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建立了三氯卡班纯度标准物质的定值分析、不确定度评定和制备方法。采用两种不同原理的测试方法(质量平衡法和定量核磁共振法)对三氯卡班进行了纯度定值研究,运用液相色谱法对三氯卡班的分装样品进行均匀性检验和稳定性考察(包括短期运输条件稳定性和长期储存条件稳定性),并评定了不确定度。统计结果表明三氯卡班纯度标准物质在95%的置信区间具有良好的均匀性和稳定性。三氯卡班纯度标准物质定值结果的标准值和相对扩展不确定度分别为99. 3%和0. 5%(k=2),对于检验检测工作中三氯卡班的准确测量具有重要意义。 相似文献
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建立丙体六六六纯度标准物质的定值及不确定度评定方法,成功研制了丙体六六六纯度标准物质。原料成分采用气相色谱-质谱法(GC-MS)、红外光谱法(IR)和核磁共振法(1H和13CNMR)进行准确定性。通过均匀性及稳定性考察并检验合格后,采用两种不同原理和精度的方法,即质量平衡法和差示扫描量热法(DSC)进行有机纯度定值。原料中的水分和灰分杂质分别用卡尔费休法、马弗炉灰化燃烧法进行测定。研制的丙体六六六纯度标准物质纯度为99.5%。对定值结果进行不确定度评估,得到扩展相对不确定度为0.4%(k=2)。通过比对分析和第三方实验室量值核验,进一步确保定值结果的准确、可靠。该纯度标准物质已被国家质量监督检验检疫总局批准为国家二级有证标准物质[编号GBW(E)061724],可作为测量和量值溯源标准,为相关部门提供服务。 相似文献
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通过定性分析、定量分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了叶酸纯度标准物质。其中采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)与定量核磁共振法对叶酸纯度标准物质进行了定量分析。叶酸纯品容易含有结晶水和吸附水,所以通常其主要杂质就是水分,而且叶酸受热易分解,所以难以除去水分。使用卡尔费休法和元素分析,准确测定了水分含量(8.48%)。叶酸的定值结果为90.6%,扩展不确定度为1.1%。对于实际检验中叶酸的准确测定及相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义。 相似文献
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应用质量平衡法及定量核磁法对氟苯尼考标准物质原料的纯度进行定值,并通过高效液相色谱法对氟苯尼考标准物质的均匀性进行了检验,同时完成了6个月稳定性监测,并系统评估了定值结果的不确定度。实验考察了色谱条件对主成分及杂质分析的影响,并且比较了不同定量核磁内标。氟苯尼考标准物质(GBW(E)090959)的纯度定值结果为99.0%,扩展不确定度为0.4%(k=2),其均匀性、稳定性符合相关国家有证标准物质技术要求。填补了国内氟苯尼考纯度有证标准物质空白,为氟苯尼考药物相关检测提供了量值溯源与传递的基础,保证了检测结果的可靠性、可比性以及可溯源性。 相似文献
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《合成材料老化与应用》2017,(3)
国家标准物质的研制不但要求样品均匀、稳定,而且要求标准物质定值方法的正确和不确定度评定的合理,因此,标准物质定值的准确和不确定评定的合理对标准物质的研制水平起到了至关重要的作用。邀请国内行业权威的15个实验室联合定值,分析不确定度的来源评定不确定度,研制异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质。按照偏态系数和峰态系数、格拉布斯准则、科克伦法分别检验定值结果是否呈现正态分布、可疑值、等精度。经过检验统计分析,在95%的置信概率下,异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质的定值结果为正态分布、无可疑值、等精度。异戊橡胶IR 70在ML(1+4)100℃下的标准值为76.2±1.0。 相似文献
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N. Hanari K. Ishikawa S. Otsuka K. Higuchi R. Iwasawa T. Yarita 《Polycyclic Aromatic Compounds》2013,33(4-5):302-319
A new calibration solution reference material (NMIJ CRM 4213-a) for benzo[a]pyrene (BaP) analysis was prepared and certified by the National Metrology Institute of Japan, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (NMIJ/AIST). Certification of CRM 4213-a was carried out at NMIJ using a freezing point depression method and gravimetric preparation. Certified concentration of this CRM was obtained by multiplying the dilution ratio of raw material BaP in a prepared solution with purity of the raw material. Purity of our raw material was calibrated by a gas chromatograph with flame ionization detection using that of high-purity BaP purified by using a high performance liquid chromatograph with a normal phase column, because purity determination of the raw material by a differential scanning calorimeter (DSC) couldn't be assessed directly. The purity of high-purity BaP was assessed in the molar fraction by DSC, and then the purity of the mass fraction was calculated based on average molecular weight of impurities and the purity of the molar fraction. CRM 4213-a has been developed with a certified value of 99.2 mg/kg. Uncertainty was evaluated from purity assessment as well as homogeneity and stability of the CRM, and expanded uncertainty was estimated as 3.9 mg/kg with coverage factor k = 2, corresponding to an estimated confidence interval of approximately 95%. 相似文献
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嘧菌酯农药标准物质的研制 总被引:1,自引:0,他引:1
为了研制嘧菌酯农药标准物质,用重结晶方法对嘧菌酯原药进行纯化,得到的纯品用四大谱进行结构鉴定,并进行了均匀性检验和稳定性检验,最后以8家实验室合作定值方式确定量值。研制的嘧菌酯农药标准物质量值为99.2%,扩展不确定度为0.6%。用归一化法验证该量值准确。 相似文献
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[目的]研制多菌灵农药标准物质。[方法]用重结晶方法对多菌灵原药进行纯化,得到的纯品用UV、I R、N M R、M S进行结构鉴定,并进行了均匀性检验和稳定性检验,最后以8家实验室合作定值方式确定量值。[结果]研制的多菌灵农药标准物质量值为99.0%,扩展不确定度为0.6%。[结论]用归一化法验证该量值准确。 相似文献
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Dietz Precht Joachim Molkentin Isabelle de Froidmont-Grtz 《European Journal of Lipid Science and Technology》1998,100(12):546-554
For controlling butterfat purity throughout the European Union using gas chromatographic triglyceride analysis in combination with triglyceride formulae (EU reference method) a certified reference fat is needed for calibration. After preparation of 1900 ampoules of anhydrous milk fat, the homogeneity was tested successfully by triglyceride analysis of every 50th sample. Afterwards, long-term stability tests were performed for storage temperatures of –18°C, 4°C, and 20°C by regularly controlling several parameters. Within two years, these tests neither exhibited changes in the triglyceride composition or the refractive index, nor were the limits given for the peroxide value and the content of free fatty acids transgressed at any time. In a ring test with thirteen laboratories from eight EU countries participating the triglyceride composition of the reference material was determined gas chromatographically and after exclusion of outliers certified by the Community Bureau of Reference (BCR) as CRM 519. 相似文献
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火药爆热热量计检定用标准物质的研制 总被引:3,自引:2,他引:1
采用硝化棉、硝化甘油、中定剂和凡士林为火药爆热热量计检定用标准物质的组成成分,通过生产工艺优化制备出该标准物质。对标准物质特性量值(爆热值)的均匀性采用方差分析方法进行检验,并进行1a以上的稳定性考核,并且通过定值、定值结果的不确定度分析以及在不同单位火药爆热热量计上的试用表明,该标准物质特性量值准确、可靠,均匀性和稳定性好,可以达到火药爆热量值传递以及校准和检定火药爆热测试仪器的要求。 相似文献
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国家标准物质的研制不但要求样品均匀、稳定,而且要求标准物质定值方法的正确和不确定度评定的合理,因此,标准物质定值的准确和不确定评定的合理对标准物质的研制水平起到了至关重要的作用。邀请国内行业权威的15个实验室联合定值,分析不确定度的来源评定不确定度,研制GBW(E)130573门尼粘度标准物质。按照偏态系数和峰态系数、格拉布斯准则、科克伦法分别检验定值结果是否呈现正态分布、可疑值、等精度。经过检验统计分析,在99%的置信概率下,GBW(E)130573门尼粘度标准物质的定值结果为正态分布、无可疑值、等精度。GBW(E)130573在ML(1+4)100℃下的标准值为86.6±0.9。 相似文献
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丁基橡胶门尼粘度标准物质的定值 总被引:1,自引:0,他引:1
标准物质研制中样品的均匀、稳定是标准物质研制的首要条件,但标准物质研制中定值的准确和不确定度评定的合理则对标准物质研制的水平和推广应用起着重要的作用。因此,定值是标准物质研制的重要环节,也是标准物质研制水平高低的体现。对均匀性、稳定性检验后符合标准物质研制的丁基橡胶(IIR)1751样品,联合多家实验室进行定值。IIR 1751定值数据处理依据标准物质研制的相关程序,对定值数据是否处于正态分布、是否异常、是否处于等精度进行了分析和判断。IIR 1751门尼粘度标准物质参与定值的各实验室的数据在0.05或0.01的显著水平时,定值的数据处于正态分布、无可疑值、处于等精度,定值数据的平均值为IIR 1751门尼粘度标准物质的标称值,IIR 1751标准物质在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃、ML(1+4)125℃、ML(1+8)125℃下的标称值分别为76.6±0.5、75.6±0.5、56.3±0.6、53.4±0.6。 相似文献