两种新型水溶性卟啉的合成,表征及其酸碱平衡

以四吡啶基卟啉为中间体合成了四溴化间四(β-N-乙酸乙酯基吡啶基)卟啉(H_2T_(β-_N-_(EAES))-PyPBr_4)和四溴化间四(β-N-丙睛基吡啶基)卟啉(H_2T_(β-_N-_(PCN))PyPBr_4)两种新型水溶性卟啉。产率为77.3～85.0%。作了元素分析、紫外-可见光谱、红外光谱、拉曼光谱、~1HNMR 谱的表征,测量了两种新型水溶性卟啉在水溶液中的酸碱平衡。H_2T_(β-_N-_(BAES))PyPBr_4的浓度约10~(-8)mol/L,在 pH 1～14范围内服从比耳定律,无聚合现象。其 pK_((?)_(3,4))=2.29±0.11;pK_((?)_2)=6.44±0.37;pK((?)_1)=12.38±0.43。H_2T_(β-_N-_(PCN))PyPBr_4的浓度约10~(-5)mol/L,在 pH 1～9范围内不发生聚合,pK((?)_(3,4))=2.90±0.12;当 pH>9时,则发生聚合。     

meso-四(间烷氧基苯基)卟啉合银配合物的合成与表征

合成了未见文献报道的meso-四(间烷氧基苯基)卟啉合银配合物6个,研究了其合成、分离、纯化方法。用红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析等分析测试方法对配合物的结构进行了表征,确证了该系列配合物的结构。     

吡啶基卟啉的合成及表征

卟啉类的化合物将广泛应用于我们的日常生活中。卟啉化合物是由于其特殊的生物学意义和能够应用于人工光合作用,非线性光学零件及传感器等而产生的。人们正在广泛研究它的优化合成及应用方面,如新型手性卟啉结合锌等金属元素后,具有对半胱氨酸的特殊识别作用。本文合成了一种吡啶基卟啉化合物1,并通过核磁共振谱、荧光光谱和紫外光谱等手段对其进行了表征。     

水溶性meso-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉及其金属化合物合成新方法研究

采用浓硫酸和少量发烟硫酸在常温下合成了水溶性的四(4-甲氧基-3-磺酸基苯基)卟啉及其铁、钻、铜、锌、锰和镍金属化合物,采用核磁、质谱、紫外和元素分析仪对其结构进行了表征.该方法采用一定比例的浓硫酸和发烟硫酸混合物在常温下与卟啉反应,产物收率均超过98%.替代了文献中所采用的氯磺酸和硅烷氯磺酸酯等稳定性差且易于产生HC...     

meso-5,10,15,20-四(对异丙基苯基)卟啉及其金属卟啉的合成研究

探讨了在有机溶剂中利用有机酸催化合成标题化合物的反应条件,并优化了meso-5,10,15,20-四(对异丙基苯基)卟啉与金属离子的反应过程,合成了Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)和VO(Ⅱ)等6种金属卟啉。实验结果表明:以苯甲醚为介质、一氯乙酸为催化剂时,meso-5,10,15,20-四(对异丙基苯基)卟啉的合成产率达到了25.28%。所得产品通过元素分析、UV-Vis、1HNMR表征。     

水热合成BiVO4催化剂及其可见光催化活性

以Bi(NO3)3.5H2O和NH4VO3为原料,用水热法合成新型的可见光催化剂BiVO4,以活性蓝M-2GE染料废水为目标污染物,通过XRD、TEM和UV-vis DRS等表征手段考察了水热合成时间、水热温度和前驱物pH对催化剂可见光活性和晶型的影响,结果表明,在160℃、pH=7.01和水热合成时间2 h条件下合成的催化剂光催化效果最好,光照210 min,对M-2GE的去除率达98%。其吸收边带为520 nm,能隙禁带宽约2.4 eV。     

新型多铵类三相催化剂的合成及其催化性能的研究

九个多铵类三相催化剂的合成及其催化性能。此类催化剂的催化性能良好,重复使用率高。     

Pb-ZSM-5分子筛的表征及其催化活性的研究

Pb ZSM 5分子筛催化剂是一种具有较强催化活性的醛氨缩合催化剂 ,其主要特点是反应条件温和、择形选择性高、副产物较少等优点。醛氨缩合反应是制备烷基吡啶最具代表性的反应路线之一。用BET、SEM、XRD和IR等技术考察了Pb ZSM 5分子筛的物理化学特性 ,并将Pb ZSM 5分子筛用于醛氨缩合反应。研究表明 ,含Pb浸渍液浓度范围在 2 %～3% (m )内可起到很好的改性作用 ,其中在 2 2 5 %～ 2 75 % (m )范围内烷基吡啶的选择性最佳。通过浸渍法使得Pb2 + 进入了ZSM 5分子筛骨架中 ,对醛氨缩合反应有较高的催化活性和选择性。采用Pb ZSM 5分子筛 ,烷基吡啶的产率可以达 75 %以上     

四(3-甲氧基-4-羟基苯基)卟啉的合成与表征

用混合溶剂法合成了带有活性基团的四（3-甲氧基-4-羟基苯基）卟啉,考察了催化剂、溶剂的配比、反应温度、反应时间等因素对反应产率的影响,确定了合适的反应条件：V（丙酸）：V（冰醋酸）：V（硝基苯）=2：2：1;反应温度：120～140℃;反应时间：50-60min。还利用IR,UV—VIS,热分析。1HNMR数据对配合物的结构进行了表征。     

5,15-二苯基-10,20-二(4-N-咪唑基)苯基卟啉的合成与表征

采用丙酸法合成了新的标题化合物,并对该化合物进行了EA、FT-IR、~1HNMR、MS、UV-Vis等表征,确定了所合成卟啉的分子结构。探讨了反应中催化剂的用量、反应温度、反应物比例及反应时间对目标化合物产率的影响。结果表明,合成目标化合物的适宜反应时间为1 h,反应温度为140℃。在该条件下,目标化合物的产率可高达36.6%。在400nm的光激发下,于666 nm处出现最强发射峰,目标化合物可用作潜在的光学材料。     

三甲基烯丙基氯化铵的合成及结构分析

研究了用三甲胺与烯丙基氯为原料合成标题化合物的方法,探索了合成条件,用称量法测定了不同温度、原料配比、反应时间等因素对产率的影响,n三甲胺：n烯丙基氯为1：1．6,55℃通氮气保护条件下反应6h,产率〉90％。对产物的结构进行了分析鉴定。     

二甲基烯丙基苯基氯化铵的合成及其表征

研究了用烯丙基氯与N,N—二甲基苯胺为原料合成二甲基烯丙基苯基氯化铵的方法,测定了不同温度、原料配比、反应时间和不同溶剂条件下目的物的产率,并对产物的结构进行了表征。     

4-甲氧基-N-(2-N,′N′-二甲基氨基乙基)-1,8-萘酰亚胺烯丙基缩水甘油醚季铵盐的合成与光学性质

以4-B r-1,8-萘酐为起始原料,合成得到标题化合物,中间体及产物的结构采用质谱、核磁共振氢谱等测试技术进行了结构表征。对该荧光单体的紫外光谱、荧光光谱等性质进行了初步的研究。     

带有乙烯基苄基氯长链季铵盐的合成及抑菌性能研究

以对乙烯基卞基氯(C9H9Cl)为原料分别与二甲基十二烷基叔胺(12DMA)、二甲基十四烷基叔胺(14DMA)、二甲基十六烷基叔胺(16DMA)进行亲核取代反应合成C9H9Cl-12DMA、C9H9Cl-14DMA和C9H9Cl-16DMA 3种标题化合物,并用FT-IR、1HNMR、EA和TG等手段表征其结构。将3种新标题化合物采用抑菌圈法对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌抑菌活性进行测试,结果表明杀菌活性大小顺序为:C9H9Cl-14DMAC9H9Cl-16DMAC9H9Cl-12DMA。     

乙氧基化三酯基季铵盐的合成与性能

以硬脂酸和三乙醇胺为原料合成硬脂酸三乙醇胺三酯,对该酯先进行乙氧基化改性,再进行季铵化反应得到了不同平均EO数的乙氧基化三酯基季铵盐——乙氧基化三硬脂酸乙酯基甲基硫酸甲酯铵(3EQDMS-nEO)。采用IR和1HNMR对产物结构进行了表征。考察了不同平均EO数的乙氧基化三酯基季铵盐的柔软性、再润湿性、去污力和对织物白度的影响等性能,并与硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵(EQDMS)进行了对比。结果表明,3EQDMS-6EO是一种性能良好的新型柔软剂,其柔软性与EQDMS相近,再润湿性优于EQDMS,多次处理后对织物白度影响不大,具有EQDMS所不具备的去污力。     

乙氧基化酯基季铵盐的合成与性能研究

以硬脂酸与三乙醇胺反应制备了硬脂酸三乙醇胺酯,对该酯先进行乙氧基化改性,再进行季铵化反应得到了一种乙氧基化酯基季铵盐乙氧基化硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵(EQDMS-2EO)。采用IR和1HNMR对产物结构进行了表征,考察了EQDMS-2EO的生物降解性、柔软性、抗静电性、再润湿性和对织物白度的影响等性能,并与硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵(EQDMS)和传统织物柔软剂双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)进行了对比研究。结果表明,EQDMS-2EO的生物降解性优于D1821,柔软性与D1821相近,抗静电性和再润湿性优于EQDMS和D1821,多次处理后对织物白度影响不大。     

新型酯基咪唑类表面活性剂的合成与性能

以月桂酸、二溴新戊二醇和N-甲基咪唑为主要原料,经酯化、季铵化反应合成了一种新型双酯双咪唑类表面活性剂二溴-1,3-双(3-甲基咪唑)-2,2-双(十二酸酯甲基)-丙烷(EminC12)。实验得到酯化反应条件:n(月桂酸)∶n(二溴新戊二醇)=2.2∶1,反应温度为115℃,反应时间7 h,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,得到中间体1,3-二溴-2,2-双(十二酸酯甲基)-丙烷(DEC12),产率为87%;季铵化反应条件:反应温度150℃,反应时间5 h,目标产物产率可达80%;产物结构通过元素分析、IR、1HNMR得到证实。25℃时其水溶液的临界胶束浓度为0.3 mmol/L,表面张力为39 mN/m,具有较好的起泡性和稳泡性。     

12-3(OH)-12型表面活性剂ADAC的合成及性能研究

以十二烷基二甲基叔胺(12DMA)为主原料,在酸性条件下,合成了一种羟丙基双子型阳离子季铵盐1,3-二(烷基二甲基氯化铵)异丙醇(ADAC)。利用亚甲基蓝逆向滴定法测得产物纯度为98.63%,熔点为70.7~71.2℃。用FT-IR和~1H NMR对产物进行了结构表征。以单因素试验为基础,采用响应面法优化的ADAC合成工艺条件为:反应温度91℃、反应时间11 h、溶剂为异丙醇、n(12DMA):n(盐酸)=2.03:1、转速250 r/min。在此条件下,ADAC产率约为93.37%。15℃下对目标产物表面性能测定可知,cmc为4.5×10~(-5)mol/L,γ_(cmc)为27.07 mN/m,有效性(π_(cmc))为45.99 mN/m,效率(pc_(20))为5.301。     

三甲基乙基溴化铵的合成及表征

研究了用三甲胺和溴乙烷合成新型三甲基乙基溴化铵有机小阳离子化合物的方法。采用单因素实验考察了温度、原料配比、反应时间和单体浓度对目标物产率的影响,对合成条件进行优化,利用红外光谱对产物结构进行了表征。     

双癸基甲基羟乙基氯化铵的合成及其性能研究

以双癸基甲基叔胺(DMA10)、盐酸和环氧乙烷为原料,合成了双癸基甲基羟乙基氯化铵(DMHAC10)阳离子表面活性剂。通过红外光谱对其结构进行了表征,并对其表面活性、泡沫性能、润湿性能和杀菌性能进行了测试。结果表明,其cmc为10.37 mg/L,γcmc为27.35 mN/m;在二次蒸馏水中的即时泡沫高度为190 mm,在150 mg/L(以CaCO3计)的硬水中的即时泡沫高度为189 mm;润湿时间为61 s;在质量浓度为300 mg/L时,对金黄色葡萄球菌(ATCC-6538)和大肠杆菌(ATCC-8099)的杀灭率达100%。