氯甲酸异丁酯质量控制研究

建立了氯甲酸异丁酯质量内控方法。实验采用毛细管气相内标法含量测定方法,用HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正辛烷为内标进行氯甲酸异丁酯测定。氯甲酸异丁酯在0.30⁰.49μg/μL(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;氯甲酸异丁酯回收率为96.55%。采用滴定方法测定其游离酸含量。     

气相色谱法测定防冻液中乙醇的含量

建立了防冻液中乙醇含量的气相色谱分析方法。采用Agilent7890气相色谱仪,FID检测器,DB-170160m×0.32mm×0.25μm毛细管色谱柱,以异丁醇为内标,以乙腈为溶剂。内标法对防冻液中的乙醇含量进行定量分析,乙醇浓度与内标浓度的比值在0.5∶1～2.5∶1(g)之间的范围内线性相关系数为0.9999,平均回收率99.5%,样品测定的标准偏差0.051,变异系数为0.99%。     

气相色谱法测定防冻液中乙二醇含量

建立了气相色谱分析防冻液中乙二醇含量的方法。采用Agilent 7890气相色谱仪,FID检测器,DB-INNOWAX 60 m×0.32 mm×0.25μm毛细管色谱柱,以乙腈为溶剂,1,3-丁二醇为内标。内标法测定防冻液中的乙二醇含量,乙二醇浓度与内标浓度的比值在0.5∶1～2.5∶1(g)范围内的线性相关系数为0.9997,平均回收率99.81%,样品测定的标准偏差0.072,变异系数为0.25%。     

18%咪鲜·松脂铜乳油中咪鲜胺的分析

采用10%硫化钠溶液作沉淀剂,以排除松脂酸铜对咪鲜胺气相色谱分离的干扰.用内标溶液萃取咪鲜胺,并控制有机相的pH值在7.5左右,使用30 m × 0.53 mm×1.0μm SE-54(交联)毛细管柱和FID检测器,对有机相中的咪鲜胺进行气相色谱分离,内标法定量.方法标准偏差＜0.2%,变异系数＜1.0%,平均回收率为99.83%,线性相关系数为0.9995.     

GC-FID内标法测定复方丹参制剂醇沉上清液乙醇含量

目的建立GC-FID内标法,快速、准确测定复方丹参制剂醇沉上清液乙醇含量。方法以正丙醇为内标物,采用Agi Lent DB-624(30m×0.53mm×3μm)色谱柱,氢火焰离子化检测器检测。结果该方法在乙醇体积分数为0.00999%～0.069930%范围内呈现良好的线性关系(R~2=0.9998);加标回收率为97.39%～102.54%,RSD为0.53%～1.56%。结论方法简便快捷、准确可靠,可用于复方丹参醇沉上清液乙醇含量的测定。     

标准加入法测聚醚多元醇中环氧丙烷单体的含量

考察了静态顶空进样外标法和标准加入法测定聚醚中环氧丙烷残留量的可行性,确定了以待测聚醚为基质,定量添加环氧丙烷的标准加入法进行定量的分析方法。色谱使用岛津GC-2014,配备rtx-1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25?m)和氢火焰离子化检测器(FID)。微量单体测定结果的相对标准偏差10%,检测限低至3×10-6,该方法具有适应性强,准确简便等优点。     

10％驱蚊酯驱蚊液中甲醇气相色谱分析方法研究

建立了测定10%驱蚊酯驱蚊液中甲醇杂质的气相色谱方法。采用气相色谱法,以去离子水为溶剂,使用30m×0.25mm×0.25μm INNOWAX毛细管柱和FID检测器,用气相色谱内标法对10%驱蚊酯驱蚊液中的甲醇进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9993,平均回收率为100.28%,标准偏差为0.000904,变异系数为0.7279%。     

气相色谱-质谱法测定油类和水类化妆品中21种邻苯二甲酸酯的含量

建立了气相色谱-质谱法测定油类和水类化妆品中21种邻苯二甲酸酯含量的方法。采用不同有机溶剂提取的方式对样品进行净化处理,在以甲基(5%苯基)聚硅氧烷为固定相的DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×250 mm×0.25μm)中进行气相色谱分离,选取3种邻苯二甲酸酯类化合物的同位素作为内标,用质谱法进行测定。结果发现:21种邻苯二甲酸酯的线性质量浓度范围为0.01~10μg/mL,相关系数r0.999,检测限为0.02~0.68 mg/kg,平均回收率(n=9)为94.8%~103.7%。     

毛细管气相色谱法测定强心滴丸中的冰片含量

采用毛细管气相色谱法,测定了强心滴丸中的冰片含量.色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),柱温70℃,进样口250℃,FID检测器250℃,载气为氮气,进样量2μL,以薄荷脑为内标,以龙脑峰与异龙脑峰面积之和计算冰片峰面积.冰片线性范围0.06～2.40mg/mL,相关系数r=0.999 99,平均回收率100.26%,相对标准差(RSD)为0.78%.试验方法灵敏、可靠,可用于含冰片类药品中冰片含量的测定.     

洗护发化妆品中二甲基硅氧烷环体的测定

建立了气相色谱-质谱法测定洗护发化妆品中二甲基硅氧烷环体(D3、D4、D5、D6)含量的方法.化妆品经丙酮提取,采用(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×250 mm×0.25μm)进行气相分离,选取环己烷作为内标,进行测定.D3、D4、D5、D6的测定回归曲线线性范围均为0.1～2...     

高效液相色谱法测定1,15-十五碳二元酸的方法研究

采用液相色谱内标法建立了环十五内酯合成中的重要化合物1,15-十五碳二元酸的定量分析方法。通过实验确定了最优色谱条件：色谱柱C18（4.6×250mm）,以月桂酸为内标物,流动相为甲醇∶乙腈∶水=80∶5∶15（0.1%三氟乙酸）,流速为1.2mL/min,检测波长为210nm。方法的相关性好（γ〉0.9990）,样品测定的相对标准偏差RSD〈1%,加标回收率为99.25%,检出限为4.543×10-4g/（s·L）。     

高效液相色谱法分析毒死蜱与辛硫磷混合剂

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时测定混合农药中毒死蜱和辛硫磷两个组分含量的方法。经过多次对比分析,试验条件确定为：岛津Shimpack CLC-ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5μm）,流动相为乙腈＋水=80＋20（v/v）,检测波长选定282 nm。毒死蜱和辛硫磷的相对标准偏差分别为1.82%～2.29%和2.01%～3.47%,最小检出量达1.2×10~（-10）g。     

碳酸饮料中10种食品添加剂的高效液相色谱法测定

采用phenomenex C18(5μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵(pH 6.85)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在40℃柱温,1.0 mL/min流速下,采用二极管阵列检测器在230 nm波长处进行检测,外标法定量,实现对10种食品添加剂的分离。该方法具有良好线性,相关系数均大于0.985,检出限为0.002~0.005 mg/L,平均回收率为92%~100.5%,RSD值为2.13%~9.91%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可满足同时对碳酸饮料中10种添加剂的检测需求。     

毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中溶剂残留量

采用毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中有机溶剂残留量。采用带自动顶空进样器的气相色谱仪,Rtx？-624毛细管色谱柱,以丙酮及乙醇为标准品,外标法进行定量。乙醇在2.192×10-5～1.534 4×10-4的范围内线性关系良好（r=0.999 5）,回收率达到94.54%～108.40%,检测限为2.19×10-6,定量限为1.096×10-5;丙酮在2.28×10-5～1.596×10-4的范围内线性关系良好（r=0.999 7）,回收率达到92.11%～108.09%,检测限为5.7×10-8,定量限为2.28×10-7。     

气相色谱内标法测定盐酸美金刚含量和有关物质

建立以正二十烷为内标物的气相色谱法,测定盐酸美金刚原料药的含量和有关物质.使用毛细管色谱柱（30 m×0.25mm,0.5μm 50％-苯基-50％-甲基聚硅氧烷）,程序升温（初始温度130℃,保持8 min;再以20℃/min的升温速率升至200℃,保持8min;以相同速率降温至130℃,保持2 min）;载气为氮气（恒流）,流速2.5 mL/min;分流比10∶1;进样口温度260℃;FID检测器温度260℃.结果表明：盐酸美金刚在0.2～2.0mg/mL呈良好的线性关系,平均回收率100.9％,最低检测限100×10^-6,降解产物和中间体均能与盐酸美金刚完全分离.该气相色谱内标法操作简单、结果准确、专属性好.     

高效液相色谱-二极管阵列检测法快速测定化妆品中褪黑激素

建立了一种简单、快速测定化妆品中褪黑激素的分析方法。样品经甲醇提取后经反相C18柱(4.6×250 mm,5μm)分离,体积比65∶35的水-乙腈作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为223 nm,外标法定量。在优化实验条件下,褪黑激素在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中添加0.5、5.0、50.0 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为91%~101%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。方法的检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中褪黑激素的检测要求。     

高效液相色谱法快速测定红酒中的白藜芦醇含量

文章建立了高效液相色谱法测定红酒中白藜芦醇的方法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(35∶65,水相中含0.1%冰乙酸)为流动相,流速1 mL/min,进样量20μL,室温,检测波长300 nm,外标法定量,该方法相对标准偏差为1.18%~1.99%,线性相关系数R2为0.999,检测限为2μg/mL。在上述条件下测定了随机抽取的部分市售红酒样品的白藜芦醇含量力。     

乳癖消贴片中标示成分及残留溶剂的含量测定

建立了贴片中标示成分芍药苷含量的HPLC分析方法和贴片中各种残留溶剂含量的GC分析方法。样品经甲醇提取,离心分离后,以乙腈-水（体积比16：84,HAc0．4％）为流动相,选择ODS-2Hypersil C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,测定芍药苷含量。贴片基质经处理,以GC内标法测定残留溶剂含量。结果表明HPLC法的精密度、重现性和回收率良好;GC分析测得乙酸乙酯、异丙醇、乙醇三种残留溶剂,贴片中残留溶剂总量为2．1×10^-4。     

高效液相色谱测定氰乙酸的含量

采用高效液相色谱法以C18柱(phenom enonex C18色谱柱250mm×4.6mm,4μm)为色谱柱对样品中氰乙酸的含量进行定量分析。实验条件:流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液-甲醇(体积比90:10),用磷酸调溶液PH至2.0;检测波长228nm;流速1.0mL/min;进样量20uL。结果表明,本方法的线性相关性系数为0.9999,标准偏差为0.20,变异系数为0.21%,平均回收率为99.78%。