氯化镁焙烧分解包头稀土精矿

利用XRD、TG-DTA、SEM及化学检测等方法,对氯化镁焙烧分解包头稀土精矿进行了研究。研究发现,在500℃、氯化镁添加量为25%的条件下,可将包头矿中的氟碳铈矿完全分解,产物为氯氧化稀土和氟化镁;在700℃、氯化镁添加量为60%的条件下,可将包头矿中的氟碳铈矿和独居石完全分解,产物为氯氧化稀土、复合稀土氧化物、氟化镁、磷酸镁。同时对热分解过程进行了动力学计算,第一阶段分解氟碳铈矿时所需活化能为163.92 kJ/mol,反应级数n=1.30;第二阶段分解独居石时所需活化能为276.14 kJ/mol,反应级数n=0.77。最后在氯化镁焙烧分解包头矿时加入碳粉,当加碳量为20%时,铈的氧化率降低至1.46%,对于防止稀土的氧化具有非常积极的意义。     

氟碳铈稀土矿焙烧工艺的研究

四川氟碳铈稀土矿中因氟碳酸根络离子的存在,无法直接用酸、碱进行反应打开,因此,在进行酸碱化学处理之前,需用高温进行焙烧活化。本文针对这一情况,进行了相关的技术研究。经过一步高温焙烧后,盐酸法氧化率≥88%,盐酸一次浸出率≥70%,从而提高了稀土回收率,降低了后续工序中氢氧化钠的消耗,达到了预期的效果。     

氟碳铈精矿焙烧反应的研究

本文利用ＸＲＤ、ＤＴＡ－ＴＧ及化学分析等方法，对氟碳铈矿的焙烧反应进行了研究。指出氟碳铈精矿在７５０℃下，焙烧５ｈ，分解反应分为两步进行，首先ＲＥＣＯ３Ｆ（本文中ＲＥ代表Ｃｅ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐｒ）分解为ＲＥＯＦ，然后ＲＥＯＦ继续氧化分解得到：Ｃｅ０．７５Ｎｄ０．２５Ｏ１．８７５、ＰｒＯ１．８３、ＬａＦ３等，在焙烧过程中发生部分脱氟，同时铈和镨被部分氧化为四价。同时对焙烧反应动力学进行了计算，得出：反应表观活化能Ｅ＝２２９．７ｋＪ／ｍｏｌ，反应级数ｎ＝０．９５。     

氯化铵焙烧法分解氟碳铈精矿制备晶型碳酸稀土的研究

采用脱氟剂将氟碳铈精矿中的氟转化为水溶性氟洗去,再用氯化铵焙烧法分解经预脱氟的氟碳铈精矿,直接用水浸取稀土。考察了反应温度、时间、氯化铵用量及脱氟剂用量对该矿稀土提取率的影响,脱氟精矿在焙烧温度４８０℃,焙烧时间１．５ｈ,氯化剂／矿重＝ ２．０ 时,稀土提取收率达８４．３％ 。其氯化选择性高,浸出液中Ｆｅ、Ａｌ、Ｓｉ等非稀土杂质分别为稀土的０．１０％ 、０．００５％ 和０．０１６％ ,经碳酸氢铵沉淀,获得了晶型碳酸稀土（折算稀土氧化物纯度９２．０７％ ）产品。     

包头稀土精矿浓硫酸焙烧反应机理研究

采用新的低温焙烧分解工艺,浓硫酸不分解,放射性钍形成硫酸钍进入水浸液中,废渣成为低放渣。在确立较佳工艺条件后,用热重-差热法分析硫酸分解稀土精矿的反应动力学行为,推断其反应机理,计算反应活化能、反应级数、频率因子等。     

氯化镁焙烧-碱浸工艺处理钨矿研究

钨矿处理工艺对原料的适用性要广,这点对中国钨冶炼企业的可持续发展起着至关重要的作用。现有的氢氧化钠分解法通常适用于黑钨矿,而对于白钨矿甚至是高钙黑钨矿,需要消耗过量很多倍数的碱才能将W分解出来。热力学显示MgWO_4较(Fe,Mn,Ca)WO_4更易与氢氧化钠发生反应。因此本文提出了一种氯化镁焙烧—氢氧化钠浸出新工艺,即将钨精矿与氯化镁焙烧,使钨矿中的FeWO_4,MnWO_4及CaWO_4转化成MgWO_4,焙烧物即转料钨酸镁用氢氧化钠浸出。考察了焙烧温度、摩尔比MgCl_2:WO_3、保温时间对焙烧转化率的影响。焙烧结果表明,在焙烧温度873～973K,摩尔比MgCl_2:WO_3=2～4,保温时间30 min条件下,钨矿可实现完全转化。转料钨酸镁的碱浸出实验结果表明,在温度120℃,氢氧化钠1.2倍,液固比2:1,反应时间4 h的条件下,W浸出率高达99.3%。新工艺实现了黑白钨矿在较低碱用量下的高效分解。     

铈基稀土抛光粉焙烧过程的研究

针对以碳酸镧铈为原料制备稀土抛光粉工艺,对工艺流程中的焙烧过程进行了研究,采用XRD、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等分析手段对焙烧前驱体及焙烧产物进行分析对比。结果表明,铈基抛光粉的焙烧过程主要分为稀土碳酸盐的脱水过程、氟碳酸盐分解过程、稀土氟氧中间化合物的生成过程、稀土氧化物的最终转变生成过程;稀土抛光粉主要有两相构成,一相为CeO2晶格中固溶部分La3+,另一相为CeLa2O3F3,且在CeO2与CeLa2O3F3之间的界面没有形成很好的外延关系,而是存在一定的界面混合;焙烧过程中,主要依靠非均匀形核,形核后CeO2晶粒生长过程中,焙烧450 min,之前(111)面晶粒尺寸的生长速度要大于(200)晶面,450 min之后,整个晶粒形状基本呈球形。且随焙烧时间的增加,晶格常数和晶格畸变的变化趋势是逐渐减小并趋于稳定。     

CaO-NaCl焙烧分解独居石的研究

研究了630℃～870℃焙烧温度范围内,CaO、NaCl对独居石分解率影响的变化规律,得出了相应的回归方程,并且用该方程讨论了CaO、NaCl、焙烧温度对独居石分解率的影响。研究结果表明:独居石分解率随CaO、NaCl增加、焙烧温度的升高而增加。当CaO和NaCl加入量分别都为45%,焙烧温度为870℃时,独居石的分解率达到78.39%。     

氟碳铈精矿空气中焙烧的热分解研究

利用ＤＴＡ、ＴＧ、ＸＲＤ及化学分析等方法对山东微山的氟碳铈精矿在空气中焙烧的反应过程进行了研究。指出氟碳铈精矿的分解过程可分为两步，首先较低温度下，（Ｃｅ，Ｌａ）ＣＯ＿３Ｆ氧化分解为（Ｃｅ，Ｌａ）Ｏ＿（１＋ｘ），Ｆ＿（１－ｘ）；随着焙烧温度的提高，（Ｃｅ，Ｌａ）Ｏ＿（１＋ｘ）Ｆ＿（１－ｘ）继续氧化分解，得到Ｃｅ＿（０．７５）Ｎｄ＿（０．２５）Ｏ＿（１．８７５）和Ｌａ＿２Ｏ＿３等，焙烧过程中部分脱氟，样品总失重率达１９．５４％。     

氟碳铈精矿加碳酸钠焙烧反应动力学研究

利用ＴＧ－ＤＴＡ图，分别用Ｆｒｅｅｍａｎ－Ｃａｒｒｏｌｌ法和差减微分法计算了氟碳铈精矿添加１０％Ｎａ２ＣＯ３焙烧反应的动力学。ＴＧ曲线计算得到反应的表观活化能Ｅ＝１８３．６ｋＪ／ｍｏｌ，反应级数ｎ＝０．８２ＬＤＴＡ曲线计算得到反应的表观活化能Ｅ＝１７６．６ｋＪ／ｍｏｌ，反应级数ｎ＝０．６１，二者差别不大。     

硅酸钠低温焙烧分解白钨矿工艺研究

白钨矿高效分解的关键在于矿中Ca和W的有效分离。传统的白钨矿苏打烧结法是通过在焙烧过程中添加二氧化硅,使白钨矿中的CaWO_4分解成易溶于水的Na_2WO_4和xCaO·ySiO_2二元渣,但由于焙烧过程中易发生逆反应,导致白钨矿分解不彻底,分解率仅为95%左右。因此,白钨矿火法分解的关键难题在于如何将矿中的Ca稳定固定在冶炼渣中,且不发生逆反应。Na_2SiO_3可视为Na_2O·SiO_2,火法过程中可结合Ca生成稳定的xNa_2O·yCaO·zSiO_2三元渣,基于此,将Na_2SiO_3与白钨矿混合焙烧,若Na_2SiO_3能结合白钨矿中的Ca并生成稳定的xNa_2O·yCaO·zSiO_2三元渣,同时矿中的钨转变为易溶于水的Na_2WO_4,便可实现白钨矿的分解。由此,提出了硅酸钠焙烧-水浸法分解白钨矿,系统考察了白钨精矿/硅酸钠质量比、焙烧温度、焙烧时间、水浸温度、水浸时间以及液固比对白钨矿分解的影响。结果表明:在白钨精矿/硅酸钠质量比1.0∶2.2,焙烧温度700℃,焙烧时间1.5 h,水浸温度50℃,水浸时间0.5 h,液固比(ml/g)1.3∶1.0的条件下,钨的浸出率高达99.42%,浸出液浓度为256.7 g·L~(-1),新工艺实现了白钨矿在低温下的高效分解。     

氟碳铈精矿的煅烧分解

本文研究了温度和粒度对氟碳铈精矿煅烧分解速率的影响，确立了保证氟碳铈精矿煅烧分解完全的温度和时间条件，对不同分解温度下的煅烧产物进行了鉴定和分析。     

磁化焙烧-磁选含铁氟碳铈粗精矿研究

某氟碳铈型稀土粗精矿中铁含量较高（全铁3%~10%）、稀土氧化物（REO）含量偏低,约占50%~60%,水分为6.5%;经工艺矿物学分析表明,粗精矿中铁元素主要以弱磁性的赤（褐）铁矿的形式存在,且部分铁矿物与氟碳铈矿解离不彻底,难以直接采用磁选方法与氟碳铈矿分离,因此采用磁化焙烧-磁选工艺提高REO品位。磁化焙烧热力学分析表明,在磁化焙烧过程中,氟碳铈矿发生分解反应,不会与铁氧化物发生反应;当温度高于626.85 ℃时,水会与碳发生水煤气反应产生CO和H2,即水分的存在有利于铁氧化物的还原。含水的稀土粗精矿在还原温度为650 ℃、还原时间为30 min和还原剂用量为2%的条件下,磁化焙烧的还原度为41.59%;经过一次粗选、再磨再选的工艺,精矿REO品位和回收率分别为68.53%、96.59%,铁粉的铁品位和回收率分别为68.56%、80.38%。该工艺的应用既提高了精矿REO和铁精矿品位,又省去了干燥作业。     

硫酸化焙烧-选择性分解-水浸法回收铈铁硼废料中稀土

采用硫酸化焙烧-选择性分解-水浸法回收铈铁硼废料中的稀土,并探究了在该工艺过程中CeO2的反应机理及Ce的价态变化.结果表明:最佳的回收工艺条件为硫酸浓度14.5 mol/L,且硫酸用量为理论量的2倍,硫酸化焙烧温度300℃,时间60 min;选择性分解温度700℃,时间120 min.在上述优化条件下,稀土浸出率达到...     

Mg元素掺杂磷酸铈无机颜料的制备研究

用固态化学反应法以Mg为掺杂元素制备磷酸铈无机颜料,系统地研究了掺杂量、反应温度、反应时间三个因素对反应产物颜色的影响.反应物试样分别进行X射线衍射分析(XRD)、粒度测试和色度测试.试验结果表明,Mg元素的掺杂量起关键作用,当n(Mg)/n(Ce)为0.2～0.3时,可以得到直观上的草绿色试样.经XRD分析可知掺Mg后试样为磷酸铈单斜晶系粉末;经粒度检测可知,掺杂后磷酸铈颜料粉末的平均粒径在6.m～7 μm之间;最后色度测试得出的色度坐标为L*=68.2、a*=-9.3、b*=18.7,色度坐标表示的颜色为绿色.     

硼酸焙烧氟碳铈精矿的物相变化及铈与非铈稀土的酸浸分离

物相组成为混合稀土氧化物和氟化物的氟碳铈精矿加硼酸焙烧后,发生了稀土物相的变化,铈成为难溶于酸的二氧化铈晶格,非铈稀土生成易溶于酸的硼酸镧晶格,扩大了欲分离的铈与非铈稀土之间的的性质差别。因而,从精矿分离铈与非铈稀土获得成功。借助于 x—衍射物相分析研究确定了精矿的稀土晶格结构,探讨了焙烧反应过程。其氟碳铈精矿与硼酸焙烧的主要反应为:〈1〉RxOy H_3BO_3CeO_2 LaBO_3 H_2O↑〈2〉RF_3 H_3BO_3 H_2OCeO_2 LaBO_3 HF↑     

氯化铈溶液喷雾焙烧制备纳米氧化铈实心粉体的研究

以氯化铈溶液为原料,添加一定浓度的柠檬酸,在管式炉内通过喷雾焙烧的方法制备纳米氧化铈实心微粉,在制备研究过程中,采用差热、XRD、SEM等手段对其反应过程、产物转化率和氯根残留的影响因素及实心粉体的制备条件进行实验分析。结果表明,焙烧产物CeO_2的转化率随焙烧温度的升高而升高,随CeCl_3溶液浓度的升高而降低,在50 g/L浓度条件下,焙烧温度达到800℃时,转化率可达到97.4%;与CeO_2的转化率相反,焙烧产物中Cl~-的残留量随焙烧温度的升高而降低,随CeCl_3溶液浓度的升高而升高,在50 g/L浓度条件下,焙烧温度达到800℃时,焙烧产物中Cl~-的残留量为0.47%;通过在氯化铈溶液中加入不同浓度柠檬酸的的喷雾焙烧实验表明,焙烧温度600℃、氯化铈溶液浓度100 g/L、柠檬酸浓度0.029 mol/L时,可以得到结晶度较高、球形度较好的CeO_2实心球粉末,且柠檬酸的加入对产物CeO_2的转化率基本没有影响。     

铈和铽氧化物酸分解过程热力学研究

通过热力学计算,建立了298.15K时Ce和Tb氧化物酸分解过程的φ-pH图。结果表明,CeO_2与TbO_2两种氧化物均难以被酸直接分解,但在还原性条件下采用酸分解可使其转化为Ce~(3+)和Tb~(3+);与CeO2和TbO2相比,Ce_2O_3和Tb_2O_3能在较高的pH值条件下被酸直接分解成Ce~(3+)和Tb~(3+),从而实现对Ce和Tb的提取。     

碳热还原法制备单硫化铈的反应机理探讨

碳热还原法制备单硫化铈的反应机理探讨姜银举，秦凤启，郝占忠（包钢稀土研究院包头０１４０１０）单硫化铈是高熔点（２４５０℃）难熔材料，并具有导电性，对许多熔融金属及盐类具有稳定性。因此，单硫化铈在电子工业、冶金工业及尖端技术等领域有广阔的应用前景。单硫...     

碳酸钠焙烧分解高品位混合稀土精矿工艺研究

对白云鄂博65%混合稀土精矿在Na_2CO_3焙烧体系中的分解行为及焙烧产物选择性浸出行为进行研究,考察焙烧温度、焙烧时间、碳酸钠加入量和碳酸钠粒度对高品位混合稀土精矿焙烧分解过程中矿物烧失率、独居石分解率、固氟率、对铈与非铈稀土浸出率的影响,并利用TG-DSC、化学分析、SEM等对试验样品进行分析表征。结果表明:在焙烧温度660℃、焙烧时间1.5h、碳酸钠加入量24%、碳酸钠粒度60～90μm的条件下矿物烧失率为17.94%、独居石分解率为95.62%;当其它焙烧条件不变,焙烧时间延长为2h时,固氟率可以达到87.91%,与此同时当碳酸钠加入量增大到28%时,铈优浸率、非铈稀土浸出率也都达到了最优,分别为9.14%和90.55%。