激光诱导击穿光谱在冶金在线分析中的应用研究进展

化学成分在线直接测量是冶金分析长久以来的追求,也被誉为冶金分析面临的三大难题之一.激光诱导击穿光谱技术因其在无需复杂样品制备、直接快速、非接触等方面展现的独有技术优势,备受研究上的关注.文章综述了激光诱导击穿光谱在选矿、熔融金属在线检测方面的研究进展,总结了当前存在的主要问题,并对未来发展进行了展望.     

激光诱导击穿光谱设备在线冰铜成分检测应用进展

利用自主研发的基于激光诱导击穿光谱(LIBS)技术的激光成分分析仪对铜冶炼现场冰铜固体和熔体成分进行了在线检测,并与取样制样后实验室的X射线荧光光谱(XRF)检测结果进行了对比.分析数据为研发设备现场投用后具备对比数据的1 294炉次,包括878炉次固体冰铜和416炉次熔体冰铜.LIBS设备在线检测与取样制样后固体XR...     

基于在线激光诱导击穿光谱监控高炉流道中铁水组成的传感器研究

本文旨在描述一种比利时冶金研究中心(CRM)研发的用于钢铁生产领域的传感器。这种以激光诱导击穿光谱(LIBS)技术为基础的传感器可以连续测量高炉流道中的化学成分和温度,其目的在于在线评估铁水的化学成分(主要包括铁,碳,硅和锰),以及其温度。这种传感器也可以测量炉渣中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝和氧化锰的浓度以及铁粒子的存在,这对于安全生产非常重要。这种传感器已用于比利时根特的阿塞洛米塔尔高炉的可行性测试。     

激光诱导击穿光谱发展现状

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是近年来迅速发展的一种新型分析检测手段,它的发展备受关注。从激光诱导击穿光谱技术的发展、仪器设备的发展、应用技术3个方面进行了综述。其中,在激光诱导击穿光谱技术的发展方面,概述了激光诱导击穿光谱技术的发展历程、技术的改进以及数据处理方法的发展情况。在仪器设备发展方面,介绍了仪器设备在国内外的发展现状,主要介绍了便携式仪器的研究进展。在应用技术方面,介绍了激光诱导击穿光谱技术在各领域中的应用,特别是在工业在线分析领域中的应用。最后对激光诱导击穿光谱技术的未来发展趋势做了展望。     

激光诱导击穿光谱技术对钢中夹杂物表征的研究进展

钢铁材料中不同类型夹杂物的存在,破坏了金属基体连续性,使其塑韧性、疲劳及耐腐蚀等物理化学性能变差,生产中会严格控制夹杂物的大小以及总量,因此,夹杂物的评定也成为了钢质量分级的一项重要指标。文章介绍了激光诱导击穿光谱技术对钢中夹杂物表征的基本原理,综述了其在不同类型夹杂物分布、粒度以及含量表征方面的国内外研究进展,讨论了当前表征中存在的不足和难点,并对其发展前景进行了展望。     

铝合金中锌元素的高重频火花放电增强激光诱导击穿光谱高灵敏分析

锌元素的高灵敏分析在工业生产、冶金制造等领域中均具有非常重要的意义。而传统的激光诱导击穿光谱技术(LIBS)在测定固体样品中的锌元素时灵敏度相对较低。实验采用高重频火花放电增强激光诱导击穿光谱并结合锁相放大的微弱信号检测技术实现了铝合金中锌元素的高灵敏分析。在1kHz的重复频率下,以火花放电技术增强激光等离子体的光学辐射;以门控放大器选择放大锌的原子辐射信号并降低白光背景干扰;再采用锁相放大技术来实现对微弱原子辐射信号的高灵敏检测。基于标准样品在优化的实验条件下建立了铝合金样品中锌元素的校正曲线。锌的检出限达到了3.8μg/g,比采用传统的LIBS技术检测铝合金中锌元素时的检出限改善了一个数量级。方法有助于实现合金中锌和其他元素直接的和高灵敏的定量分析,在冶金分析领域有较好的应用价值。     

液态炉渣的激光诱导击穿光谱特性分析

液态炉渣的快速在线分析对于提高炼钢过程的稳定性具有重要意义。为探究激光诱导击穿光谱(LIBS)在线测量精炼炉渣的关键影响因素,实验研究了炉渣成分、温度和测量距离对光谱强度和稳定性的影响。其中,温度为1 350、1 400、1 450℃这3个温度,测量距离从53.7 cm至55.7 cm。实验结果表明,测量距离在实验条件下的2 cm范围内变化对光谱强度影响不明显,但熔渣的成分和温度对光谱强度和稳定性有较大影响。熔渣中Fe含量越高,相同温度下熔渣的黏度越低,流动性越好,获得的光谱强度更强,且稳定性更好。同时,温度升高也有利于降低熔渣黏度,进而提高光谱强度和稳定性。此外,对28个熔渣样本在温度为1 450℃时Ca含量进行了定量分析,采用递归特征消除结合偏最小二乘(PLS)的定量建模方法,测试集的均方根误差(RMSEP)为1.47%。     

激光诱导击穿光谱在金属材料在线分析方面的应用进展

激光诱导击穿光谱(LIBS)由于具有无需样品制备、分析速度快、可远距离在线遥测以及可进行元素的二维表面分布和深度分析等特点,引起光谱化学分析领域研究者的广泛关注。在冶金过程工艺控制领域,金属材料的在线分析以及元素多维信息的获取,对于实时监控金属材料的生产工艺及准确实现金属材料的快速分类方面具有重要的意义。与传统的分析方法相比较,LIBS技术因其众多优势已成为金属材料实时在线分析的最佳手段之一,而且已有多种商品化的仪器推出。论文首先对LIBS在线仪器装置进行介绍,然后对近些年LIBS在熔融金属在线分析、连铸钢坯鉴别、炉渣在线分析、金属材料分类识别、金属材料镀层分析等方面的发展现状及挑战进行论述,最后对LIBS在线分析进行展望。     

激光诱导击穿光谱在金属材料在线分析方面的应用进展

激光诱导击穿光谱(LIBS)由于具有无需样品制备、分析速度快、可远距离在线遥测以及可进行元素的二维表面分布和深度分析等特点,引起光谱化学分析领域研究者的广泛关注。在冶金过程工艺控制领域,金属材料的在线分析以及元素多维信息的获取,对于实时监控金属材料的生产工艺及准确实现金属材料的快速分类方面具有重要的意义。与传统的分析方法相比较,LIBS技术因其众多优势已成为金属材料实时在线分析的最佳手段之一,而且已有多种商品化的仪器推出。论文首先对LIBS在线仪器装置进行介绍,然后对近些年LIBS在熔融金属在线分析、连铸钢坯鉴别、炉渣在线分析、金属材料分类识别、金属材料镀层分析等方面的发展现状及挑战进行论述,最后对LIBS在线分析进行展望。     

基于卡尔曼滤波与机器学习的激光诱导击穿光谱钢铁多元素定量分析探究

针对钢铁冶炼过程中微量元素定量分析问题,对钢样中的Mn、P、S和C元素进行离线定量分析,并为熔融状态下钢水成分在线检测进行前期离线预研工作。通过激光诱导击穿光谱(LIBS)技术研究钢铁的光谱特性,提出使用卡尔曼滤波(KF)对光谱进行降噪处理,并将其与偏最小二乘回归(PLSR)、支持向量回归(SVR)、随机森林(RF)机器学习模型结合,建立各元素的定量分析模型,采用K折交叉验证和网格搜索法对模型的结构参数进行调优,在LIBS技术基础上实现钢铁元素的定量分析。结果显示,KF-SVR预测模型对Mn和C元素的预测性能最优,其测试集的决定系数(R²)均高达0.999 9,均方根误差(RMSE)分别为0.020 8%、0.021 3%;KF-PLSR预测模型对P和S元素的预测性能最优,其测试集的R²值分别为0.999 8、0.999 9,RMSE分别为0.006 0%、0.002 8%;结合KF后3种机器学习模型的R²值均高于0.996。研究结果表明,将KF用于LIBS光谱数据的预处理可有效提高光谱的信噪比,改善光谱质量,并将其与机...     

激光诱导击穿光谱法测定铝合金中铁铜硅

将Nd：YAG激光脉冲会聚于合金表面以产生激光诱导等离子体,等离子体辐射发射光经过多通道光栅光谱仪并由CCD检测。分析发射光谱的特征谱线,建立校准曲线以实现铝合金中代表元素Fe,Cu,Si的定量分析。测量相对误差基本可在10%以内,检出限可达10-4量级。证明激光诱导击穿光谱（LIBS）技术可在短时间内实现合金样品中多元素的定量分析。     

熔融金属在线控制技术的未来

对熔融金属在线控制技术的进展进行追溯,并对专用于钢铁工业领域在线分析的未来技术进行预测。对于炼钢车间钢水的成分,随着更多具体条件的确定,将会对这些方法进行更为详细的探讨。作为钢液取样之后的传统熔融钢水在线分析,新的迷你光谱仪的性能开创了新的使用方法,在炼钢过程中的每一步,专用设备用于具体分析。钢水的直接分析一直是钢铁制造商所寻求的终极控制形式,在一个很长的时期内,使用了多种方法进行分析,并且得到国内或者国际上一些学者的支持。由冶金研究中心(CRM)开展的在工业高炉进行的工业测量活动开启了在液态铸铁中硅、锰和碳元素的连续监测。通过使用简洁和自动的LIBS传感器能够直接测量温度及化学成分,这开启了直接钢液分析的方法。     

激光诱导击穿光谱钢水成分在线检测靶点的自动定位

针对应用激光诱导击穿光谱技术钢水成分检测过程中测试靶点的选取问题,提出了一种基于LabVIEW的测试靶点自动定位系统的研究方法,旨在更好地完成钢水成分的实时在线检测。本控制系统充分利用了LabVIEW在仪器控制和机器视觉方面的优越性,借助MC600系列控制器以及电动位移台搭建实验平台,只需要向MC600系列运动控制器发送格式正确的运行指令,就可以实现测试靶点的自动定位,并且通过边缘提取能够提高靶点自动定位的准确性和安全性。靶点自动定位系统避免了以往检测过程中通过手动控制选择测试靶点的繁琐,确保了检测过程的有效性,使工作效率得到很大提高。     

火花放电原子发射光谱法分析硅钢中硅和铝元素的影响因素探讨

在硅钢冶炼中,硅和铝元素成分的精准控制是提高硅钢冶炼质量的重要保证。实验就火花放电原子发射光谱法分析硅钢中硅和铝元素的影响因素进行了探讨,研究了铣床制样参数、电极清洁次数、光谱分析程序、液氩使用管路、仪器使用状态、样品分析过程和光谱仪使用透镜等影响因素。结果发现:铣床制样参数、光谱仪两种分析程序和使用透镜情况对硅和铝元素的影响不显著,但电极清洁次数、液氩使用管路、仪器使用状态、样品分析过程对硅和铝元素的精密度和正确度都有显著影响。因此,在进行硅钢样品分析时,要保证电极清洁彻底、液氩管路两级净化、样品室温,仪器在长时间不分析样品时,开始使用前要预分析样品约30min后再进行使用。通过控制硅钢样品分析过程中的影响因素,可以提高样品分析的精密度和正确度,从而提高生产效率,控制产品质量。     

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中酸溶铝的准确性探究

采用脉冲分布分析测光(PDA)技术,以火花放电原子发射光谱法对低合金钢中酸溶铝的含量进行分析。讨论了3种制样方法(Al2O_3砂轮、SiC砂轮磨样及车铣)、氩气激发流量、压力及纯度对分析结果的影响,得出车铣制样方法为最佳选择,同时,控制氩气激发流量10L/min、输入压力0.20~0.30MPa及氩气纯度大于99.99%的实验条件。通过试验确定以Fe 287.2nm为内标线,Al 394.4nm为分析线,氩气冲洗时间3s,预燃时间1 700脉冲,积分时间3 600脉冲的分析条件。对校准曲线进行一次和二次线性拟合回归,发现后者效果更佳,相关系数达0.999 89。通过干扰元素V、Ti、Nb的重叠干扰校正,选择4种低合金钢标准样品进行精密度(n=10)和准确度考察,标样认定值与测定结果间的绝对误差、临界差CD0.95、标准偏差及重复性限对应的标准偏差均满足GB/T 4336—2016标准的规定要求,实验方法适合测定低合金钢中质量分数为0.008%~0.25%的酸溶铝含量。     

激光诱导击穿光谱在铜精矿成分在线检测中的应用

目前铜精矿成分检测多为实验室离线取样检测,存在取样代表性差、检测时间长、检测结果滞后等问题。针对上述问题,实验利用基于激光诱导击穿光谱(LIBS)技术的激光成分分析仪对铜精矿中Cu、S、Fe和Si关键元素含量进行了在线检测,同时采用X射线荧光光谱仪(XRF)对相同样品采用离线检测进行对照。结果表明：激光成分分析仪在线检测结果与实验室X射线荧光光谱仪(XRF)离线检测结果相比,Cu、S、Fe和Si元素的平均绝对误差分别为0.50%、0.56%、0.65%和1.67%,平均相对误差分别为2.80%、2.28%、2.74%和12.89%,各元素重复性在线检测最大差值和相对标准偏差(RSD)均与以国家标准的化学湿法分析检测结果表征的样品不均匀性相吻合,在线检测具有较好的稳定性和重复性。基于LIBS技术的在线成分检测仪器可满足铜冶炼过程中铜精矿成分检测的实时性和可靠性要求,并为配料品质提升和冶炼工艺优化提供有力支撑。