三氟甲磺酸乙酯的合成

采用硫酸二乙酯和三氟甲磺酸为原料一步反应合成三氟甲磺酸乙酯,反应相产物经过常压精馏即可得到高纯度的三氟甲磺酸乙酯。该法合成步骤简单、无副反应,产品纯度高达99.5%以上,收率高达90%以上。     

三氟甲磺酸催化合成柠檬酸酯

利用一种新型高效绿色催化剂三氟甲磺酸(CF3SO3H)合成绿色增塑剂柠檬酸三丁酯,结果表明该催化剂用量少(占柠檬酸的0.1%),反应时间短(5 h)。研究了该催化剂合成乙酰柠檬酸酯的一体化工艺,实现了无须精制柠檬酸三丁酯,直接从柠檬酸出发制得乙酰柠檬酸三丁酯,产率高(两步87.1%),纯度高(99.1%),大幅简化了生产工艺和成本且环保,适合工业化。同时,研究了CF3SO3H催化合成丙酰、丁酰柠檬酸酯类产品的一体化工艺。     

阿司匹林催化合成研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,柠檬酸为催化剂合成阿司匹林,探讨了酸酐物质的量比,催化剂用量、反应时间、反应温度对产品收率的影响.研究结果表明,当酸酐物质的量比为1∶3,柠檬酸用量为1.0g,反应时间为40min,反应温度为70℃.纯化后阿司匹林收率达91.0%.     

柠檬酸催化合成阿司匹林

以水杨酸和乙酸酐为原料,柠檬酸为催化剂合成阿司匹林,探讨了酸酐物质的量比、催化剂用量和反应时间、反应温度对产品收率的影响。研究结果表明,当酸酐物质的量比为1∶3,柠檬酸用量为1.0 g,反应时间为40 min,反应温度为70℃,纯化后阿司匹林收率达91.0%。     

三氟甲磺酸镱在有机合成中的应用研究

三氟甲磺酸镱是近年来新型的Lewis酸,具有比以往的Lewis酸(如ALCL3等)反应条件稳定,催化量少,效率高,无污染等一系列优点。本文主要对三氟甲磺酸镱在国内外的一系列研究进行了总结。     

一种三氟甲磺酸的合成方法

三氟甲磺酸是已知的超强酸之一,是重要的合成中间体。本文发展了一种制备三氟甲磺酸的新工艺,以三氟溴代甲烷、锌粉及三氧化硫为主要原料,四氢呋喃作为溶剂,单质碘作为制备三氟甲基溴化锌的催化剂,通过锌插入、磺化、中和、酸化反应及精馏过程制备得到高纯度三氟甲磺酸产品。锌插入和磺化反应阶段基本工艺参数：三氟溴代甲烷质量分数在30%～35%,n(CF₃Br)∶n(Zn)∶n(I2)∶n(SO₃)=1∶1.3∶0.03∶1.2,反应温度控制在45℃。该制备工艺产品收率86%,产品纯度99.5%。     

硫酸氢钠催化合成阿司匹林的研究

用一水硫酸氢钠为催化剂由水杨酸与乙酐酯化合成阿司匹林。研究了酯化反应的优化条件 ,结果表明 :硫酸氢钠与浓硫酸催化合成阿司匹林的催化效果相当 ,但操作安全 ,极少有碳酸氢钠的不溶副产物产生 ,产品呈纯白结晶 ,且硫酸氢钠难溶于有机溶剂 ,易于分离回收 ,可重复使用     

合成阿司匹林的催化方法综述

由水杨酸和乙酸酐经酰化反应合成的酯类化合物乙酰水杨酸即为阿司匹林,是一种非甾体抗炎药,在医药领域的应用非常广泛.综述了水杨酸和乙酸酐在有机酸催化、无机酸催化、有机碱催化、无机碱催化、微波催化、超声催化、离子液体催化、碘单质催化下合成阿司匹林的方法,并分析了每种催化方法的优缺点,为今后合成阿司匹林的催化方法研究提供参考.     

三氟甲磺酸催化便捷高效合成2,4-滴丁酯除草剂

以2,4-二氯苯氧乙酸与正丁醇为原料,三氟甲磺酸为催化剂,催化合成2,4-滴丁酯,考察了醇酸摩尔比、反应时间及催化剂用量等对反应的影响。结果表明,合成2,4-滴丁酯的最佳反应条件是:正丁醇与2,4-二氯苯氧乙酸的摩尔比为3∶1,催化剂用量为0.2%(占2,4-二氯苯氧乙酸摩尔量),回流反应8 h,在此条件下,酯化率达97.1%。     

新型含三氟甲磺酸酯的三蝶烯衍生物的合成

本文以廉价易得的1, 8-二羟基蒽醌和1, 4-二羟基蒽醌为起始原料，设计不同的路线，先制备出关键中间产物1, 8, 13, 16-四羟基三蝶烯和1, 4, 5, 8-四羟基三蝶烯，后分别与三氟甲磺酸酐发生酯化反应，得到1, 8, 13, 16-四[(三氟甲磺酰基)氧基]三蝶烯和1, 4, 5, 8-四[(三氟甲磺酰基)氧基]三蝶烯，产率分别为46.2%、70.5%。产物的结构通过ESI-HMS和NMR (1H NMR、19F NMR)表征。该合成方法简单、高效，中间产物稳定，可为以三蝶烯为骨架的三氟甲磺酸芳香酯的工业化生产提供参考。     

Efficient synthesis of 1,3-dioxanes catalyzed by trifluoromethanesulfonic acid using formalin as formaldehyde source

Prins cyclizations of styrene derivatives were smoothly conducted in a water solution of formaldehyde using trifluoromethanesulfonic acid (TfOH) as catalyst. While excellent yield was obtained in the Prins cyclization of styrene in the presence of TfOH, low yields or no reaction were observed when other traditional minimal acids catalysts were used.     

邻苯二甲酸催化合成四苯基卟啉

报道了以邻苯二甲酸为催化剂催化合成四苯基卟啉的工艺。实验表明,对于0.02 mol的吡咯,最佳的溶剂为二甲苯,物料比为n(吡咯)∶n(苯甲醛)=1∶1,催化剂邻苯二甲酸的用量为0.008 mol,反应时间为4 h,得到四苯基卟啉的产率为29.9%。相比其他催化剂,反应中棕黑色副产物少,分离纯化方便,通过无水乙醇和丙酮重结晶,纯度可达98.7%(HPLC)。四苯基卟啉用IR、UV、1HNMR验证了结构。     

铌酸催化合成邻苯二甲酸二正辛酯

介绍了用铌酸催化合成邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP),探讨了多种因素对反应结果的影响,实验表明:醇酐的摩尔比为2.4∶1,催化剂用量为5gmol,回流时间为2h,酯化率可达99.4%。铌酸作为该反应的催化剂有催化活性高、寿命长、可以多次重复使用、产品色泽好等特点。     

杂多酸(盐)异构体的制备及催化合成乙酸正戊酯

研究了以杂多酸(盐)催化合成乙酸正戊酯的反应,探讨了不同催化剂,催化剂用量,原料配比,反应时间,催化剂的重复使用次数等对酯化率的影响。在适宜工艺条件下,以β3K3H3[SiW11Mn(H2O)O39]·15H2O为催化剂,酯化率高达9855%。     

Polycondensation of tetramethyldisiloxane 1,3-diol catalyzed by trifluoromethanesulfonic acid

The kinetics of polycondensation of tetramethyldisiloxane 1,3-diol (HD₂OH) have been followed by stopping the reaction at increasing times (by neutralization of the acid and trimethylsilylation of the silanol end-groups). Analyses of the linear and cyclic oligomers and of the higher polymer have been made by gas–liquid chromatography and by steric exclusion chromatography. At the beginning of the reaction (e. g. between 1 min and 1 h) the main products are linear oligomer H(D)_2nOH and D₄ (formed by cyclization of HD₄OH). There are only very small amounts of large cycles. Linear high polymer is then formed slowly together with increasing amounts of cycles D₅, D₆, D₇, …, formed by backbiting reactions. After 24h, the yield of D₄ is 40–50% and that of linear polymer 40–30% (M_peak × 10⁴–10⁵). With disilanol concentration 0.45–0.9 mol liter^?1 and CF₃SO₃H concentration about 10^?3 mol liter^?1, the reaction is very rapid during 1–2 min and the medium becomes heterogenous with the formation of an inverse water emulsion. The reaction then slows down considerably, most of the hydrated acid being trapped in the water droplets. Silanol consumption is second order in [SiOH] and first order [TfOH]_o. Polymerizations made in polar and non-polar solvents have similar rates, which however increase moderately in the order toluene<1,2-dichloro-ethane<dichloromethane, this corresponding to an increasing solubility of the hydrated acid in these solvents. Polycondensation occurs in the organic phase near the interface, either by esterification of silanol followed by heterccondensation or by homocondensation catalyzed by the hydrated acid (or both).     

三氟甲磺酸催化1-己烯齐聚反应的研究

使用三氟甲磺酸作催化剂对1-己烯齐聚反应进行研究。考察三氟甲磺酸催化剂用量、反应温度和反应时间等工艺条件对产物聚α-烯烃收率的影响。确定了最佳工艺条件：催化剂用量1.0 mL，反应温度50 ℃，反应时间3 h，此条件下，1-己烯转化率约为90%，产物主要是二聚物、三聚物、四聚物和五聚物，没有裂解产品。为进一步工业化开发聚α-烯烃合成油提供了基础数据。     

马来酸二甲酯催化合成研究进展

本文介绍了国内外马来酸二甲酯合成中的催化剂体系,有无机酸、离子交换树脂、固体酸等.对比了各自的优缺点,并对其发展前景进行了展望.     

载体强酸催化合成柠檬醛二乙缩醛

研究了以复合载体强酸 (Ph SO3H/Na2 SO4·CaSO4)催化合成柠檬醛二乙缩醛的新方法 ,得到柠檬醛直接与无水乙醇一步反应的最佳条件 :投料比n(柠檬醛 )∶n(无水乙醇 )∶n(苯磺酸 ) =1∶ (4～ 5 )∶(0 .0 2 5～ 0 .0 0 3 0 ) ,控制反应温度 80℃ ,反应时间 1 .5h。该优化条件下 ,合成收率为 93 %～ 94% ,粗成品纯度可达 96 %