镧盐增敏-微波等离子炬原子发射光谱法测定原油中钙

以微波等离子炬(MPT)为光源,氩气为载气和工作气体建立起来的微波等离子炬原子发射光谱法(MPT-AES)可以在低激发功率和低工作气体流量下正常工作,具有分析速度快、设备运行成本低和多元素同时测定等优点.但是低功率MPT工作气体温度较低,存在激发能力弱和抗基体干扰能力差等不足.实验针对MPT-AES测定钙中的基体干扰问...     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定钢中镍和铬

用微波等离子体炬为激发光源,氩气为等离子体工作气体,气动雾化进样,研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定钢中镍、铬的方法。考察了微波前向功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力等参数对测定镍、铬的影响,并进行了系统优化;试验了酸度影响及共存离子的干扰情况,使用基体匹配法来消除基体干扰。测定镍、铬的线性范围分别为0.2～100μg/mL和0.5～70μg/mL,检出限分别为45.7 ng/mL,41.5 ng/mL。本法测定结果与国家标准方法测定结果相吻合,RSD(n=11)分别小于2.1     

表面活性剂增敏微波等离子体炬原子发射光谱法测定聚烯烃树脂中铜

研究了在表面活性剂增敏作用下微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT-AES）测定聚烯烃树脂中铜的新方法。对铜测定的仪器工作条件、酸效应及共存元素的影响进行了详细考察。实验结果表明,阳离子表面活性剂(CTMAB)对铜的测定有明显的增敏效果,可使铜的检出限由7.6 ng/mL下降为3.1 ng/mL,钒、钠、锰、铁、钛等元素的允许量由1倍提高到5倍以上。采用灰化法处理聚烯烃样品,通过工作曲线法测定聚乙烯和聚丙烯中铜的相对标准偏差分别为3.0 %和1.9 %,加标回收率分别为98 %～103 %和99 %～102 %。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸锰中钙镁

在酸性和低温条件下, 直接用水溶解试样, 在选定的测量条件下, 用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定了硫酸锰中钙和镁含量。根据谱线的谱图、背景轮廓和强度值, 选择了信背比高、不受或少受光谱干扰、检出限低的Ca 317.9 nm、Mg 285.2 nm谱线分别作为钙、镁的分析谱线, 消除了基体元素锰对钙和镁测定的干扰影响。钙和镁校准曲线的线性相关系数分别为0.999 7和0.999 5, 检出限分别为0.007 μg/mL和0.002 μg/mL, 定量下限分别为0.022 μg/mL和0.007 1 μg/mL。对同一样品独立测定8次, 得到相对标准偏差（RSD）为0.78%（钙）和0.93%（镁）;方法的加标回收率在97%～101%之间。样品的测定值与滴定法的测定值基本一致, 但实验方法操作相对简单、灵敏度和精密度较好, 适合硫酸锰中钙和镁含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炉渣中硼

使用盐酸-氢氟酸并采用微波消解处理炉渣样品,选择B 182.577nm或B 249.678nm为分析线,在基体没有明显干扰的情况下,选择自动匹配法(FITTED)进行谱线校正并扣除相应背景,采用高纯物质进行基体匹配后,配制标准溶液系列,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定炉渣系列样品中硼元素含量的方法。硼的质量分数为0.0006%~0.25%(B 182.577nm)或0.0008%~0.25%(B 249.678nm)范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均不小于0.9998;方法中硼的检出限小于0.0002%。方法应用于炉渣样品中硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于3%,加标回收率为96%~102%,与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行比较,测定结果较为满意。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中硫化铁

准确测定铁矿石中硫化铁对于铁矿石的物相分析具有重要意义。目前,铁矿石中硫化铁的前处理方法以系统分析法为主,虽然该方法发展较为成熟,但是存在着步骤繁琐、分离不彻底、硫化铁易损失等问题,易导致测定结果不准确。通过不同溶样方法的对比试验,确定了采用饱和溴水-高锰酸钾混合溶液直接浸取铁矿石的方法以充分浸取硫化铁;通过不同定容方式的对比试验,选择氟化铵-盐酸混合溶液作为提取介质,以最大程度抑制铁的水解,经电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,得到铁矿石中硫化铁(以铁计,下同)的含量。方法中校准曲线的线性相关系数为0.999 9;硫化铁的检出限为3μg/g。按照实验方法测定铁矿石物相成分分析标准物质中硫化铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为1.9%～3.5%,相对误差为1.3%～2.5%。实验方法用于测定3个铁矿石实际样品中硫化铁,结果的RSD(n=5)为0.68%～3.0%。方法适用于铁矿石中0.04%～8%(质量分数)硫化铁的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中锑

在锌的冶炼过程中,为了防止“烧板”现象,需要快速检测锌精矿中锑元素含量。采用硝酸、氢氟酸微波消解样品,消解结束后加入硫酸,用赶酸仪赶氢氟酸,选择Sb 217.582nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中锑。锌质量浓度为0.05~200mg/L时与其发射强度呈线性关系,相关系数为0.9996;方法检出限为0.003%(质量分数,下同),测定下限为0.01%。按照实验方法测定锌精矿样品中锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.7%;加标回收率为98%~99%。按照实验方法测定4个锌精矿样品中锑,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法或硫酸铈滴定法的测定结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定活性炭中铁锌钙镁铅

活性炭样品经550 ℃高温焙烧后,以硝酸、氢氟酸和盐酸的混酸作为消解试剂,用微波消解法消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定消解液中铁、锌、钙、镁和铅金属元素含量。试验结果表明:样品经高温焙烧后基体元素碳已除去,对测定没有干扰,因此可以直接用待测元素的标准溶液绘制校准曲线,不需要进行基体匹配。共存元素由于含量很低,在所选定的分析线下测定也没有干扰。方法的检出限如下:铁为0.02 μg/mL,锌为0.01 μg/mL、钙为0.01 μg/mL、镁为0.02 μg/mL,铅为0.05 μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.7%～4.1%之间(n=9),回收率在94%~96%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆英砂中钡

锆合金和锆化合物广泛应用于航空航天、核能、特种陶瓷玻璃等战略新兴产业,锆英砂作为其重要原料,目前的测试方法不能满足其中钡量的测试需求.实验称取0.5000 g样品于覆盖2.0g无水过氧化钠和2.0g无水碳酸钠的银坩埚中,在700℃熔融制样;水浸过滤后以硝酸、高氯酸溶解滤渣,选择Ba 233.527 nm作为分析线,建立...     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中硅

使用盐酸-硝酸-氢氟酸以及微波消解的方式溶解镍基合金样品,选择Si 251.611 nm或Si 288.158 nm为分析线,Ar 420.069 nm为内标元素谱线,并用两点校正法扣除背景,采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线以消除基体效应的影响,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基合金中硅的分析方法。硅质量分数在0.008%～5.00%范围内(Si 251.611 nm),以及硅质量分数在0.015%～5.00%范围内(Si 288.158 nm)分别与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.999;方法中硅的检出限不大于0.005%(质量分数)。方法应用于镍基合金样品中硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10 )小于1%。按照实验方法测定镍基合金标准样品中硅,测定结果与认定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗锡中的铋量

采用盐酸、硝酸、氟化物、氢溴酸-盐酸混酸和高氯酸溶解,电感耦合等离子体发射光谱法测定粗锡中铋的含量,比较了加盐酸-氢溴酸混酸不同次数下用基体匹配法和直接法在消除基体干扰下的测定结果。其中以氢溴酸盐酸混酸加入3次测定的铋的准确度、精密度较高,测得的结果与原子吸收光谱法(AAS)和EDTA滴定法一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定增碳剂中钛和钙

研究了增碳剂样品的溶解、分析谱线的选择、共存元素的干扰和介质的酸度对测定的影响,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定增碳剂中钛和钙含量的分析方法。样品在马弗炉中灰化后,采用盐酸、氢氟酸、硝酸和高氯酸溶解得到的灰分。以钛和钙标准溶液配制的标准系列溶液建立校准曲线,选择324.199 nm和317.933 nm 波长的谱线作为钛和钙的分析线,在0.6 mol/L盐酸介质中用ICP-AES进行测定。钛和钙的检出限分别为0.04 μg/mL和0.07 μg/mL,线性范围分别为0～20 μg/mL和0～60 μg/mL。方法用于煤、煤矸石、沥青、石油焦等增碳剂中钛和钙的测定,测定值与标样的认定值一致,回收率在96%～105%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒物料中17种杂质元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粗硒物料中铝、铋、镉、钴、铬、铜、铁、镓、铟、镁、锰、镍、铅、碲、钛、钒、锌17种杂质元素的定量分析方法。样品用硝酸-盐酸(V(硝酸)∶V(盐酸)= 5∶10)溶解,在少量硫酸存在下,以盐酸-氢溴酸混合酸挥发除硒,加热冒尽硫酸烟后在15%(V/V)盐酸-硝酸混合酸[V(硝酸)∶V(盐酸)= 3∶1]介质中测定。因为不需要在挥发炉中挥硒,所以操作简单,硒挥发率高,测定元素无挥发损失,且样品中残存硒及共存元素不干扰测定。方法的检出限为0.000 2～0.179 4 μg/mL,测定下限为0.1～15.0 μg/g,各元素质量浓度为0～10 μg/mL时,校准曲线的相关系数r≥0.999 9。方法用于粗硒样品中上述17种杂质元素的测定,测定值与有色金属行业标准分析方法的测定值一致,平均回收率在92%～112%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)除含量较低的Cd,Co,Cr,Ga,In,V痕量元素外,其他元素均小于10%。     

微波消解－电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高品质富钛料中14种微量杂质元素

以HF、HNO3和HCl的混酸(VHF∶VHNO3∶VHCl=1∶6∶3)为消解试剂,采取斜坡升温方式,在优化的消解程序下对样品进行微波消解,消解液以水定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定Si、Al、Mn、P、Cu、Co、Cr、Ni、V、As、Cd、Pb、Ca、Mg等14种杂质元素含量。考察了样品的最佳消解条件和光谱干扰情况。结果表明,样品采用以5 min升温至130 ℃并保持3 min,再以5 min升温至200 ℃并保持10 min的消解程序消解的效果最好;选择合适的光谱线作为被测元素的分析线并采用基体匹配及同步背景校正法可以消除钛基体影响和谱线的重叠干扰。方法的检出限为5 μg/L（Mg）～60 μg/L(Si),背景等效浓度为4 μg/L（Mg）～55 μg/L(Si),用于测定富钛料中上述元素, 相对标准偏差（ＲＳＤ,n=８)≤65%,加标回收率在95%～108%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铑系列合金中铑

提出了试样经微波消解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）测定铂铑系列合金中铑的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行研究。结果表明,在230℃温度下,以盐酸和少许过氧化氢、硝酸和氢氟酸为消解试剂,试样在密闭容器中分两次进行消解60 min可以完全溶解。消解液用ICP AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰。用本方法测定了系列铂铑合金的模拟试样,测定结果与行业标准方法的分析结果相一致,相对误差在010%～030%之间,相对标准偏差小于066%（n=6）。该法可以用于铂铑系列合金中铑含量的测定。