{CdI4[（C4H6N2）2+C2H4]}n的合成与晶体结构

用溶液挥发法合成了一个新的有机-无机杂化聚合物{Cd I4[(C4H6N2)2+C2H4]}n,并通过X-射线单晶衍射仪对其进行结构表征。化合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,a=34.383(7)?,b=8.1299(16)?,c=15.199(3)?,β=112.47(3)°,V=3926.0(13)?3,Z=8。化合物1由有机阳离子[(C4H6N2)2+C2H4]和无机[Cd I4]2-阴离子组成一个零维簇结构,相邻的簇与簇之间通过氢键作用形成三维超分子网状结构。     

耐沾污涂料

0505191低毒可交联聚硅氧烷防沾污涂料及其制法:JP2005-68191[日本专利公开]/日本:JapanScienceandTechnologyAgency(Naito,Masanobu等).-2005.3.17-20页.-2003/208725(2003.8.25);IPCC08G77/26可用作面膜、隐型眼镜等的聚硅氧烷的制法为:将含(A)HO(SiR1R2O)nH(R1,2=甲基、乙基、苯基;n>0)或HO[SiR3R4O]x(SiR5R6O)1-x]nH(R3-6=甲基、乙基、苯基;n>0;0相似文献   

[Ni（IMI）6]（NO3）2的制备与晶体结构

咪唑(IMI)与硝酸镍反应,得到硝酸六咪唑合镍配合物,并培养出单晶。元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等分析表明,该晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数a=1.235 0(3)nm,b=1.235 0(3)nm,c=1.480 0(3)nm,β=90.579(2)°,V=1.955 0(7)nm3,Dc=1.491 g/cm3,Z=4,F(000)=900,R1=0.034 4,wR2=0.095 5。该化合物的分子式为[Ni(IMI)6](NO3)2,是由6个咪唑分子直接与二价镍离子配位,硝酸根离子结合形成的配合物。     

超分子化合物[（4,4′-联吡啶）3H5][PMo10V2O40]·3H2O水热合成与表征

利用水热合成法合成了一个新的杂多（Keggin）基超分子化合物[（4,4′-联吡啶）₃H₅][PMo₁₀V₂O₄₀]·3H₂O,并且通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射的方法确定了该化合物的晶体结构。结构分析表明,该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.534 9（9）nm,b=1.813（1）nm,c=2.097（8）nm,α=90°,β=101.36°,γ=90°,V=5.725（2）nm3,Z=4,R1=0.050 7,wR2=0.163 8。     

[P_4MP_4]~(n-)(M=Fe,Ru,Os,Co,Rh,Ir;n=1,2)和[P_4MP_4Na]~-(M=Fe,Ru,Os)的结构和稳定性

用密度泛函理论(DFT)研究了标题化合物的电子结构、电离能和稳定性。研究发现,体系的交错型(D4d)结构是稳定的,而重叠型(D4h)异构体则是过渡态。从垂直电离能的计算可知,Fe、Ru和Os的配合物对分子内的库仑排斥力而言是不稳定的,而Co、Rh和Ir的类似物则是稳定的。此外,计算结果表明,钠能作为抗衡离子来抵消分子内的库仑排斥力,使电子不会自发地离去,因为这样可以产生更稳定的结构,即[P4MP4Na]-,从而可以便于实验操作。另外,金属-配体裂解反应能的计算表明这些夹心型配合物都是热稳定的。     

一种SGLT1/2抑制剂的合成工艺

阐述了一种SGLT1/2抑制剂1,6-脱水-1-C-[4-氯-3-[(4-三氟甲氧基苯基)甲基]苯基]-5-C-(羟甲基)-β-L-艾杜吡喃糖(1)的合成方法。该方法以[(3S,4S,5R,6S)-3,4,5-三苄氧基-6-[4-氯-3-[[4-(三氟甲氧基)苯基]甲基]苯基]-2-羟甲基-6-甲氧基-四氢吡喃-2-基]甲醇(2)为原料,经过成环反应得到[(1R,2S,3S,4R,5R)-2,3,4-三苄氧基-5-[4-氯-3-[[4-(三氟甲氧基)苯基]甲基]苯基]-6,8-二氧杂双环并[3.2.1]辛烷-1-基]甲醇(3),化合物3经过氢化脱苄得到化合物(1)。该工艺路线操作简单,可操作性强,副反应少,反应收率高,适合工业化生产。     

三维开放框架结构的无机-有机杂化材料[Cu4(SiW12O40)（pyz）4]的合成与晶体结构

以α-Keggin型硅钨酸、碳酸铜和2-乙基-3-甲基吡嗪(pyz)为原料,通过水热方法合成了标题化合物。采用元素分析、红外光谱和单晶X-射线衍射法表征了该化合物的结构。晶体结构分析表明,该化合物属于正交晶系,Pna21空间群,晶胞参数a=2.238 38(4)nm,b=1.386 87(3)nm,c=2.151 07(3)nm,α=β=γ=90°,V=6.677 7(2)nm3,Z=4,F(000)=6 408,Dc=3.598 g/cm3。该化合物中一价铜离子首先被pyz配体连接成波浪型的一维链状结构,而(SiW12O40)4-阴离子作为三齿配体进一步连接这些链形成一个三维的框架结构。     

氮杂杯[4]芳烃主体与RDX客体分子间相互作用的密度泛函理论

利用密度泛函B3LYP/6-31G(d)方法,研究了4种氮杂杯[4]芳烃类1～4与RDX形成的复合体的结构,分子间相互作用能由基组叠加误差(BSSE)和零点能(ZPE)校正进行计算,并对4种复合体的相互作用能进行比较.复合体的相互作用能主要由氢键所贡献;用自然键轨道分析揭示了相互作用的本质.由相互作用能的计算结果表明,采用四氮杂杯[2]-m-二氨基芳烃[2]-2-氨基-1,3,5-三嗪来去除炸药废水中的RDX较为合适.     

芳香化合物在纤维素衍生物/离子液体毛细管色谱柱上的定量结构-色谱保留相关性研究

运用量子化学中的密度泛函理论（DFT）计算芳香化合物溶质分子结构描述参数,借助逐步回归法建立芳香化合物在纤维素三苯基氨基甲酸酯（CTPC）/1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[OcMIM]BF4）毛细管色谱柱上的定量结构-色谱保留之间的QSRR模型,并对模型的稳定性与适用性进行了考察。结果表明,芳香化合物的容量因子对数与溶质分子结构描述参数MR、logP、GE、EHOMO和DIP之间有良好的多元线性相关性,表明芳香化合物与固定液CTPC/[OcMIM]BF4间的主要作用力是分子色散力、诱导力、氢键作用和疏水作用。所建立的QSRR模型线性相关性、稳定性良好,具有良好预测芳香化合物色谱参数的能力。     

(PMo12)(HPy)3的合成、表征及催化氧化碘离子性能

采用水热法合成了一例新的多酸基有机-无机杂化物非均相催化剂，并通过X-射线单晶衍射、傅里叶变换红外光谱(IR)、热重分析测试(TG)、X-射线衍射分析(XRD)、元素分析对其进行了表征。X-射线单晶衍射分析表明，化合物的结构式为(PMo₁₂O₄₀)(C₅H₆N)₃[简写为(PMo₁₂)(HPy)₃，其中PMo₁₂表示PMo₁₂O₄₀,HPy表示C₅H₆N]，属于正交晶系，Cmca空间群，晶胞参数a=1.910 31(8) nm、b=1.538 22(6) nm、c=1.460 63(6) nm、α=β=γ=90°、V=4.292 0(3) nm³、Z=4、R₁=0.062 9、w R₂=0.132 4。化合物由2-吡啶甲酸在高温高压下原位脱羧后形成的质子化的3个...     

含能配合物Ni（C5N5O5H-4）2（by）2的晶体结构和热分解性能

培养了含能配合物Ni(C5N5O5H42)(by2)(by=吡啶)晶体,用X射线单晶衍射法测定了其分子结构。其晶体属于单斜晶系,空间群为P21/C,a=9.0070(18)nm,b=10.002(2)nm,c=19.445(4)nm,β=93.69(3),V=1748.1(6)nm3,μ=0.633mm-1,Z=4,S=1.00,最终残差因子[I>2σ(I)]R1=0.0530,WR2=0.1162,对于全部数据R1=0.0965,WR2=0.1358。用DSC、TG-DTG对该配合物的热分解过程进行了研究。结果表明,该配合物的热分解过程仅由1个剧烈的放热峰组成,剩余残渣量约5.508%。用Kissinger法和Ozawa-Doyle法计算出配合物热分解过程中的表观活化能和指前因子分别为224.30kJ/mol和7.32×1019s-1。     

分子对称性对含能分子性能的影响规律

为了研究分子结构对称方式对含能化合物性能的影响，分别以平面结构分子乙烯、苯、萘、吡嗪并[2,3-b]吡嗪为主体骨架结构，硝基为能量修饰基团，氨基为安全修饰基团，构建两组分别具有轴对称和中心对称结构的含能化合物。采用密度泛函理论，在B3PW91/6-31G(d, p)级别下，对目标化合物进行了系统的研究计算。结果表明：轴对称结构含能化合物分子结构更稳定，能隙和键离解能均高于中心对称结构含能化合物；轴对称结构含能化合物具有更高的密度，中心对称结构含能化合物生成焓更高，两种对称方式结构目标化合物爆轰性能极为接近；最后分别在分子和晶体层面对产生该规律的原因进行了相关解释。轴对称结构含能化合物的设计策略对于开发新型高能量密度化合物具有一定的理论价值。     

氢键连接的二维超分子化合物[(Bi_2Cl_4I_6)(H_2tmdp)_2(CH_3OH)_4]的合成与晶体结构

合成了标题化合物,并对其结构进行了X-射线单晶衍射测定。该化合物属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=1.1690(2)nm,b=1.2025(2)nm,c=1.1114(2)nm,α=116.07(3)°,β=101.17(3)°,γ=88.21(3)°,Z=1。晶体结构中,每个铋离子均呈现出六配位并与另一铋离子通过共用卤素离子形成双核[Bi2Cl4I6]4-配阴离子,1,3-二(4-哌啶基)丙烷完全质子化形成[H2tmdp]2+配阳离子,配阴离子[Bi2Cl4I6]4-、配阳离子[H2tmdp]2+以及溶剂CH3OH分子之间通过复杂的氢键形成二维层状超分子结构。     

三种稠环硝胺化合物的爆炸性能估算及其硝化母体化合物的合成

以乙二醛、硝基胍为原料,经两步环化反应合成了含能稠环化合物6-硝亚氨基咪唑烷并[4,5-e]呋咱并[3,4-b]哌嗪(化合物4),并优化了其合成条件,总收率52.2%(文献值29.4%)。以乙二醛、尿素为原料,经两步环化反应合成了稠环化合物5-硝亚氨基咪唑烷并[4,5-d]咪唑烷酮(化合物5)。以乙二醛和1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)为原料,通过两步环化反应得到了一种新型含能稠环化合物6-偕二硝基乙烯基咪唑烷并[4,5-e]呋咱并[3,4-b]哌嗪化合物(化合物6)。用IR、NMR、MS和元素分析对3种稠环和中间体的结构进行了表征。基于化合物4、5、6设计了3种新型稠环硝胺化合物的结构。用Gaussian 98程序和VLW方程计算了3种稠环的理化性能和爆轰性能。结果表明,3种稠环硝胺化合物的计算密度分别为2.03、2.08、2.07g/cm3,理论爆速分别为9 928、9 672、10 109m/s。     

镉配合物[Cd（2,2-bipy）（NaN3）2]n的水热合成、晶体结构及热稳定性

在水热法条件下,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、无水乙醇(EtOH)和水[V(DMF)∶V(EtOH)∶V(H2O)=3∶1∶1]为溶剂,基于2,2-联吡啶(2,2-bipy)、叠氮钠(NaN3)和硝酸镉(Cd(NO3)2.4H2O)合成了一维链状超分子配合物[Cd(2,2-bipy)(NaN3)2]n(1)。晶体结构分析表明:该配合物属于三斜晶系,C2/c空间群,在不对称结构单元中一个镉原子与两个NaN3中的两个氮原子和2,2-bipy中的两个氮原子配位。同时,配合物(1)通过分子间氢键和π—π堆积作用形成三维超分子。晶胞参数:a=1.2167 5(5)nm、b=1.4631(6)nm,c=0.656 5(2)nm,V=1.168 2(8)nm3,Dc=2 005 kg/m3,Z=4,F(000)=688,GooF=1.138,R1=0.023 4,wR2=0.057 4。     

氧钒配合物[VO2(C10H8N2)2]·NH4HSO4的合成、晶体结构和荧光性能

在80℃下合成了1个新的标题化合物,通过元素分析、红外和单晶X-射线进行了表征。标题化合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.671 14(9)nm,b=1.165 88(14)nm,c=1.401 83(18)nm,α=96.410 0(10)°,β=94.825 0(10)°,γ=97.901(2)°,V=1.074 2(2)nm3,Z=2。配合物由1个VO2、两个2,2’-联吡啶分子和1个NH4HSO4构成,NH4HSO4分子通过氢键在a方向形成一维超分子链状结构,通过荧光光谱研究了该化合物的荧光性质。     

NZP族磷酸盐材料CaZr4（PO4）6对金属离子的吸附性能

采用共沉淀法合成了化学组成为CaZr4(PO4)6(简称CZP)的NZP族磷酸盐结晶化合物粉体,分别用XRD和N2吸附BET法表征物相和孔结构,研究了CaZr4(PO4)6对Fe3+和Mg2+的吸附性能。吸附动力学研究表明:CZP对Fe3+的吸附平衡时间为8 h,对Mg2+则为3 h;室温下模拟原液中Fe3+含量处于10～100 mg/L时,CZP对Fe3+的平衡吸附容量为0.336～1.332 mg Fe3+/g CZP;CZP在60℃时对Fe3+的平衡吸附容量要小于20℃时的平衡吸附容量。CZP用量为5 g时,对Fe3+的吸附率为55.22%,合适的吸附剂用量为2 g。     

[PW12O40]（C2N3H4）3·6H2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下,合成出一例新的具有Keggin型结构的杂多酸化合物[PW12O40]（C2N3H4）3·6H2O（1）。利用单晶X-射线衍射分析了该化合物的结构,结果表明该化合物属于三方晶系,R-3空间群,晶胞参数为a=1.79590（3）nm,b=1.79590（3）nm,c=2.43480（5）nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=6.8008（2）nm3,Z=6,R1=0.0458,ωR2=0.1116。在该化合物中,质子化的1,2,4-三氮唑与[PW12O40]3-通过氢键作用形成三维超分子结构。     

Synthesis and Crystal Structure of an One-dimensiornal Silver(Ⅰ)Sulfonate Complex [Ag2 (2-Pyr) ( H2O)4 ]L2

由Ag2 CO3、2,5-二氯-4-氨基苯磺酸(HL)和2-甲基吡嗪(2-Pyr)反应,得了一种新型磺酸银配合物[Ag2(2-Pyr)( H2O)4]L2(1),通过元素分析、红外光谱和X-单晶衍射等对配合物的结构进行了表征.结果表明:1属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a＝0.92748(19),b=0.77156(15),c＝2.0044(4) nm,β=91.34(3)°,V＝ 1.4340(5) nm3,Z＝2,F(000)＝850,Dc＝ 1.999 g/cm3,R＝0.0867,wR2＝0.1717 [I＞2σ(I)].配合物中银离子被2-Pyr配体和配位水分子连接成一维的链状结构,进一步通过分子间氢键作用扩展为三维的超分子结构.并且得出了第二配体(2-Pyr)的存在使磺酸银化合物的结构发生了根本的改变.     

新型(3R,3aR,6aS)六氢呋喃并[2,3-b]呋喃烟碱类化合物的合成及活性研究

以(3R,3aS,6aR)六氢呋喃并[2,3-b]呋喃-3-醇(8)为原料通过酯化反应、SN_2亲核取代反应、Pd/C催化还原以及缩合反应制备一系列新型的(3R,3aS,6aR)六氢呋喃并[2,3-b]呋喃烟碱类化合物。对路线中酯化试剂的选择、亲核反应的溶剂、温度和反应时间进行了优化;并且对化合物以蚕豆蚜为靶标进行了活性测试,其中化合物4的活性较好,浓度为1.0×10~(-5)mg/L时死亡率为65.96%。