高频燃烧-红外吸收法测定镍基自熔合金中碳

介绍了高频燃烧-红外吸收法测定FZNCr-60A镍基自熔合金中碳的方法。对助熔剂的种类、加入方式以及用量做了较详细的研究,同时试验了不同的样品称样量和加入顺序,确定了先加0.3g铁助熔剂,然后加0.2g试样,最后加1.5g钨锡助熔剂的最佳的加入顺序。在没有FZNCr-60A镍基自熔合金标准样品的情况下,选择含量接近的LECO501-506钢铁中碳和硫校准样品(w(C)=0.895%±0.007%)以及其他合金标样对仪器进行了校准。将实验确定的方法用于两个含量不同的实际样品中碳的测定,测得结果分别为0.857%和0.816%,相对标准偏差小于0.18%(n=11),加标回收率在99%～101%之间。     

高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫

以含量相近的镍基合金标准物质绘制校准曲线,对高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫的实验条件进行了探讨,着重考察了助熔剂的种类及其用量、称样量对测定的影响。结果表明:分别以0.30g纯铜-0.30g纯铁和0.40g纯铁-1.50g纯钨为助熔剂对碳和硫进行测定时,试样燃烧完全,红外吸收峰型对称、平滑,测得结果的相对标准偏差(RSD)最小。称取(0.300±0.005)g试样进行碳和硫的测定,熔融后试样不会外溢且测得结果的相对标准偏差最小。结果表明,碳含量校准曲线线性相关系数r=0.9998,检出限为0.00012%,定量限为0.00040%。硫含量校准曲线线性相关系数r=0.9999,检出限为0.00011%,定量限为0.00036%。将实验方法应用于3个镍基耐蚀合金试样中碳和硫的测定,测得结果分别在0.0053%~0.156%和0.0011%~0.0032%之间,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别小于1%和小于3%。按照实验方法对镍基耐蚀合金试样进行测定,并分别加入不同含量的基准试剂碳酸锂对样品中碳含量进行加标回收实验,加入不同含量的基准试剂硫酸钾对样品中硫含量进行加标回收试验,回收率分别在95%~104%和96%~105%之间。     

高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫

以含量相近的镍基合金标准物质绘制校准曲线,对高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫的实验条件进行了探讨,着重考察了助熔剂的种类及其用量、称样量对测定的影响。结果表明:分别以0.30g纯铜-0.30g纯铁和0.40g纯铁-1.50g纯钨为助熔剂对碳和硫进行测定时,试样燃烧完全,红外吸收峰型对称、平滑,测得结果的相对标准偏差(RSD)最小。称取(0.300±0.005)g试样进行碳和硫的测定,熔融后试样不会外溢且测得结果的相对标准偏差最小。结果表明,碳含量校准曲线线性相关系数r=0.9998,检出限为0.00012%,定量限为0.00040%。硫含量校准曲线线性相关系数r=0.9999,检出限为0.00011%,定量限为0.00036%。将实验方法应用于3个镍基耐蚀合金试样中碳和硫的测定,测得结果分别在0.0053%~0.156%和0.0011%~0.0032%之间,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别小于1%和小于3%。按照实验方法对镍基耐蚀合金试样进行测定,并分别加入不同含量的基准试剂碳酸锂对样品中碳含量进行加标回收实验,加入不同含量的基准试剂硫酸钾对样品中硫含量进行加标回收试验,回收率分别在95%~104%和96%~105%之间。     

高频燃烧-红外吸收法测定钎料中低碳

对高频燃烧-红外吸收法测定BAu20NiCrFeSiB钎料中低碳的实验条件进行了探讨,并考察了助熔剂和坩埚对空白值的影响。实验表明:当添加1.2g钨锡助熔剂,分析时间为40s、比较水平为3%时,测定效果最佳：采用由钨锡助熔剂与铁助熔剂制备的打底坩埚,空白值远低于试样含碳量且稳定。在没有BAu20NiCrFeSiB钎料标准样品的情况下,采用基体类似的镍基高温合金GH3128标准样品对仪器进行了校准。将方法用于实际样品中碳的测定,测得结果为0.0158%、0.0147%,平行测定11次的相对标准偏差不大于1.7%,加标回收率为97%~102%。     

高频燃烧红外吸收法测定铝钛碳中间合金中碳

称取0.2 g纯铁助熔剂于处理好的坩埚中,加入0.2 g样品,再在上面覆盖1.3 g钨粒、0.2 g锡粒覆盖,设置截止燃烧时间为35 s,建立了三元助熔剂熔融-高频燃烧红外吸收法测定铝钛碳中间合金中碳的方法。实验表明:方法空白平均值w(C)=0.000 8%(n=5),与所测铝钛碳中间合金样品中的碳质量分数范围0.10%～0.30%相比可忽略不计。方法用于铝钛碳中间合金实际样品中碳的测定,结果与管式炉燃烧-碱石棉吸收重量法相符,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.54%～0.71%,加标回收率为98%～101%。适用测量碳质量分数的范围为0.10%～0.30%。     

高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳

碳对铁硅硼非晶合金薄带的性能有重要影响。讨论了高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的方法,优化了样品尺寸、称样量、助熔剂等关键参数。确定的最佳工作条件如下:将铁硅硼非晶合金薄带剪切为尺寸不大于5mm×5mm的碎片;称取0.2g样品于陶瓷坩埚中,按照0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨,或0.2g锡-1.7g钨的顺序加入多元混合助熔剂;采用钢铁标准样品校准仪器。结果表明:样品尺寸对测定结果有显著影响,较大的样品尺寸会导致测定值偏低;称样量,助熔剂种类、用量及加入顺序对测定结果有轻微影响。采用0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(22±9.7)μg/g(n=10),检出限为0.003%,定量限为0.010%。采用0.2g锡-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(4.4±6.7)μg/g(n=10),检出限为0.002%,定量限为0.007%。综上,实验方法的定量限为0.007%~0.010%。将实验方法用于铁硅硼非晶合金薄带实际样品分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3.5%,加标回收率为90%~107%。     

惰气熔融-红外法测定镍钼合金中的氧含量

采用脉冲惰气熔样,红外测定氧,建立了同时测定镍钼合金中杂质氧的新方法。研究了不同助熔剂、加热功率以及称样量和助熔剂量的比例对实验结果的影响。在分析功率为5.3kW,用镍做助熔剂,称样量和助熔剂的比例为1∶20的条件下对镍钼合金试样进行测定,氧的相对标准偏差为4.1%;加标回收率为93%～112%。本方法简单,分析速度够快,能满足生产要求,在对实际操作和生产过程中都有着很大的意义。     

杜马斯燃烧法测定钒氮合金中氮

氮含量是钒氮合金质量的重要技术指标之一,目前国内主要采用湿法分析氮,结果可靠但效率低,因此有必要建立快速测定钒氮合金中氮含量的方法。实验探讨了采用杜马斯燃烧法测定钒氮合金中氮的方法,对样品粒径、称样量、燃烧时间、助熔剂用量进行了优化。实验选定条件为:样品粒径不大于0.074mm,称样量0.0400~0.0600g,燃烧时间270s,采用0.1g纯镍和0.1g纯钨作助熔剂。结果表明:在优化实验条件下,氮含量为13.14%~16.64%(质量分数,下同),氮的质量分数与对应的峰面积呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r为0.9996。按照实验方法测定钒氮合金有证标准物质中氮,测定值与标准值的相对误差为0.21%~0.38%。方法用于实际样品中13.55%~15.56%氮的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.42%~0.50%。     

惰气熔融-红外吸收法测定硅钙合金中氧

硅钙合金作为钢铁和特殊合金生产过程中重要的脱氧剂和脱硫剂,目前还没有氧含量测定的国家标准方法。实验采用脉冲加热惰性气体熔融-红外吸收法建立了硅钙合金中氧含量的测定方法。考察样品粒度对分析结果精度的影响,确定最优粒度范围为120～150目(0.121～0.104 mm);进行了称样量条件试验,确定称取0.02 g试样最为合适;另外还考察分析功率条件和助熔剂的影响,确定5 000 W时,脉冲炉工作电流至少达到1080 A左右,采用镍箔作为助熔剂,包裹样品,样品熔融良好,释放完全。选择与待测样品氧含量接近的高氧铁粉参考物质JK47 (w(O)=1.09%),采用不同称样量,建立校准曲线,曲线的相关系数为0.995 1。结合校准曲线,确定方法的测定范围为0.2%~10%,方法的测定下限为0.000 41%。对硅钙合金样品进行精密度考察,氧测定结果的相对标准偏差(RSD)为1%左右,满足生产要求。采用高纯SiO₂和CaO进行回收实验,回收率在95%～105%之间。     

高频燃烧—红外吸收测定电解金属锰中低碳低硫

对高频燃烧—红外吸收法测定电解金属锰中的低碳低硫进行了研究.实验就几种助熔剂用量、试样量进行了研究,实验结果表明:在0.4g锡铁混合助熔剂+1.5g钨粒助熔剂,试样量0.5g的条件下,电解金属锰中碳硫检出限为C％=0.001 5,S％=0.000 21,准确度和精密度高于国家标准方法,标样回收率碳94％～105％,硫9...     

脉冲加热惰气熔融-红外/热导法测定镍基高温合金粉末中氧和氮

镍基高温合金粉末中氧和氮对镍基高温合金综合性能有重要影响.采用氧氮氢联用分析仪对镍基高温合金粉末中氧、氮含量同时测定的方法进行研究.探讨分析功率、助熔剂、石墨坩埚、镍箔质量与称样量组合对测试结果的影响,推荐合适的测试条件.结果 表明:分析功率为5.5 kW时,样品完全熔融,释放曲线峰形对称且无拖尾;0.2g镍箔作为助熔...     

高频燃烧红外吸收法测定稀土系贮氢合金中碳

以铁、钨、锡为助熔剂,建立了高频红外吸收法测定稀土系贮氢合金中碳含量的新方法。实验表明:分析电流为165~175 mA,经灼烧后坩埚内部表面较光滑,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于2%;称样量为0.15~0.30 g时,结果的相对标准偏差(n=5)均小于3%;助熔剂为0.5 g铁-0.9 g钨-0.1 g锡,经灼烧后坩埚内部表面光滑,结果的相对标准偏差(n=6)为1.9%。方法检出限为0.000 225%,方法测定下限为0.000 751%。将实验方法应用于稀土系贮氢合金实际样品的测定,11次测定结果的相对标准偏差在1.9%~3.4%之间。在稀土系贮氢合金实际样品中加入碳酸钡进行碳含量的加标回收试验,回收率在99%~105%之间。
     

电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中锗

镍基高温合金中的低熔点元素锗会对镍基高温合金力学性能和组织产生有害影响,因此需对其中锗的含量进行检测和严格限制.实验采用体积比为1 ∶ 1的HF-HNO3混酸在密闭体系中微波消解样品,选择72Ge作为分析同位素和动能歧视(KED)模式克服质谱干扰,采用基体匹配法绘制校准曲线和铑内标校正克服基体效应和仪器漂移的影响,建立...     

纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳

研究了纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳含量的分析方法。对钛及钛合金、校准样品(蔗糖) 在高频燃烧红外吸收法测定碳量中所使用的助熔剂进行了条件试验,确定二元助熔剂(050 g Sn+150 g Cu)能为钛及钛合金提供最佳释放条件。在钛及钛合金助熔剂(050 g Sn+150 g Cu)的基础上,加入0500 g纯铁有助于纯化学物质（蔗糖）中碳的释放,测定结果与加入0500 g纯钛的结果一致。采用不同碳含量的蔗糖标准溶液建立了校准曲线,测定范围为0004%～0060%(碳质量分数)。采用该校准曲线测定了10个钛及钛合金标准样品中的碳含量,测定结果与认定值吻合。方法用于实际样品分析,分析结果与重量法一致,相对标准偏差(RSD,n=8)为08%～51%。     

多元光谱拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铌镍基高温合金中铜

样品经盐酸、硝酸和氢氟酸溶解后,选择Cu 327.393 nm作为分析线,选用多元光谱拟合(MSF)校正谱线干扰,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铌镍基高温合金中铜的方法。结果表明,含铌镍基高温合金中的共存元素铌对测定元素铜存在严重的谱线干扰,使ICP-AES测定结果存在较大误差,而使用MSF可有效校正铌对铜的谱线干扰,铜的质量分数在0.001 5%~0.025%范围内与发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数R²=1.000 0;方法检出限为0.000 2%。按照实验方法测定含铌镍基高温合金标准样品中的铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.1%,测定值与认定值相符。     

高频燃烧红外吸收法测定磷铁中碳和硫

考虑到低合金钢试样加入钨锡助熔剂后试样燃烧释放完全,其坩埚内部比生铁试样埚底光滑,埚壁迸溅少,且二次坩埚的成本更低,故选择分析完低合金钢的坩埚作为二次坩埚用于磷铁中碳和硫的分析。实验表明,在二次坩埚中加入0.40~0.55g试样、1.2~1.3g钨锡助熔剂,无需空白校正即可实现高频燃烧红外吸收法对磷铁中碳和硫元素的同时测定。由于磷铁标准样品较少,不足以覆盖所有磷铁中碳或硫的含量范围,所以通过将低合金钢标准样品和磷铁标准样品ZBT384进行两两混合(总质量控制在(0.5±0.05)g之间)以配制校准样品系列。结果表明,碳在质量分数为0.05%~0.65%范围内,硫在质量分数为0.005%~0.14%范围内的校准曲线线性关系良好,碳和硫的相关系数分别为0.999 6和0.999 5。将实验方法应用于磷铁实际样品分析,测得碳和硫的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为2.0%和3.5%。按照实验方法对磷铁标准样品和内控样品进行测定,测得结果与认定值或参考值的绝对误差均小于国家标准方法 YB/T 5339—2015或YB/T 5341—2015要求的允许差。