4,4'-联苯-3,3'-二(2,4-戊二酮)的合成与热谱研究

以4,4'-二(氯甲基)联苯和2,3-丁二酮-亚磷酸三甲酯(1:1)加合物为原料合成了标题化合物,采用核磁共振谱、质谱、红外光谱和紫外可见光谱对化合物进行结构表征.在静态空气气氛中用热重-差示扫描量热分析法(TG-DSC)对其进行了热分析研究:168～436 ℃之间质量损失76.67%,最后的固体残留物为联苯骨架不完全燃烧的残留物.在272 ℃有一个放热峰,在210、302 ℃分别出现强吸热峰.结果表明该固态化合物在168 ℃以下很稳定.     

钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)与2,4-二羟基二苯甲酮配合物的合成与表征

以2,4-二羟基二苯甲酮(BP)为配体与M2+(M=Co,Ni,Cu)合成了几种新的配合物,研究了配合物的热稳定性。通过元素分析、IR、UV、TG-DTA和电导分析对配合物进行了表征。结果表明配合物的组成为M(BP)2.nH2O,配体中羰基氧和邻位羟基氧与中心离子配位构成平面正方形结构,三种配合物的热稳定性为:Co(Ⅱ)>Ni(Ⅱ)>Cu(Ⅱ)。     

2,2'-联咪唑衍生物铜配合物的合成、表征及光谱性质

本文合成了1,1'-二(丙酸甲酯)一-,2'-联眯唑和1,1-二(丙酸乙酯)-2,2'-联咪唑两个配体,并以无水乙醇为溶剂,在常温条件下合成了配体与铜的配合物.通过IR、UV、EA表征,推测其形成了1:1的配合物.铜配位后使两种配体发生荧光猝灭.     

9,10-蒽-3,3''''-双(1,3-戊二烯-2,4-二醇)的合成与荧光性质

合成了一种含蒽环的荧光性烯醇化合物--9,10-蒽-3,3'-双(1,3-戊二烯-2,4-二醇),采用核磁共振谱、电喷雾质谱、红外光谱、紫外可见光谱和荧光光谱对该化合物进行结构表征.     

Salen型双肟配体及其铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

以1,2-二胺氧乙烷和2'-羟基苯乙酮为原料,合成了Salen型双肟配体2,2'-[1,1'-(乙二氧二氮)二乙基]二酚(H2L).在甲醇-丙酮或乙醇-丙酮的混合溶剂中,H2L与乙酸铜反应,生成了两种不同结构的配合物,通过元素分析、1HNMR、FT-IR和UV-Vis等表征方法确定了配合物的可能结构为[CuL]·CH3...     

4,4′-联苯二乙酰丙酮桥联双核镍(Ⅱ)配合物的合成及磁性研究

以4,4′-联苯二乙酰丙酮和二苯甲酰甲烷为原料合成了标题化合物,并用元素分析、电导率、红外光谱、电子光谱和电喷雾质谱对其进行了表征,确定了配合物的组成,研究了配合物在氮气气氛中的热分解行为。其变温磁化率(2~300 K)的测定结果表明,桥联双核Ni2+配合物为铁磁性自旋交换作用,Curie常数C=2.04 cm3.mol-1.K,Weiss常数θ=8.10 K。     

新型salamo衍生物苦味酸铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

以丙酮为溶剂,1,3-二胺氧丙烷双缩邻香草醛(H2L)与苦味酸铜反应,制备了一种新型salamo衍生物苦味酸铜(Ⅱ)配合物,其结构经元素分析,1HNMR,IR,TG-DTA及UV表征。结果表明,新型salamo衍生物是一种四齿配体,配合物的可能结构式为[Cu4L2(pic)4(H2O)2].2CH3COCH3.2H2O。     

一种新型Salen衍生物铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

以无水乙醇为溶剂,1,2-二胺氧乙烷双缩3,5-二叔丁基水杨醛(H2L)与一水合乙酸铜反应,合成了一种新型Salen衍生物铜(Ⅱ)配合物。化合物经元素分析,1H NMR,IR,TG-DTA及UV等表征,结果表明,H2L是一种新型Salen型双肟类四齿配体,配合物的可能结构式为Cu(C32H46N2O4)。     

3种咪唑桥联铜锌异双核配合物的模拟超氧化物歧化酶的研究

用核黄素光照法测定了3种咪唑桥联铜(Ⅱ)-锌(Ⅱ)异双核配合物[(dien)Cu imZn(tren)](ClO4)3、[(tren)Cu imZn(tren)](ClO4)3和[(trien)CuimZn(tren)](ClO4)3的超氧化物歧化酶活性。对各模型化合物活性和结构的关系进行了探讨。结果表明,它们均在10-6-10-7mol/L的浓度范围内有50%以上抑制率。     

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮合铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了一种新的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮合铜(Ⅱ)配合物,并用热重、红外光谱、紫外光谱等手段进行了表征。TG分析结果表明,配合物中金属离子与配体的化学计量比为1∶2,且该配合物在220℃以下结构保持稳定,在220~550℃存在两个失重阶段,均为其热分解过程,最终分解产物为CuO。IR分析得出,配体中羰基氧、邻位羟基氧与金属离子配位。紫外光谱分析则进一步证实了上述IR结果,同时表明,配合并未改变2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的性质,配合物仍然具有吸收紫外线的能力。     

增白剂4,4'-双(2,4-二氯苯乙烯基)联苯的合成工艺及表征

以2,4-二氯苯甲醛、4,4'-二(氯甲基)联苯和亚磷酸三甲酯为原料,通过Arbuzow和Wittig-Horner反应合成了4,4'-双(2,4-二氯苯乙烯基)联苯荧光增白剂,两步合成的总收率93.1%以上,该物质具有很好的荧光增白效果,与CXT和CBS相比,白度有了很大的提高。     

增白剂4,4'-双(2,4-二氯苯乙烯基)联苯的合成工艺及表征

以2,4-二氯苯甲醛、4,4'-二(氯甲基)联苯和亚磷酸三甲酯为原料,通过Arbuzow和Wittig-Horner反应合成了4,4'-双(2,4-二氯苯乙烯基)联苯荧光增白剂,两步合成的总收率93.1%以上,该物质具有很好的荧光增白效果,与CXT和CBS相比,白度有了很大的提高。     

2-苯基-9,10-双取代蒽的合成研究

采用2-溴蒽醌,溴苯,2-溴萘为原料,丁基锂为锂化试剂,通过对羰基加成还原再发生Suzuki偶联,反应制备出2-苯基-9,10-双苯基蒽和2-苯基-9,10-双(2-萘基)蒽,收率分别为96.40％和95.70％,液相色谱检测纯度(254nm)为99.42％和99.40％,通过红外光谱对其主体骨架结构进行了表征.热重分...     

单核镍(Ⅱ)配合物的合成、表征和性质

报道了配体N ,N—二 (2—苯并咪唑甲基 )亚胺 (简写为IDB)及含镍 (Ⅱ )单核配合物 [Ni(IDB) 2 ]·Cl2 ·2CH3CH2 OH·2H2 O(Ⅰ )的合成 ,对 (Ⅰ )进行了元素分析、摩尔电导、紫外—可见光谱、红外光谱、自旋共振谱和循环伏安研究。推测配合物 (Ⅰ )的中心离子镍 (Ⅱ )为六配位八面体结构。     

含硫Schiff碱铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成由水杨醛和1，3－二氨基硫脲缩合的含硫希夫碱配体及其铜（Ⅱ）配合物。化合物用元素分析、红外光谱、磁化率、摩尔电导等方法进行了表征。确定了它们的组成和可能的空间构型。     

1-甲氧基-9,10-双(苯乙炔基)蒽的合成

由１－硝基蒽醌与甲酸钠作用生成１－甲氧基蒽醌,收率７５％。１．甲氧基蒽醌与苯乙炔基溴化镁在ＴＨＦ中回流２４ｈ,水解后的混合物不经分离直接与氯化亚锡的乙酸溶液反应３０ｍｉｎ,一步法合成了题示化合物,收率４６％。     

基于联萘酚二羧酸配体Pb(Ⅱ)-MOF的合成及表征

文章合成了具有一维链状结构的[Pb(H_4bna)(DMF)(H_2O)]_n 2nDMF(H_4bna=1,1′-联萘-2,2′-二羟基-3,3′-二羧酸)这种新型MOF材料,并进行了红外光谱、元素分析、热重分析及X-ray衍射等表征。     

邻香草醛缩L-蛋氨酸Zn(Ⅱ)配合物的合成与表征

在温和条件下,制备了邻香草醛缩L-蛋氨酸配体C₁₃H₁₇NO₄S将其与Zn（Ⅱ）作用合成了一种新型的Zn（Ⅱ）配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、摩尔电导分析及TG-DTG等手段对合成的配合物进行了表征,标题配合物的组成为[Zn(C₁₃H₁₆NO₄S)（H₂O）₂]·2H₂O。配体中的酚羟基的氧原子,氨基上的氮原子分别参与配位,羧基以单齿形式参与配位,Zn（Ⅱ）的配位数为5。     

含噻吩双水杨醛希夫碱铜、镍配合物合成与表征

以5,5'-亚甲基双水杨醛缩-2-(2-氨基苯胺基)-3-氰基-5-甲基噻吩希夫碱(L)和乙酸铜或乙酸镍为原料,合成了含噻吩双水杨醛希夫碱铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物,用滴定分析、元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱和热分析对配合物进行了组成和结构表征。该双核配合物的组成为[M_2L(H_2O)_2](M=Cu~(2+),Ni~(2+)),中心离子与来自配体的亚胺基氮原子、酚羟基氧原子和氨基氮原子以及来自配位水分子中的氧原子形成了4配位的双核对称希夫碱配合物,其在空气气氛中的热分解反应包括脱水、配体的氧化分解过程,最后残余物为CuO或NiO。     

2,4-二羟基二苯甲酮合镍(Ⅱ)配合物的合成及热分解动力学研究

合成了一种新的镍(Ⅱ)配合物Ni(C13H9O3)2.2H2O,并用元素分析I、R、UV和摩尔电导分析等手段对配合物进行了表征,用热重-差热法(TG-DTG)研究了配合物的热分解动力学,得到第二步的动力学方程。结果表明,配体中羰基氧、邻位羟基氧与金属离子配位,金属离子与配体的化学计量比为1∶2。配合物在动态空气气氛中第二步热分解由机理函数f(α)=1-α控制,反应速率方程为:dα/dt=5.295×109[exp(-105.61×103)/RT]×(1-α)。