锂离子电池中镍钴锰含量的化学分析测定

传统的锂离子电池中镍、钴、锰的分析方法非常繁琐,且不易掌握。本文使用ICP-AES法测定锂离子电池中镍、钴、锰元素含量,实验中用王水溶解待测样品后将待测样品稀释10倍,在Mn257.610nm、Co228.616nm、Ni221.648nm的波长范围下进行测定。实验结果表明:该方法测定结果的相对标准偏差在2%以下,加标回收率在在101.3%~103.2%之间。说明该方法是一种简单、准确、快速的测定锂离子电池中镍、钴、锰的分析方法。     

火焰原子吸收光谱法测定催化剂中高含量钴和镍

提出了用火焰原子吸收光谱法测定加氢精制催化剂中高含量钴和镍的方法。在聚四氟乙烯高压釜内,用王水溶解样品。钴、镍的最灵敏吸收线波长分别为240 .7nm,232.0nm。空气-乙炔火焰测定高含量钴、镍时,用波长分别为352 7nm,341 5nm的次灵敏线,可提高测定的精密度、又能使工作曲线的线性范围变宽。钴量在0～70μg/mL、镍量在0～150μg/mL范围内呈良好线性关系。对催化剂样品进行分析时,相对标准偏差为1.15%～3.85%。对样品进行加标回收实验,回收率在98.1%～101.5%。方法的精密     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锰铁中磷镍铜钛钒

锰铁样品经微波消解后,选择327.395、231.604、177.434、334.941、309.310 nm波长的光谱线分别作为铜、镍、磷、钛、钒的分析线,用电感耦合等离子体发射光谱法测定了锰铁样品中铜、镍、磷、钛、钒含量。基体锰产生的基体效应可以通过基体匹配的方法消除,基体铁对测定没有影响。方法用于测定锰铁标样,测定值与认定值一致;用于测定锰铁试样,测定结果的相对标准偏差在0.2%~3.6%之间,加标回收率为97％～103％。方法可以用于中、高、低碳锰铁中铜、镍、磷、钛、钒的测定。     

电解重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法在测定氧化镍中镍钴铜锌铁锰中的应用

使用硝酸和高氯酸溶解氧化镍样品,溶液过滤后,采用恒电流电解重量法测定滤液中镍。加入10 mL 500 g/L柠檬酸铵,电解液酸度为pH 10,电解过程中所需的电解电流和电解时间为2 A/2 h。选择Ni 341.486 nm、Co 238.892 nm、Cu 324.752 nm、Zn 206.191 nm、Fe 259.940 nm、Mn 257.610 nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉积在铂阴极上的钴、铜、锌、铁、锰,并测定电解残余液和酸不溶残渣中的镍、锰、铁。镍、铁、锰含量分别为电解在铂阴极的镍、铁、锰,电解液中残余镍、铁、锰,残渣回收浸出液中镍、铁、锰共3个部分测定值的总和。实验方法各元素的检出限为0.002 4～0.020 μg/mL,校准曲线的线性相关系数均大于0.999。按照实验方法测定氧化镍样品中镍、钴、铜、锌、铁和锰含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.11%～7.5%之间。实验方法用于氧化镍样品的测定,结果与国标方法以及原子吸收光谱法的测定结果相吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金Inconel 625中铬钼铌

镍基合金Inconel 625是耐蚀性能优异的合金,铬、钼、铌作为其主要成分,关系到产品性能,所以准确分析铬、钼、铌含量对产品的质量控制具有重要意义。采用盐酸、硝酸和氢氟酸经微波消解分解样品,溶液经稀释后,选择Cr 267.716 nm、Mo 204.598 nm、Nb 210.942 nm为分析谱线,Y 371.029 nm为内标谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对镍基合金Inconel 625中铬、钼、铌进行测定。结果表明,样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。各待测元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999 9。实验方法应用于镍基合金Inconel 625实际样品中铬、钼、铌的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.23%～0.54%。按照方法测定镍基合金标准样品中铬、钼、铌,测定结果与标准值相吻合。     

微波消解-丁二酮肟分光光度法测定钴铬钨系合金粉末中镍

钴铬钨(CoCrW)系合金是钴基硬质合金的一种,具有优异的耐磨粒磨损、耐冲蚀磨损、耐高温磨损、抗高温氧化和热疲劳等综合性能。目前钴铬钨系合金粉末尚无对应的检测标准,国内外相关的论文报道也较少。镍作为钴铬钨系合金粉末的主要成分,迫切需要开发其检测方法为生产、使用和贸易等方面提供指导。采用10 mL盐酸、3 mL硝酸和2 mL氢氟酸对样品进行微波消解,以酒石酸钾钠作掩蔽剂,在氢氧化钠的强碱性介质中,以过硫酸铵作氧化剂,镍与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物,于分光光度计530 nm波长处进行测定,建立了丁二酮肟分光光度法测定钴铬钨系合金粉末中镍的方法。根据样品中各元素的含量范围,按照共存元素含量最大值的2或5倍加入共存元素进行干扰试验。结果表明:镍的回收率为100%～101%,说明样品中共存元素不干扰镍的测定。将实验方法应用于钴铬钨系合金粉末实际样品中镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.26%～1.8%,加标回收率为97%～102%。根据样品中各元素的组成范围,合成钴铬钨系合金粉末模拟样品,按照实验方法进行测定,镍的测定值与理论值相符。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中硅

使用盐酸-硝酸-氢氟酸以及微波消解的方式溶解镍基合金样品,选择Si 251.611 nm或Si 288.158 nm为分析线,Ar 420.069 nm为内标元素谱线,并用两点校正法扣除背景,采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线以消除基体效应的影响,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基合金中硅的分析方法。硅质量分数在0.008%～5.00%范围内(Si 251.611 nm),以及硅质量分数在0.015%～5.00%范围内(Si 288.158 nm)分别与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.999;方法中硅的检出限不大于0.005%(质量分数)。方法应用于镍基合金样品中硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10 )小于1%。按照实验方法测定镍基合金标准样品中硅,测定结果与认定值相吻合。     

多元光谱拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中低含量酸溶铝

以盐酸、硝酸和高氯酸溶解样品,通过优选394.401 nm波长的光谱线作为分析线,采用高纯铁进行基体匹配和多元光谱拟合(MSF)技术校正光谱干扰,消除了基体铁以及钼、铌、镍、钒、铬等共存元素对测定的影响,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了不锈钢样品中低含量的酸溶铝(Als)。方法的定量限为0.000 13%(Als的质量分数),样品测定结果的相对标准偏差小于1%。方法用于不锈钢标准样品中低含量酸溶铝的测定,测定值与认定值相符。     

萘相分光光度法测定原油中微量铜

以铬天青S为显色剂,采用萘相分光光度法测定原油中微量铜,并考察了样品灰化和测定条件。在650℃将样品灰化4.5 h以上,用HNO3溶解灰分中的铜,使干扰离子与铜分离。在650 nm波长处的表观摩尔吸光系数ε=7.93×104L.moL-1.cm-1,25 mL溶液中其线性范围为0~8μg。原油测定结果的相对标准偏差为1.90%,回收率为99.83%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍铜合金中锰和铁

提出了一种快速测定镍铜合金中的锰和铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。样品用硝酸溶解, 选择257.610 nm 和259.940 nm波长的谱线分别作为锰和铁的分析线, 运用基体匹配的校准曲线, 在优化仪器工作参数条件下测定, 基体和共存元素对测定没有干扰, 方法的检出限分别为0.001%(锰)和0.000 6%(铁)。方法用于镍铜合金标准样品中锰和铁的测定, 测定值与认定值一致, 相对标准偏差为1.0%(锰)和0.88%(铁)。     

双波长K系数分光光度法同时测定原油中铝、铁

显色体系为Al3+(Fe3+)-邻硝基苯基荧光酮-CTMAB-OP,以硫脲掩蔽干扰离子Cu2+,氟化钠掩蔽Al3+,在610 nm波长下测定铁,再用K系数法在556 nm波长下测定铝,建立了双波长K系数-分光光度法同时测定原油中铝、铁的分析方法。对测定条件、共存元素干扰情况进行了考察。人工合成样品回收率:铁为98.3%~99.1%,铝为95.3%~98.2%;样品加标回收率:铁为95.4%~104.5%,铝为95.5%~100.5%。     

微波消解-丁二酮肟沉淀分离-EDTA返滴定法测定含镍生铁中镍

含镍生铁是不锈钢冶炼重要原材料,准确快速检测含镍生铁中镍含量对不锈钢冶炼质量控制及成本控制至关重要,而使用丁二酮肟重量法测定含镍生铁中镍需使用大量酸溶解样品,有时还需要对不溶性残渣进行熔融处理,过程繁琐。实验利用微波消解法处理含镍生铁样品,并通过丁二酮肟沉淀分离法使含镍生铁中镍与钴、铜有效分离,再使用EDTA返滴定法测定镍,最终建立了含镍生铁中镍含量的测定方法。使用5个含镍生铁标准样品进行验证,当镍质量分数为5%～20% 时,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.14%～0.33%;通过t检验法进行显著性检验,测定结果与标准值之间无显著性差异。分别按照实验方法和国标方法GB/T 31924—2015《含镍生铁 镍含量的测定 丁二酮肟重量法》对同一个含镍生铁样品进行检验,使用t检验对两种方法得到的结果进行统计分析,结果表明两种方法检验结果无显著性差异。     

ICP光谱法测定镍铜合金中的钴

提出了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定镍铜合金中钴的方法。样品用盐酸、硝酸和氢氟酸的混合酸在低温下分解,选择228.616 nm波长的谱线作为钴的分析线,运用基体匹配的校准曲线,在优化的仪器工作参数条件下测定,基体无干扰,方法的检出限为0.000 5%。方法用于测定镍铜合金中钴的测定,相对标准偏差(n=11)小于2.0%,加标回收率为97%～101%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定精炼镍中10种杂质元素

精炼镍是冶炼不锈钢的优质原材料,产品有通用镍、镍豆等,需要检验其中的杂质元素。采用硝酸(1+1)溶解样品,选择Si 251.612nm、Mn 257.610nm、P 178.217nm、Fe259.940nm、Cu 324.754nm、Co 238.892nm、Mg 279.553nm、Al 396.153nm、Zn 206.191nm、Cr 267.716nm为分析线,离峰扣背景校正法消除背景干扰,无镍基体匹配的方法绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了精炼镍中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬等10种元素。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;各待测元素的检出限为0.000 12%~0.001 9%。按照实验方法测定精炼镍样品和Nickel200标准样品中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬,样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~10%之间,而标样的测定值和认定值相符。对精炼镍试样的加标回收率在90%~105%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Ni-Cu-Li/SiO2催化剂中镍铜锂

准确测定Ni-Cu-Li/SiO₂催化剂中镍、铜、锂含量,对Ni-Cu-Li/SiO₂催化剂的催化性能影响因素研究意义重大。试验采用5mL盐酸-3mL硝酸-4mL氢氟酸消解体系,于160℃密闭消解样品100min后,选择 Ni 231.604nm、Cu 327.396nm、Li 670.784nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍、铜、锂,建立了Ni-Cu-Li/SiO₂催化剂中镍、铜、锂的测定方法。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999;镍、铜、锂的检出限分别为0.0006%、0.0002%和0.00005%,定量限分别为0.002%、0.0007%和0.0002%。按照实验方法测定两个Ni-Cu-Li/SiO₂催化剂样品中镍、铜、锂,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于4.0%;加标回收率为90%~103%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Ni-Cu-Li/SiO2催化剂中镍铜锂

准确测定Ni-Cu-Li/SiO₂催化剂中镍、铜、锂含量,对Ni-Cu-Li/SiO₂催化剂的催化性能影响因素研究意义重大。试验采用5mL盐酸-3mL硝酸-4mL氢氟酸消解体系,于160℃密闭消解样品100min后,选择 Ni 231.604nm、Cu 327.396nm、Li 670.784nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍、铜、锂,建立了Ni-Cu-Li/SiO₂催化剂中镍、铜、锂的测定方法。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999;镍、铜、锂的检出限分别为0.0006%、0.0002%和0.00005%,定量限分别为0.002%、0.0007%和0.0002%。按照实验方法测定两个Ni-Cu-Li/SiO₂催化剂样品中镍、铜、锂,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于4.0%;加标回收率为90%~103%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铍铍铝合金中铁锰铬镍镁

高铍铍铝合金是一种重要的结构材料,杂质元素含量会影响其结构性能,因此需要准确测定其含量。样品采用硫酸-硝酸分解,优选了Fe 238.204 nm、Mn 257.610 nm、Cr 267.716 nm、Ni 216.555 nm、Mg 279.553 nm作为分析谱线,采用标准加入法(MSA)绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁、锰、铬、镍和镁,从而建立了高铍铍铝中铁、锰、铬、镍、镁等杂质元素的分析方法,各待测元素校准曲线线性相关系数r均大于0.999 9,方法中各元素的检出限为0.000 2%～0.003 6%(质量分数,下同),定量限为0.000 7%～0.011 9%。按照实验方法测定1个高铍铍铝合金中的铁、锰、铬、镍、镁,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为 1.2%～4.6%,加标回收率为93%～105%;选择1个样品与辉光放电质谱法(GD-MS)比对,测定结果基本一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中硅铬硼

镍基合金耐蚀性优良,但难以溶解。实验使用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解法消解样品,选择Si 288.158 nm、Cr 267.716 nm、B 249.678 nm为分析谱线,选用基体匹配法消除基体效应的影响,采用自动匹配法校正谱线干扰,并稀释溶液从而扩大铬元素的测定范围,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基合金中硅、铬、硼的方法。硅在0.1%～2.0%(质量分数,下同)、铬在0.1%～2.0%、硼在0.01%～0.1%范围内,各元素发射强度与其质量分数呈线性关系,校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 4,各元素检出限不大于0.000 2%。按照实验方法测定镍基合金样品中硅、铬、硼,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%～1.8%。方法应用于镍基合金标准样品的测定,测定结果与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硼合金中硼

镍硼合金作为高温焊接材料广泛应用于航空航天、钢铁冶金、石油化工以及能源电力等领域。镍硼合金的力学性能受硼含量影响,准确测定镍硼合金中的硼含量尤为重要。采用王水分解样品,在10%王水介质中,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼,建立了ICP-AES测定镍硼合金中硼的方法。实验结果表明,溶液中镍质量浓度不大于2500μg/mL时,不干扰硼的测定,其他共存元素含量较低,均不干扰测定;校准曲线的线性范围为0.25~25.00μg/mL,校准曲线线性相关系数为0.99995;方法检出限为2.0μg/g。方法用于镍硼合金中0.55%~9.81%硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.92%~4.9%。分别使用实验方法和滴定法、分光光度法测定相同镍硼合金样品中硼,测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硼合金中硼

镍硼合金作为高温焊接材料广泛应用于航空航天、钢铁冶金、石油化工以及能源电力等领域。镍硼合金的力学性能受硼含量影响,准确测定镍硼合金中的硼含量尤为重要。采用王水分解样品,在10%王水介质中,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼,建立了ICP-AES测定镍硼合金中硼的方法。实验结果表明,溶液中镍质量浓度不大于2500μg/mL时,不干扰硼的测定,其他共存元素含量较低,均不干扰测定;校准曲线的线性范围为0.25~25.00μg/mL,校准曲线线性相关系数为0.99995;方法检出限为2.0μg/g。方法用于镍硼合金中0.55%~9.81%硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.92%~4.9%。分别使用实验方法和滴定法、分光光度法测定相同镍硼合金样品中硼,测定结果基本一致。