次灵敏线火焰原子吸收光谱法测定稀土-镁中间合金中镁

以镁的202.5 nm次灵敏线为分析线、火焰原子吸收光谱法测定了电解稀土-镁中间合金中的镁含量。考察了稀土基体及主要杂质的干扰情况,结果表明,钆、钇、钕3种稀土元素对镁的测定均有干扰,但在标准溶液中加入定量钆、钇、钕基体可消除干扰;测定溶液中主要杂质元素铁、铝、钨、钼的质量浓度在1μg/mL时,对10μg/mL镁的测定没干扰。镁的质量浓度在0~20μg/mL范围内呈良好线性关系。对钆-镁、钇-镁、钕-镁3种合金产品进行了检测并验证方法的精密度和准确度,RSD均小于2%,回收率在98%~102%范围内。本方法无需预先分离稀土,较常规EDTA滴定法简便、快速,适用于实际生产中量大而快速的检测需要。     

利用镍的次灵敏线火焰原子吸收法测定镍矿石中高含量的镍

利用镍的 35 2 .45nm吸收线 ,用火焰原子吸收测定了镍矿石中 0 .0 5 %～ 1.3%的镍 ,线性范围在 2 0～ 10 0 0 μg/ 5 0mL ,回收率为 98.1%～ 10 3.8%,RSD(n =10 )为 2 .0 3%,特征灵敏度 0 .116 μgmL-11·10 -2 ,检测下限 0 .0 43μgmL-1。本方法扩大了火焰原子吸收分析镍的线性范围。方法无临近谱线干扰 ,信噪比明显提高。     

火焰原子吸收光谱法快速测定烟尘阳极泥中的铋含量

利用火焰原子吸收光谱（AAS）法,选择较为适合的次灵敏线,分析烟尘、阳极泥中铋的含量。该方法具有抗干扰能力强、操作简单、快速、结果准确等优点。烟尘和阳极泥中含有的金、银、钴、铁、锌、铅、锡、锑、铟等金属及硒、碲、硫、碳等非金属不干扰测定,方法适用于烟尘、阳极泥及矿石中范围在3%～8%铋的测定。     

火焰原子吸收光谱法连续测定粉煤灰中铁、钙、镁

提出用火焰原子吸收光谱法连续测定粉煤灰中铁、钙、镁的方法 ,讨论了溶液酸度和共存元素对铁、钙、镁测定的影响。结果表明 ,在 0 .3mol/L盐酸和 2.5g/L硝酸镧介质中 ,三种元素的相关系数 (r)在 0.9984～ 0.9993之间 ,线性关系良好 ,回收率 96.7%～ 10 0.0 % ,相对标准偏差 (RSD) 0.6%～ 1.9%。     

火焰原子吸收光谱法快速测定铊

提出了用火焰原子吸收光谱法快速测定矿物及冶金物料中铊量的新方法;样品加标回收率为97 5%～116%,相对标准偏并为2 0%～4 0%。用于冶金生产工艺中铊的分析,快速简便,效果良好。     

火焰原子吸收光谱法间接测定氯化石蜡中氯

以Na2CO3-MgO-KOH为灰化固定剂,灰化法处理氯化石蜡样品,加入过量Ag+沉淀Cl-,通过火焰原子吸收光谱法测定银以间接测定氯。对测定条件、灰化固定剂的选择及线性范围进行了考察。在25 mL溶液中,Cl-的线性范围为0~3.5μmoL,方法用于氯化石蜡中氯的测定,结果与比浊法吻合,相对标准偏差为1.9%(n=6),加标回收率为96.7%~101.2%。     

火焰原子吸收光谱法快速测定铁矿石中铅锌钾钠

在优化的检测流程下分析,火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铅锌钾钠100个样由改进前的10 h缩短至6 h.标样10次的分析结果与真值的最大偏差为0.002,相对标准偏差根据检测的含量不同分布为1.4%~13.9%,完全满足标准规定的允许差范围.     

火焰原子吸收光谱法间接测定石灰石中氯含量

提出了用硝酸溶解样品,以火焰原子吸收光谱间接测定石灰石中氯含量的分析方法。采用先往样品与校准曲线溶液中加入等量的氯离子,然后再往样品溶液中加入过量银离子使样品溶液及校准曲线溶液形成氯化银饱和溶液的方法,解决了火焰原子吸收间接法测定氯含量时微量悬浮氯化银及氯化银溶解性对测定的影响问题。在溶样过程中加入过硫酸铵氧化除去S2-、I-及大部分Br-等干扰离子,避开了过滤、蒸馏等繁琐且易受污染的操作步骤。方法相对标准偏差(RSD,n=9)为0.3 %～7.0 %。经国家标准物质验证,测定值与认定值基本符合。     

火焰原子吸收光谱法间接测定氧化锌烟尘中氯

以稀硝酸溶解样品,然后向样品溶液中加入过量Ag⁺标准溶液,溶液中的微量Cl^-会与定量的Ag⁺形成氯化银胶体,加热煮沸溶液使氯化银胶体迅速凝聚并完全沉淀,采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中剩余的Ag⁺量,通过换算间接得出氧化锌烟尘中的氯含量。讨论了共存离子的干扰、试样溶解条件、沉淀反应时间和测定介质,确定了最佳实验条件。采用实验方法测定烟化炉氧化锌烟尘和回转窑氧化锌烟尘中氯的含量,测得结果与氯化银比浊法基本一致,相对标准偏差(n=5)为0.65%～0.89%,回收率为99%～101%。     

火焰原子吸收光谱法测定食盐中微量钙和镁

将食盐配成饱和溶液 ,通过树脂分离富集 ,在盐酸介质中用火焰原子吸收光谱法测定其钙、镁含量。相对标准偏差1.8%～ 2.9% ,加标回收率 95 %～ 10 7%。     

火焰原子吸收光谱法测定粗锌中铁

采用20mL盐酸(1+2)和2滴30%过氧化氢溶解粗锌样品,以体积分数为5%的盐酸为测定介质,使用空气-乙炔火焰,选定248.3nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定粗锌样品中铁的方法。在选定的仪器条件下,铁在0.20~3.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.02μg/mL。干扰试验表明,锌基体和其他杂质元素均不干扰铁的测定。将实验方法应用于粗锌中质量分数在0.001%~0.50%之间铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~3.4%之间。采用实验方法对粗锌实际样品中铁进行测定,测得结果与国家标准GB/T 12689.5—2004中分光光度法的结果基本一致。     

火焰原子吸收光谱法测定再生锌原料中铟

再生锌原料中铟含量是贸易结算的重要指标,准确测定再生锌原料中铟含量具有重要意义.选用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸体系溶解样品,在体积分数为10％的硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,以303.9 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定再生锌原料中0.02％～2.0％(质量分数)铟的方法.对试样中共存元素的干...     

火焰原子吸收光谱法测定航空煤油中铅锰镁锌铜

油类样品易燃易爆,在对其中较低含量金属元素进行分析时极易引起被测元素损失且一般进样系统无法对其直接测定,因此测定时样品的前处理过程非常重要。实验取100 mL航空煤油样品于500 mL分液漏斗中,加入2.0 mL碘-二甲苯溶液和15 mL硝酸(1+9)重复萃取2次,将两次萃取液合并后再用10 mL水萃取一次,萃取液浓缩后采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)进行测定,建立了测定航空煤油中铅、锰、镁、锌和铜5种元素含量的方法。结果表明:铅、锰、镁、锌和铜5种金属元素校准曲线的相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.009～0.256 μg/mL。采用实验方法对航空煤油样品进行测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n＝9)为0.86%～5.4%。将实验方法应用于4个不同产地的航空煤油样品中铅、锰、镁、锌和铜的测定,各个元素的加标回收率均在96%～103%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中铟

锌精矿中铟含量是贸易结算的重要指标,准确测定锌精矿中铟含量具有重要的指导意义。以盐酸-氟化铵-硝酸-硫酸溶解样品,在盐酸(1+19)介质中,使用空气-乙炔火焰,以303.9 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中0.002 0%～0.120%(质量分数,下同)铟的方法。溶样试验表明,对于碳含量较低的样品,采用20 mL盐酸-0.2 g氟化铵-5 mL硝酸-5 mL硫酸可将样品溶解完全;若溶样后溶液有黑渣,说明样品中碳含量较高,则需再继续加入2 mL高氯酸进行溶样。考察了锌基体对测定的影响。结果表明,当锌基体质量浓度大于3.25 mg/mL时,锌基体对测定的干扰较为显著;当锌基体质量浓度不大于3.25 mg/mL时,锌基体对测定的干扰可忽略。对于不同铟含量的样品,实验采用不同的方法进行处理以消除锌基体对测定的干扰。对于高含量的铟(0.050%~0.120%),采取溶样后将溶液体积稀释为原来的2倍后直接测定的方法;对于低含量的铟(0.002 0%~0.050%),须在溶样后先采用乙酸丁酯对铟进行萃取分离再进行测定。干扰试验表明,无论是测定高含量铟还是低含量铟,样品中的其他共存元素均不干扰测定;测定液中残留的少量硫酸和硝酸均对测定无干扰。实验表明,铟的质量浓度在0.50～10.00 μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.088 μg/mL,定量限为0.29 μg/mL。采用实验方法对锌精矿样品中的铟进行测定,结果表明,高、低铟含量水平的测定结果分别与萃取分离分光光度法或电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=11)为2.1%～5.2%。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定聚氯乙烯中微量镁

把悬浮液技术应用于火焰原子吸收光谱法,成功地测定了聚氯乙烯中的镁。将过筛聚氯乙烯样品悬浮在琼脂-乙二醇溶液中制成悬浮液,于适量样品悬浮液中,加入释放剂Sr2+配制成试液,喷入空气 乙炔火焰进行镁的测定。对悬浮剂的选择、干扰的消除、检出限及线性范围进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于4.2%,加标回收率为96.2%～105.7%。方法简便、准确。     

悬浮(乳化)液进样-火焰原子吸收光谱法测定聚合松香中锌

以表面活性剂OP溶液为样品润湿剂,以琼脂溶液为悬浮剂,用悬浮液技术将聚合松香样品制成悬浮液;或以乙醇为溶剂,用乳化剂OP溶液乳化成乳浊液。用乙二醇配制样品空白溶液,建立了悬浮液技术及乳化技术处理样品,快速测定聚合松香中锌的火焰原子吸收光谱(FAAS)法。试验表明,在悬浮液中加入适量盐酸可显著提高锌的吸光度,试液的物理性质与其空白溶液的一致,无背景吸收干扰。对悬浮液的稳定时间、乳化剂的选择、吸光度重复性及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于或等于2.5%,加标回收率为97.1%~103.4%;测定结     

火焰原子吸收光谱法测定高纯铅中痕量钙、镁和钠

研究了电解法除去大量基体铅后,采用火焰原子吸收光谱法测定高纯铅中痕量钙、镁和钠。对电解酸度,电解时间及铂电极的清洗进行探究,结果表明,选用HNO3(1+3)作为溶解电解样品的介质且电解时间为3 h,铅残余量最小;与盐酸清洗铂电极相比,采用20 g/L抗坏血酸-乙酸(φ=4%)混合溶液清洗铂电极可减小铂电极的损耗。铅中其他共存元素不干扰钙、镁、钠的测定,方法检出限分别为0.061μg/mL,0.006 6μg/mL,0.011μg/mL。对铅样中Ca,Mg,Na的测定,相对标准偏差为14%~19%,加标回收     

火焰原子吸收光谱法测定针状石油焦中钾铅镁锌铜锰

在电炉上将样品碳化至无烟后将铂坩埚置于高温炉内于750 ℃下灼烧约6 h进行灰化,采用四硼酸锂(Li₂B₄O₇)熔融、5%硝酸溶解,以5 mL 100 mg/mL镧溶液为释放剂,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定针状石油焦样品中钾、铅、镁、锌、铜、锰的方法。实验表明,针状石油焦样品中其他元素不干扰待测元素的测定,待测元素间无相互干扰。在选定的最佳仪器条件下,钾、铅、镁、锌、铜、锰的检出限分别为0.008、0.030、0.001、0.005、0.008、0.007 μg/mL。采用实验方法对2批针状石油焦样品进行测定,结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=10)为0.63%~3.4%,加标回收率在98%~104%之间。