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纳米介孔SiO2气凝胶的常压干燥制备及表征 总被引:8,自引:2,他引:6
以工业水玻璃为硅源,分别用二甲基氯硅烷[(CH3)3SiCl,TMCS]/六甲基二硅醚[(CH3)3Si—OSi(CH3)3,HMDSO]和乙醇(CHaCH20H,EtOH)/TMCS/庚烷(C7H16)溶液对SiO2水凝胶进行溶剂交换和表面改性处理。通过TMCS与水凝胶中孔隙水和表面—OH基团之间的反应,使对水凝胶的溶剂交换和表面改性在一步同时完成,在常压干燥条件下合成了SiO2气凝胶。利用电子显微镜和Brunauer—Emmett—Teller法对气凝胶的微观结构和形貌进行了研究。结果表明:用EtOH/TMCS/C,H16和TMCS/HMDSO溶液均可获得具有海绵状结构的纳米介孔SiO2气凝胶;而用EtOH/TMCS/C7H16溶液对水凝胶进行改性处理更有利于获得均匀的大块气凝胶。所得SiO2气凝胶比表面积约为559~685m^2/g,密度为0.128~0.141g/cm^3。Fourier转换红外光谱分析表明:凝胶表面—OH基团已被改性为—O—SiCH3,表面呈现出明显的疏水性。 相似文献
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介孔材料由于具有比表面积和孔体积较大、孔径均一、纳米尺寸可调、二氧化硅无生理毒性、热稳定性较好等一系列特点而引起了人们广泛的兴趣和关注.控制介孔二氧化硅的形貌和尺寸可以拓展介孔二氧化硅的应用,尤其是开发介孔二氧化硅在生物医学、 相似文献
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MCM-41介孔分子筛改性研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了有序介孔材料的定义和分类,MCM-41介孔分子筛、合成方法和形成机理,针对其MCM-41目前存在的一些问题,综述了国内外对MCM-41介孔分子筛最新的改性研究进展。 相似文献
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分别以硅酸钠和正硅酸乙脂为原料,采用碱性溶液环境在水热条件下成功合成了MCM-41系列的SiO2介孔材料.以小角X射线衍射(SAXRD)、透射电子显微镜(TEM)、N2等温吸-附脱附曲线、傅立叶变换红外吸收光谱(FTIR)表征了所获得的产品,并以FHH计算法对所获得的介孔样品进行了分形特性分析.结果表明:产物为具有短程有序的六方堆积介孔材料,具有明显的MCM-41系列材料的特征,比表面积高达l100 m2/g以上,孔容高达1.0cm3/g以上,以硅酸钠为原料合成的产物的孔容和比表面积更大.产物的表面分形维数分别为2.9491和2.9632,充分说明了产物中具有粗糙的表面和丰富的内部孔道,验证了以分形维数方法表征介孔材料的独特技术优势. 相似文献
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The polymerization of styrene in the media of MCM-41 is carried out by means of host-guest polymerization of styrene in MCM-41 mesoporous material with the aim to investigate the effects of interface and confinement of MCM-41 on host-guest interactions. Detailed physical properties of the mesoporous MCM-41 material containing polystyrene is characterized by XRD(X-ray diffraction), FT-IR(Fourier transform infrared), TGA(thermal gravimetric analysis), and nitrogen adsorption-desorption isotherms. We also find a great increase in the glass transition temperature of guest polystyrene influenced by the confined geometry of the host by differential scanning calorimetry(DSC). 相似文献
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通过表面接枝法将3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-g-氨丙基三甲氧基硅烷和N,N-二乙基氨丙基三甲氧基硅烷嫁接在MCM-41介孔分子筛表面,制得3种相应有机胺官能介孔固体碱催化剂NH2-MCM, NH2NH-MCM及NR2-MCM,并利用2-氰乙基三甲氧基硅烷对NH2-MCM进行了修饰,制得NH2-MCM-COOH酸碱双功能催化剂,对所制催化剂进行了性能表征,将其用于正丁醛自缩合制辛烯醛反应,研究了催化剂的催化性能. 结果表明,相同反应条件下,3种催化剂中NH2-MCM的催化效果最好,在用量为0.3 mmol胺时反应10 h,辛烯醛产率达70%以上;NH2-MCM-COOH用量为0.15 mmol胺时反应10 h,辛烯醛产率约为NH2-MCM的2倍,表明催化剂表面碱性有机胺基团和酸性基团具有明显的酸碱协同效应,可显著促进正丁醛缩合反应. 相似文献
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使用不同方法合成了MCM-41,制备出具有不同骨架结构和内部孔道结构的介孔分子筛。通过XRD、高倍投射电镜、低温氮吸附/脱附等方法对样品进行了表征分析。用PEI对MCM-41分子筛进行改性,然后使用热重方法测定了其对CO2的吸附量。结果表明,使用硅酸钠和硫酸为原料制备的样品具有较大的比表面积和孔容,在该样品上负载50%PEI吸附量达到了269.3 mg/g,是同等条件下单纯PEI吸附量的3.4倍。说明将PEI负载在具有大比表面积和孔容的MCM-41介孔分子筛上,可以使PEI得到充分分散,并充分利用PEI分子上的氨基。 相似文献
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本文以海泡石为原料,通过球磨、酸化脱镁后,在水热条件下合成了介孔分子筛MCM-41.考察了pH值、晶化时间、晶化温度、Si/CTAB摩尔比等因素对MCM-41合成的影响,采用XRD和BET等测试手段对合成样品进行分析表征,并用DSC和XRD考察了镁含量对分子筛的热稳定性的影响.结果表明pH值在10~12,Surf/SiO2在0.05~0.6,晶化温度在80~140℃,晶化时间在12 ~96 h,MgO含量为0~2.27%的条件下都能合成有序的介孔分子筛MCM-41,DSC和XRD实验结果表明,原料中镁含量的提高对分子筛热稳定性不利. 相似文献
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主要研究以CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)为模板剂,TEOS(正硅酸乙酯)为硅源的二氧化硅介孔材料(MCM-41)作为药物盐酸吡格列酮输送体系的可能性,研究药物在这种介孔材料中的吸附/释放特性及其影响因素。采用粉末X射线衍射法(XRD),傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)来表征吸附前后的介孔分子筛。将合成的分子筛用作吡格列酮药物的载体,实时检测制备药物在模拟胃液中的释放过程发现,在药物释放开始后的第1h内,吡格列酮释放速率非常快,1h后释放率达到17.93%,在9h后释放率达到37.88%,在释放34h后,释放率达到62.74%。 相似文献
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简要介绍了MCM-41介孔分子筛的特点,应用和改性原因.综述了MCM-41介孔分子筛的合成方法,主要包括水热合成法,室温合成法,微波合成法等,列出了每种合成方法的优缺点和合成过程中的影响因素,pH值、晶化时间、晶化温度、模板剂的种类及用量等都会对MCM-41介孔分子筛的结构和孔径产生很大影响.阐述了MCM-41介孔分子筛的改性方法,包括金属杂原子取代法,如主族金属、过渡金属、稀土金属等,有机修饰或功能化法,负载型改性法,如负载金属氧化物、无机酸、杂多酸、有机碱、金属的配合物等.最后就MCM-41介孔分子筛的应用前景做了展望. 相似文献
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以阳离子Gemini表面活性剂——双十六烷基三甲基溴化铵[C16H33N+(CH3)2(CH2)2N+(CH3)2C16H33].2Br-(G16-2-16)为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,在n(SiO2)∶n(G16-2-16)∶n(NH3)∶n(H2O)=1∶0.1∶9∶110的条件下,在弱碱性环境中用水热法合成了平均孔径3.1 nm、比表面积906.71 m2/g、孔容0.93 cm3/g、具有二维六角结构且高度有序的介孔氧化硅MCM-41。采用小角XRD、高分辨透射电镜(HRTEM)、N2吸附-脱附分析和热重-微分热重法(TG-DTG)对其结构进行了考察,分析了不同模板剂浓度对材料结构有序度的影响。结果表明,n(G16-2-16)/n(TEOS)=0.1时,合成的材料有序度最高。 相似文献
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Takashi Tatsumi Keiko A. Koyano Yoshinori Tanaka Shinichi Nakata 《Journal of Porous Materials》1999,6(1):13-17
The structural collapse of mesoporous molecular sieves, MCM-48 and MCM-41 materials by mechanical compression was found to occur mechanochemically through hydrolysis of Si–O–Si bonds. Their ordered structures were retained by compressing the well-dried samples under dry N2. Trimethylsilylation of mesoporous materials proved effective in eliminating their instability to compression through enhancing hydrophobicity. 相似文献