产要求对铼含量进行准确测定。取含铼约100 mg的高铼酸、铼酸钾、铼酸铵样品于烧杯中,加入水至总体积为50 mL,加热溶液或溶解样品,加入0.2 mL过氧化氢氧化铼为铼、5 mL EDTA溶液掩蔽干扰离子、45 mL氨水、10 mL四苯砷氯盐酸盐溶液沉淀铼,沉淀于烘箱中110 ℃烘除水分1 h,恒重,建立了四苯砷氯盐酸盐重量法测定粗铼化合物高铼酸、铼酸钾和铼酸铵中铼的方法。实验表明:于选定条件下,铼与四苯砷氯盐酸盐沉淀完全,铂等20种共存离子不干扰测定。将方法分别用于3个管理样品、6个实际样品中45.30～84.34 g/L、40.93%～69.42%铼的测定,测定值与参考值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7～11)为0.023%～0.085%,加标回收率为99.8%～100.1%。