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《化学试剂》2021,43(10):1376-1380
采用高效液相色谱法(HPLC)测定城市污水中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP),以十八烷基键合相为固定相,样品前处理使用环己烷液-液萃取的方法。优化了流动相(甲醇和水)流速、比例、进样体积和色谱柱温度,确定了最佳色谱条件。该方法DBP和DOP的线性相关系数均为0.998,检测精密度分别为0.70%和4.47%,三水平加标回收率在82.5%~120.0%之间,最低检出限为0.1μg/L(信噪比S/N分别为4.68和2.17)。城市污水样品中检出了DBP和DOP,均未超过国家标准。开发的高效液相色谱法适用于城市污水中DBP和DOP的检测,具有快速、高效、检出限低等优点。 相似文献
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建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定婴幼儿地垫中甲酰胺残留量的检测方法,考察了提取溶剂、提取方法、溶剂体积、提取时间和色谱柱对甲酰胺提取效果的影响。结果表明:在0.5~50 mg/L范围内,甲酰胺浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r0.995,方法检出限为1.0 mg/kg;2.5、10、50 mg/kg3种添加水平下的平均回收率分别为89.5%、91.2%、93.3%,相对标准偏差(RSD)分别为3.62%、4.40%、5.32%。将该方法应用于实际样品的测定,可取得满意效果。 相似文献
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涂料经溶剂提取或涂膜经索氏提取后,提出液中邻苯二甲酸酯类单体DEHP、DBP、BBP、DNOP可用DB-130.0m×φ0.25mm×0.5μm色谱柱同时分离,GC-FID或GC-MSD全扫描测定,DINP、DIDP宜采用GC-MSD选择离子扫描单独测定。采用GC-MSD测定时,方法的回收率不低于95%,DEHP、DBP、BBP、DNOP的最小检出限(LODs)均为0.04μg/mL,最低定量限(LOQ)均为0.35μg/mL。选择扫描时,DINP、DIDP的LODs、LOQ分别为0.4μg/mL、3.5μg/mL。实验结果表明:某些丙烯酸树脂涂料以及手机外壳涂层含有高含量生殖致癌物PAEs类单体,应为制定手机涂料中邻苯二甲酸酯类有害物质最高允许限量进行评价。 相似文献
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建立了气相色谱-质谱测定儿童玩具中18种多环芳烃(PAH)含量的方法。采用超声提取法提取儿童玩具中18种PAH,通过气相色谱-质谱法检测,外标法定量。对色谱柱、程序升温条件等GC-MS分析条件以及提取溶剂、提取时间、提取温度等提取条件进行了优化,对方法性能进行了考察。18种PAH质量浓度在0.005~1.000 mg/L范围内,与其对应峰面积呈良好线性关系,检出限(3S/N)为0.001~0.014 mg/kg,加标回收率在85.2%~108.6%之间,相对标准偏差(n=6)为1.3%~9.3%。该方法前处理简单、灵敏度高、重现性好,能够满足儿童玩具中多环芳烃的检测要求。 相似文献
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建立液相色谱原子荧光联用仪(LC-AFS)测定饲料中的无机砷的方法。采用微波提取样品中的无机砷,LC-AFS测定样品中的无机砷。结果表明,无机As(Ⅲ)和无机As(Ⅴ)在标准曲线范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限As(Ⅲ)为0.020 mg/kg,As(Ⅴ)为0.040 mg/kg。6次重复性试验的相对标准偏差分别为4.28%、8.62%。对样品进行了3个不同浓度水平下的加标回收率试验,平均加标回收率在92.3%~116%之间。方法简单快速,结果准确,适用于饲料中无机砷的测定。 相似文献
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建立了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中防腐剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐(ethyl lauroyl arginate hydrochloride,以下简称LAE)的分析方法。采用超声波溶剂提取法提取样品中的LAE,经筛选确定使用Waters ACQUITY UPLC~? BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱,流动相为质量分数0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,然后用质谱法检测,以外标法定量。最佳提取条件为:提取溶剂甲醇,提取时间20 min,提取次数3次。LAE的线性范围为0.5~10 ng/m L,线性相关系数为0.9990。方法的检出限为1μg/kg,定量限为10μg/kg;通过加标回收率试验,确定方法的加标回收率范围为84.9%~110.0%。该方法简单、便捷,适用于化妆品中LAE含量的测定。 相似文献
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《合成材料老化与应用》2016,(3)
建立了超声萃取-气质联用法测定食品塑料包装中6种PAEs(DMP、DEP、DBP、DPP、DHP和DEHP),并对样品前处理和色谱条件进行了优化。结果表明:20℃或室温条件下,以正己烷为提取剂,超声萃取30min时,6种物质的提取效果较好;在0.5mg/L~8.0mg/L线性范围内,6种物质的相关系数均在0.999以上,定性检出限在1.85μg/L~3.75μg/L之间,定量检测限在6.16μg/L~12.5μg/L之间;回收率为85.9%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.22%~3.59%。因此,所建方法简便准确、快速有效,为食品塑料包装中6种PAEs的检测提供参考。 相似文献
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建立了乙烯-醋酸乙烯(EVA)塑料消费品中7种邻苯二甲酸酯(DBP、Di BP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP)残留量的加速溶剂萃取-气相色谱/质谱(ASE-GC/MS)测定方法。采用含有DBP、Di BP、DEHP等3种邻苯二甲酸酯(PAEs)的EVA洞洞鞋阳性样品优化确定了PAEs的加速溶剂萃取最佳条件是以二氯甲烷为提取溶剂,在120℃下循环萃取2次,每次9 min,萃取液经固相萃取净化后采用GC/MS法进行定性和定量分析。本方法对EVA塑料消费品中Di BP、DBP、BBP、DEHP和DNOP的检出限均为0.05 mg/kg,DINP和DIDP的检出限均为0.2 mg/kg。样品的加标回收率和相对标准偏差分别为76%~101%和2.3%~13%。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了应用液相色谱-串联质谱法测定粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量的检测方法.试样用环己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)提取,经凝胶色谱净化,用甲醇-水(体积比1:1)定容,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量;在辛硫磷的测定与确证过程中,应注意避光.液相流动相为甲醇-水.串联质谱仪采用电喷雾离子源,在添加了0.002~0.100 mg/kg的敌百虫、辛硫磷标准品时的回收率为78.4%~96.7%;相对标准偏差(RSD)在5.4%~12.0%之间;最低检出限为0.002 mg/kg. 相似文献
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通过气相色谱-质谱技术,确定了邻苯二甲酸二丁酯(DBP)中有机硫的结构,建立了定量分析DBP中有机硫成分的方法.实验采用DBP样品为基体以减少基体干扰,用加标后峰面积的增加值与有机硫含量建立标准曲线,定量测定了DBP中的有机硫含量,方法的线性范围为0.05~10 μg/g,最低检出限为0.024 μg/g.测定结果与微库仑法相一致,显示出2种方法都有很高的精密度,精密度分别为7.52%和4.92%.该法可作为DBP中有机硫含量测定的标准方法来使用. 相似文献
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建立了气相色谱–质谱法测定玩具涂层中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法,确定了适宜的微波辅助萃取条件为:以二氯甲烷为萃取剂,萃取温度60°C,萃取时间25 min。在试验选定的条件下,以该方法测定玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂,以峰面积对质量浓度线性回归,线性范围在0.5~50 mg/L,则相关系数大于0.999,最低检出限为0.5~1.0 mg/L,加标回收率在83.5%~105.6%之间,相对标准偏差小于5.8%。该方法操作简便快速,准确度和灵敏度高,适合于玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的同时测定。 相似文献
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对环境水样中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量进行了系统地研究,建立了环境水样中DEHP含量快速测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。以固相萃取提取环境水样(河水和井水)中DEHP,经气相色谱-质谱联用仪检测分析。在试验选定的条件下,标准工作曲线在0.10 mg/L~10.0 mg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 6。样品加标回收率为91.2%~106.5%,相对标准偏差小于4.6%。方法的检出限为0.05 mg/L。该方法具有快速、准确度高和干扰少等优点,适合于环境水样中DEHP含量的测定。 相似文献
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为高效准确地测定土壤中10种氨基甲酸酯类农药,研究建立一种适用于土壤中10种氨基甲酸酯类农药含量的柱后衍生-液相色谱快速检测方法。试验优化提取条件、固相萃取柱和色谱条件,结果表明:水浴温度35℃,提取液为V(甲醇)∶V(二氯甲烷)=1∶1,提取体积为50 mL、超声时间25 min,采用Carb/NH2固相萃取柱净化,选择Shim-pack FC-ODS(75 mm×4.6 mm, 3μm)液相色谱柱分析测试。本检测方法的线性系数均可达到0.999 3以上;线性范围为0.02~10μg/mL;检出限均小于2.0μg/kg;对10.0 g左右的土壤进行低(5μg/kg)、中(50μg/kg)、高(500μg/kg)三个浓度水平的加标测试时,10种氨基甲酸酯类农药的加标回收率为75.7%~118.5%;重现性良好,相对标准偏差为0.8%~6.8%;该方法能够满足测定土壤中10种氨基甲酸酯类农药的需要。 相似文献