碳片阻挡对激光诱导金属等离子体

为了改善激光诱导低合金钢等离子体的发射光谱质量,采用高能量钕玻璃脉冲激光激发样品,由组合式多功能光栅光谱仪和CCD光谱采集处理系统记录等离子体光谱,研究了碳片阻挡方法对等离子体辐射强度的影响。实验结果表明,当采用碳片阻挡等离子体轴向传递时,能够提高等离子体的光谱质量。例如,在碳片距离样品表面高度为10 mm时,元素Al、Mn、Fe和Cr的光谱强度比无碳片阻挡时分别提高了25%、37%、24%和51%,光谱信背比分别提高了16%、23%、11%和34%。通过测量等离子体的电子温度、电子密度以及样品蒸发量,研究了采用碳片阻挡等离子体轴向传递条件下光谱增强的机理。     

内标元素强度筛选法在激光诱导击穿光谱定量分析土壤标样中铁钛锶的应用

利用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术进行光谱定量分析时,由于实验条件不稳定造成的测量结果检出限高、测量精确度低的问题一直是一个亟待解决的难题。实验选取地质矿产部化探分析质量监控站的标准土壤样品为分析样品,以波长为1064nm的Nd∶YAG激光器为激发光源,脉冲重复频率1Hz,通过激光诱导击穿光谱实验装置采集土壤样品在420~440nm范围内的等离子体光谱图。采用以内标法为基础的数据平均处理和内标元素强度筛选法(即以选定的内标元素谱线强度为参考,进行数据筛选)处理数据分别分析了待测样品中的Fe、Ti和Sr元素的含量并进行了对比,利用内标元素强度筛选法测得Fe、Ti和Sr的质量分数分别为68.4mg/g、10777μg/g和75.5μg/g,相对误差由平均法测得的10.60%、3.20%和8.57%降低为2.01%、0.21%和1.95%。说明内标元素强度筛选法处理数据可以减少数据处理量,简化数据处理过程并提高分析精度,尤其适用于激光能量输出不稳定、时间延迟较难控制的实验条件下的物质成分定量分析。     

磁约束激光诱导煤粉次量元素定量分析的研究

在有无磁约束的激光诱导击穿光谱技术下,对煤粉次量元素等离子体光谱强度以及定量分析精度进行对比研究。在采用激光诱导击穿光谱技术的基础上加入磁约束的方式,比较煤粉次量元素中Fe368.2nm、Ca393.4nm元素光谱谱线在加入磁场前后光谱强度的变化,在有无磁约束下利用偏最小二乘法对煤粉中Fe含量进行定量分析。实验结果表明:磁约束下的激光诱导击穿光谱技术可以有效提高等离子体的光谱强度,并且磁约束下采用偏最小二乘法得到的定标曲线拟合系数更高,效果更佳。     

激光诱导击穿光谱实验数据波动性的影响因素研究

由于激光诱导击穿光谱(LIBS)实验数据容易受各种实验条件的影响,所以采集的光谱数据相对标准偏差较大,导致后续的定量分析精度不高。本文采用激光诱导击穿光谱,以高合金钢样品中Si,Cr,Mn,Fe 4种元素的特征谱线为对象,系统的研究了各种可能引起光谱数据波动的因素,如激光能量及频率、收集位置、焦深等对光谱实验数据波动性的影响。实验发现,激光能量的稳定、合适的聚焦深度等都是提高灵敏度,降低光谱数据相对标准偏差(RSD)的有效手段,而改变信号采集位置及角度则影响不大。     

内标元素强度筛选法在激光诱导击穿光谱定量分析铝合金样品中的应用

利用激光诱导击穿光谱技术进行光谱定量分析时,由于实验条件不稳定造成的测量结果检测限差、测量准确度低的问题一直备受研究者的关注。实验选取铝合金标准样品为分析样品,以输出波长为1064nm的Nd∶YAG激光器为激发光源,设置脉冲重复频率1Hz,通过激光诱导击穿光谱实验装置采集样品在260~300nm、300~330nm范围内的等离子体光谱。采用以内标法为基础的内标元素强度筛选法处理数据,分析了铝合金待测样品E113中Mn、Mg、Fe和Cu元素的含量,并且与常规的数据平均法进行了比较。测得其质量分数分别为5.92、4.79、4.06、39.00mg/g,测量结果的相对误差由数据平均法的9.80%、3.70%、13.30%、3.47%分别降为5.52%、0.40%、4.92%、3.23%;Mn、Mg、Fe、Cu各元素的检测限由数据平均法的0.205、0.207、0.755、6.150mg/g下降为0.163、0.176、0.674、1.71mg/g。此结果说明根据内标元素谱线强度进行数据筛选的数据预处理法同样适用于基体元素含量近似相同的铝合金样品分析,实验结果基本符合金属样品定量分析的要求,此数据处理方法为实验条件不稳定下的元素定量分析提供了一种新的思路。     

不同气体环境下激光诱导击穿光谱实验条件优化

激光诱导击穿光谱(LIBS)分析性能受实验条件的影响较大,为此重点研究了空气、Ar气和He气3种不同气体环境下,激光能量、采光延时和气压等实验参数对铁合金中Fe原子谱线特性的影响。结果表明,相同实验条件下,Ar气中激光等离子体的寿命最长且谱线强度最强;相较于空气与He气,Ar气中激光诱导击穿阈值最低,谱线强度随激光能量的增长更早达到饱和;分析谱线在低气压下有更小的线宽,有利于复杂LIBS谱图中谱线的识别;谱线强度随气压的变化规律与激光强度有关,当激光强度较大,谱线始终处于饱和状态时,谱线强度随气压的增大而增加,当激光强度较弱,谱线未处于饱和状态时,谱线强度随气压的增加先增加后减小。     

不同气体环境下激光诱导击穿光谱实验条件优化

激光诱导击穿光谱(LIBS)分析性能受实验条件的影响较大,为此重点研究了空气、Ar气和He气3种不同气体环境下,激光能量、采光延时和气压等实验参数对铁合金中Fe原子谱线特性的影响。结果表明,相同实验条件下,Ar气中激光等离子体的寿命最长且谱线强度最强;相较于空气与He气,Ar气中激光诱导击穿阈值最低,谱线强度随激光能量的增长更早达到饱和;分析谱线在低气压下有更小的线宽,有利于复杂LIBS谱图中谱线的识别;谱线强度随气压的变化规律与激光强度有关,当激光强度较大,谱线始终处于饱和状态时,谱线强度随气压的增大而增加,当激光强度较弱,谱线未处于饱和状态时,谱线强度随气压的增加先增加后减小。     

激光诱导击穿光谱法测定铝合金中铁铜硅

将Nd：YAG激光脉冲会聚于合金表面以产生激光诱导等离子体,等离子体辐射发射光经过多通道光栅光谱仪并由CCD检测。分析发射光谱的特征谱线,建立校准曲线以实现铝合金中代表元素Fe,Cu,Si的定量分析。测量相对误差基本可在10%以内,检出限可达10-4量级。证明激光诱导击穿光谱（LIBS）技术可在短时间内实现合金样品中多元素的定量分析。     

不同离焦量延时时间参数对激光诱导击穿光谱特征及自吸收效应的影响

为了提高激光诱导击穿光谱技术对微量元素定量分析的精度,降低谱线自吸收效应的干扰,实验以攀钢生铁标准样品中的Mn元素作为研究对象,探索激光诱导击穿光谱特征和自吸收效应随着不同离焦量及延时时间参数的变化规律;通过分析不同延时时间和不同离焦量下等离子体光谱强度、等离子体温度、定标曲线决定系数R²和自吸收系数的变化趋势,来寻找最佳延时时间与最佳离焦量。结果显示,定标曲线决定系数R²随着延时时间的增大总体呈下降趋势,随离焦量的增大是先急剧增加再缓慢减小,在离焦量为-2.5mm时达到最大值0.9988;自吸收系数随延时时间的增大逐渐减小,随离焦量的增加是先增大后减小,在-3.75mm时自吸收效应最弱。综合可得,最佳延时时间条件为2μs左右,最佳离焦量在-2.5~-3.75mm范围内。结果表明,通过不断调整和优化系统参数,能够在一定程度上降低自吸收效应,提高定量分析的精度。该实验为探索系统参数对激光诱导击穿光谱特征和自吸收效应的影响提供了一种新的途径和参考依据。     

不同离焦量延时时间参数对激光诱导击穿光谱特征及自吸收效应的影响

为了提高激光诱导击穿光谱技术对微量元素定量分析的精度,降低谱线自吸收效应的干扰,实验以攀钢生铁标准样品中的Mn元素作为研究对象,探索激光诱导击穿光谱特征和自吸收效应随着不同离焦量及延时时间参数的变化规律;通过分析不同延时时间和不同离焦量下等离子体光谱强度、等离子体温度、定标曲线决定系数R²和自吸收系数的变化趋势,来寻找最佳延时时间与最佳离焦量。结果显示,定标曲线决定系数R²随着延时时间的增大总体呈下降趋势,随离焦量的增大是先急剧增加再缓慢减小,在离焦量为-2.5mm时达到最大值0.9988;自吸收系数随延时时间的增大逐渐减小,随离焦量的增加是先增大后减小,在-3.75mm时自吸收效应最弱。综合可得,最佳延时时间条件为2μs左右,最佳离焦量在-2.5~-3.75mm范围内。结果表明,通过不断调整和优化系统参数,能够在一定程度上降低自吸收效应,提高定量分析的精度。该实验为探索系统参数对激光诱导击穿光谱特征和自吸收效应的影响提供了一种新的途径和参考依据。     

激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量元素的分馏效应及其校正

采用213 nm激光系统,详细考察了激光能量、剥蚀孔径、激光频率、离焦距离、剥蚀时间对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍基高温合金中硼、镁、磷、铜、锌、镓、砷、银、铟、镉、锡、锑、铊、铅、铋等元素分馏效应的影响。试验表明,痕量元素的绝对分馏因子随上述参数的变化而变化,但主要影响因素是离焦距离和剥蚀孔径尺寸。当激光输出能量为70%、80%和90%时,大部分元素的绝对分馏因子在0.95～1.15之间;激光频率为10 Hz和15 Hz时多数元素的绝对分馏因子在1.0～1.1之间;激光剥蚀孔径为65、80和100 μm时各元素绝对分馏因子在0.90～1.15之间;离焦距离在+100～-100 μm之间变化时,各元素的绝对分馏因子在0.90～1.1之间;剥蚀时间在60～120 s之间时大部分元素的分馏因子在0.90～1.1之间。在优化的条件下,选择⁶⁰Ni或⁴⁷Ti作内标可以有效地校正剥蚀过程中元素信号随时间的变化,校正后大部分元素的分馏因子在0.95～1.1之间,但随着剥蚀时间的延长内标的校正效果有所降低。     

Characterization of a tunable optical parametric oscillator laser system for multielement flame laser excited atomic fluorescence spectrometry of cobalt, copper, lead, manganese, and thallium in buffalo river sediment

A pulsed (10 Hz) optical parametric oscillator (OPO) laser system based on beta-barium borate (BBO) crystals and equipped with a frequency-doubling option (FDO) was characterized for use in laser excited atomic fluorescence spectrometry (LEAFS). This all-solid-state laser has a narrow spectral line width, a wide spectral tuning range (220-2200 nm), and a rapid, computer-controlled slew scan of wavelength (0.250 nm s-1 in the visible and infrared, and 0.125 nm s-1 in the ultraviolet). The output power characteristics (15-90 mJ/pulse in the visible, 1-40 mJ in the infrared, and 1-11 mJ in the ultraviolet), laser pulse-to-pulse variability (3-13% relative standard deviation, RSD, of the laser pulses), conversion efficiency of the FDO (2-17%), and spectral bandwidth in the visible spectrum (0.1-0.3 cm-1) were measured. The laser was used as the excitation source for a flame LEAFS instrument for which rapid, sequential, multielement analysis was demonstrated by slew scan of the laser. The instrument allowed about 640 measurements to be made in about 6 h, with triplicate measurements of all solutions and aqueous calibration curves, which yielded accurate analyses of a river sediment (National Institute of Standards and Technology, Buffalo River Sediment, 2704) for five elements with precisions < 5% RSD. Comparable or improved flame LEAFS detection limits over literature values were obtained for cobalt (2 ng mL-1), copper (2 ng mL-1), lead (0.4 ng mL-1), manganese (0.2 ng mL-1), and thallium (0.9 ng mL-1) by flame LEAFS.     

铝电解槽阳极数据分析

分别采用因子分析法和功率谱估计法对500kA铝电解槽阳极磁场数据和阳极电流信号进行分析,提取同一电解槽不同阳极导杆电流的频谱特征,并将分析结果与因子分析的磁场结果进行对比。结果表明,同一电解槽两侧的磁场呈不同分布状态,与立柱母线同侧的A侧磁场强度数据波动幅度大,其中靠近立柱母线的两根阳极导杆磁场强度较小;立柱母线对面的B侧磁场强度分布均匀。A侧阳极电流信号功率谱曲线2个主谱峰对应的频率分别为0.012Hz、0.023Hz,B侧阳极电流信号功率谱曲线主谱峰对应的频率为0.000 1Hz。     

Effects of motor programming on the power spectral density function of finger and wrist movements.

Power spectral density analysis was applied to the frequency content of the acceleration signal of pen movements in line drawing using 10 right-handed college students. The relative power in frequency bands between 1 and 32 Hz was measured as a function of motoric and anatomic task demands. Results showed a decrease of power at the lower frequencies (1–4 Hz) of the spectrum and an increase in the middle (9–22 Hz) with increasing motor demands. These findings evidence the inhibition of visual control and the disinhibition of physiological tremor under conditions of increased programming demands. Adductive movements displayed less power than abductive movements in the lower end of the spectrum, with a simultaneous increase at the higher frequencies. The relevance of the method for the measurement of neuromotor noise as a possible origin of delays in motor behavior is discussed. (PsycINFO Database Record (c) 2010 APA, all rights reserved)