Ti—Al—N系功能梯度薄膜结合力的实验研究

用划痕法测试了不同成分的Ｔｉ－Ａｌ－Ｎ系功能梯度薄膜及其均质薄膜的膜基结合力。结果表明,Ｔｉ－Ａｌ－Ｎ系功能梯度薄膜的膜基结合力高于均质膜,且随着氮分压变化间隔的增加,结合力逐渐增大。基于膜基匹配及残余应力与结合力的关系,合理地解释了成分梯度对Ｔｉ－Ａｌ－Ｎ系功能梯度薄膜结合力的影响。     

rf—dc PECVD制备的a—C：H（N）薄膜的结构分析

采用射频－直流等离子增强化学气相沉积技术用Ｃ２Ｈ２和Ｎ２气的混合气体制备出ａ－Ｃ：Ｈ（Ｎ）薄膜,用ＴＥＭ、红外谱、ＸＰＳ等多种分析测试手段研究了薄膜的结构。结果表明ａ－Ｃ：Ｈ（Ｎ）薄膜中Ｎ与Ｃ原子可形成Ｎ－Ｃ、Ｃ＝Ｎ和Ｎ≡Ｃ键,而碳氢原子主要以ＣＨ２基的形式存在。且薄膜中存在具有理想化学配比的Ｃ３Ｎ４相,薄膜的结构是由Ｃ３Ｎ４相镶嵌在非晶态ＣＮｘ基体中组成。     

PBII氮离子注入对氮化硼薄膜结构的影响

研究了氮离子注入对立方氮化硼（ｃ－ ＢＮ） 膜,富硼的硼氮膜（ＢＮ０ ．５ ） 和硼膜（Ｂ） 的成分及结构的影响． 用活性反应离子镀技术在单晶硅基体上沉积ｃＢＮ、ＢＮ０ ．５ 和Ｂ 膜;然后使用等离子基离子注入（ＰＢＩＩ） 技术,在５０ ｋＶ 的基体脉冲负偏压下注入氮． 用ＦＴＩＲ 透射谱分析膜在氮离子注入前后结构的变化,用ＸＰＳ分析膜的成分分布． 结果表明：在ｃ－ ＢＮ 膜中注入氮离子几乎不改变膜的ＮＢ,但膜中ｃ－ ＢＮ 的含量略有增加;对于ＢＮ０ ．５ 膜,注入氮后,ＮＢ 略有提高,膜的ａ－ ＢＮ 的结晶化提高;而在硼膜中注入氮后,氮在膜中呈类似高斯分布,最高氮浓度ｒ（Ｎ）达２３ ％ ,膜中形成了非晶态的氮化硼（ａ－ ＢＮ） 结构． 此外,在以上各种膜上注入氮后,膜基界面都有不同程度的成分混合．     

rf-dc PECVD制备的a-C∶H(N)薄膜的结构分析

采用射频－直流等离子增强化学气相沉积技术用Ｃ２Ｈ２和Ｎ２气的混合气体制备出ａ－Ｃ∶Ｈ（Ｎ）薄膜,用ＴＥＭ、红外谱、ＸＰＳ等多种分析测试手段研究了薄膜的结构。结果表明ａ－Ｃ∶Ｈ（Ｎ）薄膜中Ｎ与Ｃ原子可形成ＮＣ、ＣＮ和ＮＣ键,而碳氢原子主要以ＣＨ２基的形式存在。且薄膜中存在具有理想化学配比的Ｃ３Ｎ４相,薄膜的结构是由Ｃ３Ｎ４相镶嵌在非晶态ＣＮｘ基体中组成     

氰乙基淀粉接枝阳离子聚丙烯酰胺树脂的结构与性能

以阳离子淀粉、丙烯腈、丙烯酰胺为主要单体,氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为交联剂,采用无皂乳液两步聚合法制备了氰乙基淀粉接枝阳离子聚丙烯酰胺树脂(AS-CPAM).用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、差示扫描量热分析(DSC)和热重分析(TG)对聚合物结构进行了表征,结果表明,AS-CPAM中各单体单元...     

阳离子无皂含氟核壳苯丙乳液的制备及成核机理

在水溶性阳离子单体甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(DMC)存在下,以乙醇为助溶剂,通过种子半连续核壳乳液聚合法制备阳离子无皂含氟核壳苯丙乳液。考察了水溶性阳离子单体DMC和乙醇用量对乳液聚合过程的影响;用透射电镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对聚合物乳液乳胶粒形貌及涂膜化学组成进行表征,并讨论了无皂乳液聚合的成核机理和聚合过程。结果表明,采用种子半连续乳液聚合法,当DMC的质量分数为6.0%,乙醇的质量分数为7.5%(釜液)时,可以得到稳定的阳离子核壳结构含氟乳液,无皂乳液聚合的成核机理是先以均相成核方式后继续以低聚物成核方式进行,最终形成核壳结构。     

聚乙烯醇接枝阳离子聚丙烯酸酯的无皂乳液聚合及表征

以聚乙烯醇(PVA)为分散剂,丙烯酸丁酯(BA)、苯乙烯(St)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酸十八酯(ODA)为原料,采用无皂乳液聚合方法合成了聚乙烯醇接枝阳离子聚丙烯酸酯多元无皂乳液。对聚合物的结构、组成及性质进行了表征,研究了共聚物乳液的粒径及分布、黏度、流变性和涂膜力学性质。结果表明,聚乙烯醇接枝阳离子聚丙烯酸酯无皂乳液平均粒径为140.9 nm,粒径分布在120 nm~160 nm,黏度为10.2 mPa.s左右,涂膜拉伸强度可达5.3 MPa。     

2000年中国聚酰亚胺的研究与应用文摘

Ｎ－（Ｄ．Ｌ－异丙酸基）－马来酰亚胺的合成／艾娇艳、刘朋生、赵优良等（湘潭大学化学化工学院）／广东化工,２０００,（４）,３３～３５。研究了Ｎ－（Ｄ,Ｌ－异丙酸基）－马来酰胺酸闭环合成Ｎ－（Ｄ,Ｌ－异丙酸基）－马来酰亚胺,考察了溶剂、催化剂用量、反应时间对产率的影响,同时也考察了混合溶剂对粗产物重结晶的影响。确定了最佳反应条件。 Ｎ－苯基马来酰亚胺／苯乙烯／聚丁二烯本体聚合中的相转变（Ⅱ）聚合条件对相转变和橡胶相结构的影响／陈媛、李宝芳、曹■、李伯耿（浙江大学化工系聚合反应工程国家重点实验室）／…     

无皂阳离子乳液共聚合研究

苯乙烯,丙烯酸丁酯在无乳化剂条件下,加入少量的阳离子单体Ｎ,Ｎ－二甲基,Ｎ－丁基,Ｎ－甲基丙烯酰氧乙基溴化铵,在引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐作用下,合成了一系列粒子分散均一,表面干净的阳离子乳液,深入考察了引发剂浓度,共聚单体浓度,防子强度及ｐＨ值对粒径,粒子数目,粒子表面性质的影响,结果表明,可以通过以上各因素来控制胶乳粒子的粒径, 子数目,而粒子表面电荷密度是由共聚单体浓度,引发剂浓度,离子强度     

B-C-N系超硬材料的研究进展

超硬材料的合成是目前材料科学研究领域的热门课题之一,近年来,由于碳基和硼基超硬材料的理论设计和发现,引起了人们在实验３和理论上对硬度与金刚石接近,基至超过金刚石的材料研究兴趣。在Ｂ－Ｃ－Ｎ系超硬材料中,除了金刚石和立方氮化硼（ｃ－ＢＮ）以外,α－ＣａＮ４,立方氮碳化硼以及富勒烯等材料,也正日益受到国际材料界的重视,本文就Ｂ－Ｃ－Ｎ系超硬材料的最新研究进展做一综述。     

可聚合有机硅乳化剂在苯丙乳液聚合反应中的应用

将可聚合有机硅乳化剂马来酸硅聚氧乙烯醚单酯羧酸盐(PMSC)与传统十二烷基硫酸钠(SDS)/壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)复合乳化剂分别应用到苯丙乳液的半连续聚合反应。用红外光谱(FT-IR)、粒度分布、热重分析(TG)、接触角等表征了聚合物的结构和乳液性能。结果表明,PMSC参与聚合反应,制得的聚合物乳液呈单分散性,平均粒径0.5μm,电解质稳定性好。乳液制成的涂膜热分解温度为417.4℃,耐水性好,浸入水中30 d,吸水率为28.53%。由PMSC制备乳液涂覆的玻璃和织物表面对水的接触角分别为81.57°和128.03°。可聚合有机硅乳化剂PMSC较一般SDS/TX-10复合乳化剂有较多的优势。     

含氟单体对阳离子氟碳无皂乳液性能的影响

采用有机助溶剂法,以甲基丙烯酸六氟丁酯(FA)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)为反应单体,在N-甲基吡咯烷酮(NMP)作用下制备出阳离子氟碳丙烯酸酯共聚物无皂乳液(CFE)。通过凝聚率、沉淀量、动态激光光散射(DLS)、透射电镜(TEM)、接触角和吸水率等手段对CFE的稳定性、乳胶粒尺寸及形态、乳胶膜表面性能进行了表征。结果表明含氟单体用量增加,凝聚率明显提高,沉淀量略有下降;乳胶粒尺寸显著增加,粒径分布由单分散向多分散过渡;乳胶膜的表面性能大幅度提高,当m(FA)为20.14%时,吸水率和乳胶膜表面自由能可低至3.26%和21.11mJ/m2。     

含氟硅聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液的合成

以异佛尔酮二异氰酸(IPDI)、聚丙二醇(PPG)、端羟丙基硅氧烷(PDMS)、二羟甲基丙酸(DMPA)及1,4-丁二醇(BDO)为主要原料,采用溶液聚合法合成有机硅改性水性聚氨酯(SiPU)。以SiPU为种子乳液,并作为复合乳液的壳层,加入核层单体丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)及甲基丙烯酸十二氟庚酯(DFMA),通过乳液聚合得到氟硅改性聚氨酯-聚丙烯酸酯(FSiPUA)复合乳液。考察了PDMS及DFMA用量对乳液聚合过程及乳胶膜表面疏水性能的影响。采用FT-IR、CA、TEM、DSC及TG等表征复合乳液涂膜结构与性能。结果表明,FSiPUA复合乳液呈现核壳结构,在PDMS和DFMA的协同作用下,当PDMS和DFMA用量分别为m(PDMS)/m(PU)=5.5/100和m(DFMA)/m(AA)=15/100时,涂膜的表面自由能低至21.67 mN/m,对去离子水接触角达102.3°,涂膜耐热性有一定提高。     

新型二元含氟共聚乳液的制备

以甲基丙烯酸-β-(全氟烷氧基酰基)乙脂均聚物、甲基丙烯酸甲酯为主要原料,制备固相质量分数为23%,乳胶粒子粒径为76¹00 nm的一系列稳定的二元含氟共聚物乳液,并对聚合物结构进行红外光谱表征,讨论单体配比对聚合物玻璃化转变温度、热稳定性及乳胶膜对水接触角的影响。结果表明,随着含氟单体用量的增加,聚合物的玻璃化转变温度降低;新型含氟共聚物较原含氟均聚物有较好的热稳定性;随着含氟单体的增加,乳胶膜对水的接触角增大。     

可聚合表面活性剂在RAFT乳液聚合中的作用机理

以可聚合表面活性剂甲基丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基溴化铵(C12N+)为乳化剂,羧端基十二烷基三硫代酯(DMP)为可逆加成-断裂链转移(RAFT)试剂,苯乙烯为单体,在不使用助稳剂条件下采用RAFT乳液聚合成功制备了聚苯乙烯纳米颗粒并对聚合机理及反应条件进行了初步研究。结果表明,C12N+乳化剂能在反应过程中参与单体共聚,形成的预聚物能起到助稳剂作用,反应温度以70℃为宜,产物平均粒径约为36nm,分子量分布小于1.5。     

水性室温自交联聚丙烯酸酯乳液的制备及性能

以双丙酮丙烯酰胺(DAAM)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸(AA)为共聚单体,采用预乳化和半连续种子乳液聚合工艺合成了水性室温自交联聚丙烯酸酯乳液(AACPA)。作为对比,合成了相应的常规聚丙烯酸酯乳液(CPA)。对两种乳液的粒径大小及分布、形态结构,两种乳胶膜的玻璃化转变温度(Tg)及力学性能等进行了系统的研究和对比。红外光谱(FT-IR)分析表明,室温下交联剂与功能单体双丙酮丙烯酰胺发生了交联反应;透射电镜(TEM)和动态激光光散射(DLS)表明,两种乳胶粒子均呈球状,但AACPA乳胶粒子的粒径更小,分布更窄。此外,相比于未交联的CPA膜,AACPA乳胶膜具有更高的Tg及更优异的力学性能。     

氟代聚丙烯酸酯FBDH乳液防水剂的合成及其应用性能

用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)对氟代聚丙烯酸酯乳液主组分FBDH的结构进行了表征,然后用透射电镜(TEM)、纳米粒度仪和Zeta电位分析仪对乳液的粒径等物化指标进行了测定,并以棉织物作为应用对象,考察FBDH的应用性能。结果表明,FBDH乳液是一种平均粒径为126.2nm、Zeta电位为+21.16mV的阳离子乳液,用于棉织物的后整理,FBDH能明显改善织物的表面性能和手感。当FBDH乳液的用量为2g/100gH2O时,经其处理后的棉织物防水性可达到80分、防油等级达到6级以上。FBDH整理对棉织物的白度影响不大,但大剂量使用则会导致织物手感发硬、弯曲刚度有所增加。     

支化丙烯酸酯乳液的制备和性能

目的研究支化单体对丙烯酸酯乳液的影响。方法以顺丁烯二酸酐和季戊四醇为原料,通过酯化反应制备聚酯型四臂支化单体,将其水分散液与甲基丙烯酸甲酯等单体进行乳液聚合,得到支化丙烯酸酯乳液。测定不同比例分散液对乳液基本性能的影响。结果制备乳液粒径分布100~200 nm,表面张力稳定在30~35 m N/m,增加分散液的比例可适当降低乳液粘度,降低吸水率。结论将支化聚合物引入乳液聚合体系,可有效降低乳液粘度和吸水率。     

引发剂对阳离子苯丙乳液表面施胶剂粒径和性能的影响

以苯乙烯、甲基丙烯酸二甲胺乙酯、丙烯酸异辛酯为单体、改性PVA-0588为乳化剂,采用无皂乳液聚合的方式,合成了含功能性单体丙烯酸酯的阳离子共聚乳液。研究了不同的引发剂种类、不同的引发剂用量、不同的季铵化剂用量等因素对聚合物粒径的影响。研究发现,采用引发剂-还原剂体系,可获得平均粒径100 nm左右,粒径分布窄的阳离子苯丙乳液;作为纸张表面施胶剂,施胶效果得到明显提高,在同等条件下,比粒径宽分布的样品施胶效果提高7%左右。     

环氧-聚氨酯复合乳液的合成及表征

以甲苯二异氰酸酯(TDI-80)、聚醚二醇(N220)、二羟甲基丙酸(DMPA)、环氧树脂为主要原料,合成了环氧-聚氨酯复合乳液。主要讨论了环氧树脂对水性聚氨酯乳液及其涂膜性能的影响。实验结果表明,环氧-聚氨酯乳液的表面张力、粘度,涂膜的硬度、耐水性及力学性能随着环氧树脂用量的增大而增强,但乳液外观和稳定性变差,故适宜的环氧树脂添加量为4%～8%。采用傅里叶变换红外光谱、粒径分析仪、凝胶渗透色谱(GPC)、透射电镜(TEM)对乳液和涂膜进行了表征。傅里叶变换红外光谱分析表明,环氧树脂的环氧基和羟基都参与了反应。粒径分析仪和凝胶渗透色谱分析显示,加入环氧树脂后,水性聚氨酯(WPU)分散体粒径和分子量增大,粒径分布和分子量分布均变宽。