高氟碘溶液中脱氟工艺实验研究

探讨了一种含碘溶液的除氟工艺,添加钙盐和铝盐是处理600~750 mg/L的高氟碘溶液的有效方法,通过设计正交实验得出了富碘溶液脱氟的最优工艺条件,在pH为7左右,铝盐量为50 g/L,钙盐量为5 g/L,静置时间为3 h的条件下,碘溶液的氟含量能降到10 ppm以下。     

氟硅酸中碘回收的还原吸收实验研究

将氟硅酸中的碘氧化后采用热空气吹出,再用含SO_2吸收液还原吸收热空气中的碘。考察还原吸收碘的工艺条件对碘吸收率的影响。实验得出碘的最佳吸收工艺条件为:每升含碘热空气SO_2用量为3.5~4.5 mL,吸收液pH 4~7,吸收液喷淋密度12 m~3/(m~2·h),温度30~40℃,吸收时间为8 min;最佳工艺条件下碘吸收率达到80%以上。     

含碘循环吸收液快速反应结晶新工艺研究

研究以瓮福集团碘回收中试装置生产的高质量浓度含碘循环吸收液为原料,将自主开发的新型氧化剂加人吸收液中进行反应,使碘结晶析出.在探索试验的基础上,用正交实验法优化了反应结晶和快速结晶的工艺条件,考察了反应时间、反应温度、搅拌速率、氧化剂用量、冷凝时间等影响因素.研究得到的反应结晶的最佳工艺条件为:反应温度50℃,反应时间2.5 h,氧化剂用量1:1.2,氧化剂流量0.022 g/s;快速结晶的最佳工艺条件为:结晶温度40℃,结晶时间1.5 h,搅拌速度100 r/min,冷凝时间70 min.碘的回收率提高到99%以上,所得碘样品含碘94.3%,该研究具有很高的工业应用价值.     

硝酸磷肥生产过程中酸解液除氟的研究

硝酸磷肥生产过程中氟的存在不仅会影响企业的正常生产,而且会造成严重环境污染,寻找一种经济可行的除氟方案迫在眉睫。分析了酸解液的组成,研究了脱氟剂的种类、添加量以及反应时间和反应温度对酸解液除氟效果的影响。结果表明,酸解液中的氟是以H_2SiF_6(0.68%F-)和HF(0.10%F-)两种形式存在;当脱氟剂为硝酸钠,反应时间为1 h,反应温度为25℃,添加量为理论用量的400%时,除氟率为64.836%;同样反应条件下,硝酸钾为脱氟剂时,除氟率为79.224%。通过表征分析表明,无论何种脱氟剂,均可得到相应纯度较高的氟硅酸盐产品。此次实验结果可为硝酸磷肥企业脱氟工艺的设计提供一定的理论指导。     

二苯基六氟砷酸碘鎓盐引发四氢呋喃的正离子光聚合

以二苯基六氟砷酸碘钅翁盐为引发剂,吖啶黄和安息香二甲醚为增感剂,在紫外光光照情况下,引发四氢呋喃(THF)进行了正离子聚合,讨论了吖啶黄和安息香二甲醚的增感机理,研究了二苯基六氟砷酸碘钅翁盐引发THF的后聚合反应。结果表明,在紫外光光照的情况下,二苯基六氟砷酸碘钅翁盐可以引发THF聚合,证明二苯基六氟砷酸碘钅翁盐是一种正离子光聚合引发剂;吖啶黄及安息香二甲醚对二苯基六氟砷酸碘钅翁盐引发THF聚合具有显著的增感作用;安息香二甲醚增感的二苯基六氟砷酸碘钅翁盐引发的THF后聚合具有明显的活性聚合趋势,转化率与特性黏数呈线性增长关系;通过紫外光引发聚合的方式可以制备相对分子质量分布为1·028、数均相对分子质量为1·004×104、转化率大于85%的聚四氢呋喃。     

湿法磷酸净化预处理工艺研究

试验采用化学沉淀法对湿法磷酸进行除硫脱氟预处理,探索了预处理适宜工艺条件,考查了除硫脱氟荆用量、反应温度、反应时间以及脱氟助荆对除硫脱氟效果的影响,得到合适的工艺条件:除硫剂用量为硫酸根质量分数的120%～140%,反应时间为210～240 min,反应温度为40～50℃.脱氟剂用量为氟质量分数的110%-120%.反应温度为50℃.反应时问为150～180 min,脱氟剂用量为0.15%～0.20%,除硫率、脱氟率分别可达90%和85%以上.     

对称二芳基碘鎓盐的合成

以芳烃、碘酸钾等为原料,用正交实验以及单因素考察的方法改进了文献的合成和后处理工艺,实验结果表明二苯基碘鎓六氟磷酸盐收率可达52.7%、4,4'-二甲基苯基碘鎓六氟磷酸盐的收率可达63.6%、4,4'-二叔丁基苯基碘鎓六氟磷酸盐收率可达68.7%、4,4'-双十二烷基苯基碘鎓六氟磷酸盐收率可达45.9%,收率均高于现有文献报道。各产物皆通过液相色谱、液质联用、核磁共振进行了结构分析与确证。     

富集含碘吸收液快速反应结晶实验研究

以贵州宏福实业开发有限总公司碘回收装置生产的富集含碘吸收液为原料,用自制的新型氧化剂A-21将富集含碘吸收液中碘离子氧化为单质碘结晶析出.为了避免对所用不锈钢材质设备的腐蚀及碘的升华损失,开发了新型氧化剂A-21,设计使用了专门的压力静态过滤器.在探索试验的基础上,用正交试验法考察了搅拌速率、氧化剂用量、反应时间、反应温度等各影响因素.研究结果表明,与传统的静置氧化工艺相比,快速反应结晶工艺使碘从富集含碘吸收液中析出的结晶时间由原来的6～10 d缩短到4 h以内,碘的回收率提高到99%以上,具有很高的工业应用价值.     

磷矿伴生超低品位碘资源回收工业化技术研究

通过采用空气萃取法工艺实现磷矿伴生超低品位碘资源的回收,采用H_2O_2作氧化剂将磷酸车间稀磷酸及氟硅酸中的碘离子催化氧化成碘分子,通过空气萃取吹出法将混合酸中的碘分子以气相吹入SO_2循环吸收液中,通过SO_2还原剂将碘分子还原为碘离子,当吸收液中碘离子浓度达到30~70 g/L后,以CaCO_3和铝盐絮凝剂净化碘吸收液,之后将H_2O_2氧化剂通入吸收液中,碘离子再次被氧化为碘分子,经液固分离即得到碘产品。通过控制成本在15万元/t时,碘总回收率约为70%。通过在某磷酸车间建造2×50 t/a碘回收装置,成功实现含碘稀磷酸和含碘氟硅酸共用1套碘回收装置。该碘回收装置新增产值约2 500万元/a,实现利润超过1 000万元/a。     

两步法净化湿法磷酸及食品级磷酸氢钙的制备

采用两步脱氟和一步脱重金属与砷净化湿法磷酸 ,得到磷酸杂质含量为 :w(Pb) <0 0 0 1% ,w(F) <0 0 0 4% ,w(As) <0 0 0 0 2 % ,可作为食品添加剂使用。探讨了pH值、温度以及脱氟剂、脱重金属与脱砷剂用量等对净化效果的影响 ,得到第一步最佳净化工艺条件 :温度为 90～ 95℃ ,脱氟剂 (SiO2 )用量为磷酸中含F总质量的 12 0 % ;第二步最佳净化工艺条件 :pH值为3 0～ 3 2 ,温度为 10℃以下 ,脱氟剂 (SiO2 +Na2 CO3)组分SiO2 用量为第一步净化后磷酸中含F总质量的 2 5 0 % ,两组分的质量比m(SiO2 )∶m(Na2 CO3) =(5～ 10 )∶1,脱重金属与脱砷剂 (Na2 S)用量为磷酸中含重金属与砷总质量的 2 80 %。进一步净化磷酸制得了食品级磷酸氢钙。     

Sorption of iodine by polyurethane and melamine-formaldehyde foams using iodine sublimation and iodine solutions

Iodine sorption by polyurethane (PU) and melamine-formaldehyde (MF) foams was studied using both iodine sublimation and iodine solutions with hexanes and toluene. In the sublimation process, the diffusion kinetics was investigated and the interaction between iodine and PU foams was characterized by DSC, TGA, Raman spectroscopy and electrical conductivity measurements. In the solution process, the equilibrium absorption followed the distribution law and the distribution coefficients varied depending on the solvent used. MF foam achieved no iodine absorption in both processes which can be attributed to the lack of charge-transfer interactions.     

含碘吸收液中碘离子含量的测定

对含碘吸收液中碘离子含量进行定性及定量检测后,选用Fajans法对其中所含碘离子进行测定,测定结果稳定、可靠,测定方法简捷、可操作性好。     

中国碘资源和碘化工生产与消费

介绍中国碘资源特点,贵州瓮福集团与贵州大学合作开发磷矿中伴生碘资源简况,国内外碘生产概况,碘的消费需求,主要无机、有机碘化物及其应用.最后对碘化工发展提出几点建议.     

用于胎体的低碘高耐磨炭黑

为了满足轮胎胎体在使用期内的多种苛刻的性能要求及可翻新性，该文作者以实验室规模探索了应用高耐磨炉黑（HAF）的可行性。研究发现，与普通胎体用炭黑（N660）相比，低碘HAF炭黑具有更好的抗屈挠疲劳性——此项性能在轮胎的性能中起着至关重要的作用，是轮胎能够反复弯曲、伸长、剪切而不至断裂的保证。含这种炭黑的胶料具有较好的弹性，因而，轮胎在使用期间由反复挠屈而导致的生热不会过大。此外，含这种炭黑的胎体胶料的定伸应力更高，可避免由于轮胎帘线与橡胶胶料闻定伸应力的差异较大而在帘线-橡胶界面处产生较大的应力集中。这种炭黑还可赋予胶料老化后更好的物理性能保持率，而这是其在可翻新性方面相对传统炭黑最大的优势。考虑到轮胎最终应用的苛刻要求，对三种不同的聚合物并用胶（NR、NR＋BR和NR＋SBR）进行了评估。除了性能方面的要求外，还获得了这种炭黑在加工方面的某些参数，如加工安全性、硫化时间等。由于这种炭黑与传统HAF炭黑相比碘值降低了，因而其性价比也更为出色。     

湿法磷酸中碘含量的测定

采用碘离子选择电极法分析测定湿法磷酸中碘含量。测定前需将碘用N a2SO3还原为I形式。该方法操作简便,结果准确,加标回收率为99.5%~101.8%。