磁性活性炭分散固相萃取-液相微萃取-液相色谱检测水中痕量双酚A

建立了分散基质固相萃取-分散液相微萃取-液相色谱检测水中的双酚A的简便、快速、灵敏且环境友好的新方法。该方法合成磁性活性炭作为分散基质固相萃取的吸附材料,克服了传统分散基质固相萃取吸附材料回收不彻底、过程复杂等缺点。该方法通过分散基质固相萃取和分散液相微萃取两种样品预处理技术的结合,提高了预处理的富集倍数,检出限为1.2 ng/L,定量限为3.9 ng/L。方法线性范围为5~10000ng/L,相对标准偏差3.1%,重现性良好。将该方法用于实际水样中双酚A的测定,结果满意。     

磁固相萃取-气相色谱联用法测定火锅底料中的罂粟碱

合成磁性聚合离子液体材料作为磁固相萃取吸附剂,通过优化样品吸附和解吸条件,确定了最佳实验条件:样品溶液p H值=6、磁性纳米材料用量8 mg、解析剂比例(甲醇:氯仿=6:4)、解析剂体积1 m L、萃取时间12 min、解析时间6 min,并结合气相色谱进行定量分析,建立了火锅底料中罂粟碱的检测方法。结果表明,所建立的方法能直接对食品中罂粟碱成分进行快速精确测定,灵敏度高、回收率高、成本低。     

固相萃取/液相色谱串联质谱法测定饮用水中7种抗生素药物残留

建立了高效准确分析饮用水中痕量抗生素的固相萃取/液相色谱串联质谱法分析供水厂中磺胺嘧啶、磺胺甲唑、诺氟沙星、恩诺沙星、土霉素、头孢噻肟钠、罗红霉素7种抗生素残留的方法。通过优化固相萃取最终确定的样品前处理条件为:固相萃取小柱类型为Waters公司的Oasis HLB(500 mg,6 cc);过样体积1 000 mL;上样流速10 mL/min;水样pH 4;洗脱剂类型为甲醇;洗脱剂用量9 mL。运用三重四级杆质谱检测器,在多反应选择监测离子模式(MRM)下进行目标物的分析检测,采用含0. 1%甲酸的水作为流动相无机相A、乙腈作为流动相有机相B进行梯度洗脱。7种抗生素在0. 5～200 ng/L的范围内有较好的线性关系,最低检出限为0. 1～1. 2 ng/L,平均加标回收率为68%～112%,相对标准偏差1. 6%～10. 7%。该方法的回收率和精密度良好,重现性佳且用时短,可满足实际水样中痕量抗生素的检测。     

含铁二氧化硅涂层固相微萃取-GC/MS法测定水中的有机磷阻燃剂

制备了含铁的二氧化硅材料,并以涂敷式自制了固相微萃取纤维,建立了顶空固相微萃取-气质联用技术测定环境水样中5种典型有机磷阻燃剂的检测方法。对材料进行了SEM-EDS、XRD、氮气吸附脱附以及热重分析表征,结果表明,材料热稳定性好,有丰富的孔道结构。考察了萃取温度、时间、pH、盐质量分数的影响,最佳分析条件为:萃取温度为80℃,萃取时间为30 min,pH为3,盐质量分数为30%;在最佳条件下,5种有机磷阻燃剂的检出限为2.1～32.6 ng/L。应用于太湖水和某污水处理厂出水中磷酸酯阻燃剂的检测,获得了较高的加标回收率(69.4%～113.7%)和精密度(5.3%～10.7%)。     

不同活性炭功能化材料富集分离痕量铅的应用性能对比

本实验用简单便利的方法将邻甲氧基苯甲酸修饰在吸附基体活性炭的表面,高效的合成了新型的功能化固相萃取材料I和II,用来富集分离液体样品中的痕量Pb(II),通过Langmuir吸附等温线模拟研究材料富集行为的表面状态,并对比二者的分子结构和结合位点,研究两种吸附剂的应用性能。分别对富集酸度、洗脱条件、动力学平衡时间等参数进行优化和选择,并在最优条件下测得未功能化的活性炭、功能化材料I和II对Pb(II)的吸附容量分别为15.36 mg·g~(-1)、48.25 mg·g~(-1)和85.72 mg·g~(-1),方法检出限分别为0.12 ng·m L~(-1)和0.09 ng·m L~(-1)。该材料可有效的应用于实际水样中Pb(II)的测定。     

荧光法检测血浆中儿茶酚胺类神经递质

建立了一种快速稳定的定量分析血浆中儿茶酚胺类神经递质的方法。血浆中的肾上腺素(E)和去甲肾上腺素(NE)经酸性Al2O3吸附后用醋酸提取,中和后用铁氰化钾氧化,生成三羟吲哚类荧光化合物,分别在λex=455nm和λex=410nm的条件下,λem从300~600nm之间进行扫描,E及NE标准液在0.1~100ng.mL-1范围内与荧光值呈良好线形关系(r=0.9987),检测限为0.05ng.mL-1,平均回收率为89.3%,标准偏差平均为2.77%(n=8)。本法快速、稳定、简便,可以为临床检验及基础医学的研究提供方便与帮助。     

逐层组装多层膜对苝的固相萃取性能研究

利用聚电解质逐层自组装技术在氨基硅胶表面构筑聚(乙烯-alt-马来酸)的苯乙胺衍生物(PEMAPEA)/聚烯丙基胺盐酸盐(PAH)多层膜,制备性能稳定的新型固相萃取吸附材料。利用HPLC-UV/Vis检测,研究其对水体中苝的萃取性能,考察柱填料量、样品量、上样流速、洗脱溶剂等对多层膜萃取性能的影响。结果表明:含150 mg固相萃取填料的3 mL萃取小柱,以10 mL·min-1的流速萃取200 mL苝的水溶液,用丙酮作洗脱剂,萃取回收率达到90%以上。     

生活饮用水中10种卤代乙酰胺的全自动固相萃取-气相色谱测定方法研究

建立了全自动固相萃取-气相色谱测定生活饮用水中10种卤代乙酰胺(HAcAms)的方法。10 mL水样在全自动固相萃取仪上用PPL柱萃取净化,经真空冷冻离心浓缩,气相色谱-电子捕获检测器检测。优化并考察了影响萃取效率的各项参数,如固相萃取柱的选择、萃取剂的种类与用量等。在最佳实验条件下,在0.5~150μg/L线性范围内10种HAcAms线性关系良好,其相关系数均大于0.997。方法的检出限为2~3 ng/L,定量限为5~10 ng/L,加标回收率为72.4%~108.5%,RSD为3.3%~9.1%。方法所需的样品量及试剂少、重复性好,可用于生活饮用水中10种卤代乙酰胺的测定。     

槲皮素分子印迹聚合物合成及识别研究

以槲皮素(Quercetin)为模板分子,丙烯酰胺(AM)和4-乙烯基吡啶(4-VP)为双功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,采用沉淀聚合法制备槲皮素分子印迹聚合物(MIPs)并对其性能进行了考察。实验考察了致孔剂的体积、功能单体种类以及功能单体比例等因素对槲皮素MIPs吸附容量和选择性的影响。实验结果表明:以40 mL致孔剂、1:1AM/4-VP混合功能单体采用沉淀聚合法制备的MIPs吸附容量达到6.93μmol/g,是传统本体聚合法制备的MIPs吸附量的3.08倍,并且此法制备的MIPs相比本体聚合法具有更好的特异性识别能力和分离能力,分离因子α达到4.33;本文还将制备的MIPs用作固相萃取(SPE)吸附剂,优化了固相萃取的实验条件并采用SPE的方式对实际油茶壳样品中的槲皮素进行分离富集,试验结果表明用MIPs固相萃取处理后的油茶壳提取液中槲皮素的含量能达到83%,说明了槲皮素分子印迹固相萃取对实际油茶壳样品中槲皮素具有较好的分离、纯化效果。     

分子印迹固相分散萃取-液相色谱法测定甘薯中毒死蜱与辛硫磷残留量

[目的]建立以分子印迹固相分散萃取结合液相色谱法测定甘薯中毒死蜱与辛硫磷残留量的方法,为甘薯食品安全研究提供依据。[方法]以表面印迹聚合方法合成毒死蜱分子印迹聚合物,该聚合物对毒死蜱有特异性吸附,对辛硫磷也具有一定的吸附性能,采用该印迹聚合材料作为固相分散萃取剂进行甘薯中毒死蜱及辛硫磷的残留测定。[结果]结果满足分析要求,方法在0.005~3.0 mg/kg的范围内线性关系良好,方法的检出限分别为0.571(毒死蜱)、0.826μg/kg(辛硫磷);回收率为68.4%~101.6%。[结论]该方法简单快速,可用于甘薯中毒死蜱及辛硫磷的残留测定。     

磁固相微萃取-气相色谱法对水样中塑化剂含量的测定

在本研究中,首次合成磁性纳米材料Fe_3O_4@DAPF,将其作为吸附剂对水样中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯进行磁固相微萃取,通过对影响萃取效率的各个因素(吸附剂用量、酸碱度、离子强度、解吸剂种类、解吸剂用量和解吸时间等)进行优化,建立了一种良好的磁固相微萃取结合气相色谱法测定水样中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯。在最佳条件下,此方法的检测限为2.2ng·m L~(-1);实际样的加标回收率在87.39%~96.24%之间,相对标准偏差为2.25%。     

纳米TiO_2预富集FAAS法测定痕量Mo(Ⅵ)的研究

采用FAAS法研究了纳米TiO2材料对溶液中痕量Mo(Ⅵ)的分离与富集性能,分别考察了酸度对吸附率、解脱剂浓度和温度对Mo(Ⅵ)回收率、干扰离子对Mo(Ⅵ)含量测定等的影响,并对实际水样中钼离子进行了分离、回收和FAAS法检测。研究结果表明,纳米TiO2可定量吸附Mo(Ⅵ),当pH值约为1.0时,吸附率达到最大;以NaOH为解脱剂,当浓度大于0.2 mol/L,在室温下解脱振荡10 min,Mo(Ⅵ)的回收率达到最大值;除磷以外大多数共存离子不影响Mo(Ⅵ)含量的测定;在优化实验条件下,纳米TiO2对Mo(Ⅵ)的静态吸附容量为1.04 mg.g-1,FAAS法对Mo(Ⅵ)的检出限为12.0 ng.mL-1,相对标准偏差(RSD)为2.9%(n 6,含Mo为5.0μg.mL-1)。     

三聚氰胺分子印迹固相萃取小柱的研制及其应用

用本体聚合法制备三聚氰胺分子印迹聚合物,通过静态平衡吸附实验及固相萃取实验表征其固相萃取性能,结合HPLC法对实际奶粉样品中的三聚氰胺进行测定.三聚氰胺模板聚合物的吸附能力强于空白聚合物;固相萃取柱对三聚氰胺标准溶液(0.3 mmoL/L)一次性萃取率达97.01%,奶粉样品中三聚氰胺测定的平均回收率为101.2%.印...     

磁性氧化石墨烯固相萃取-液质联用检测尿液中核苷

以磁性氧化石墨烯(Fe3O4@GO)纳米材料为磁性固相萃取吸附剂,建立固相萃取-液质联用法分析尿液中的尿苷、肌苷、胞苷、腺苷。制备Fe3O4@GO纳米材料,用透射电镜、红外光谱、X射线衍射对其进行结构表征。以Fe3O4@GO纳米复合材料用作吸附剂,对尿液中的核苷进行前处理。考察最佳萃取条件,包括p H值、吸附剂用量、吸附时间等。磁性固相萃取后,用液质联用进行检测,线性范围为5～200 ng/m L时,该方法线性关系良好(R20.999),添加水平在100 ng/L时,加标回收率为60.1%～105.6%,相对标准偏差在1.17%～3. 56%,具有操作简便、稳定高效等特点,为尿液中核苷含量定量分析提供了一种简单可靠的方法。     

SPE-LC/MS/MS检测全血中溴敌隆

建立全血中溴敌隆的固相萃取-液相色谱串联质谱联用检测方法。血液中加入pH=6缓冲溶液,用HLB固相小柱萃取浓缩后吹干,采用ZORBAX SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸和20 m M乙酸铵-乙腈,流速为0.3 m L/min;进样量:1μL,电喷雾离子源(ESI),负离子模式,采用多反应监测(MRM)监测。在50~800 ng/m L范围内线性良好,全血中溴敌隆在高中低三个浓度条件下的回收率为69.4%~72.2%,相对标准偏差为2.3%~5.0%;溴敌隆的仪器检出限为6.6 ng/m L。该固相萃取方法自动化高、溶剂用量少,可用于全血中的溴敌隆检测。     

SPE-GC-MS方法检验全血中多虑平

目的:建立人全血中多虑平的固相萃取-气相质谱联用仪检测方法。方法全血中的多虑平以SKF525A为内标,应用waters HLB固相萃取小柱提取净化,应用气相质谱联用仪SIM方法进行定性定量检验。结果多虑平检出限为1.0 ng/mL,多虑平质量浓度在0.01~10μg/mL范围内线性良好(r≥0.998),平均萃取回收率为62.8%~71.6%,日内、日间精密度RSD≤6.42%(n=5)。结论该方法专属性强,去干扰能力好,灵敏及准确。     

苯基键合硅胶萃取黄酮化合物的性能研究

以苯基三氯硅烷和硅胶为原料制得苯基键合硅胶固相萃取材料,采用扫描电镜、元素分析、比表面积/孔径分析、红外光谱等对其进行了结构表征。装填固相萃取小柱,以4个黄酮模型化合物为目标分析物,研究苯基键合硅胶的萃取性能。对上样体积、上样速度、上样pH、洗脱剂类型、洗脱体积、洗脱速度等萃取参数进行了优化,并建立了苯基键合硅胶富集萃取黄酮化合物的高效液相色谱分析检测方法。实验证实该方法具有宽的线性范围(1~200μg/L)、低的检出限(0.25μg/L),并成功应用于2种实际样品中黄酮化合物的富集检测。上述结果说明苯基键合硅胶是一种对黄酮化合物具有良好萃取性能的固相萃取材料。     

离子液体磁性石墨烯-超高效液相色谱串联质谱法测定水中的磺胺类抗生素

建立了离子液体磁性石墨烯(IL@MGO)固相萃取-超高效液相色谱质谱法测定环境水体中的磺胺类抗生素(SAs)。采用一步法制备IL@MGO,通过SEM和TEM等手段对IL@MGO表面结构进行表征,并对磁性固相萃取条件进行优化。利用该法检测6种SAs的检出限为0. 75～1. 47 ng/L,定量限为1. 51～4. 96 ng/L。利用该方法对污水厂的进出水进行分析,加标回收率在86. 4%～103. 4%,相对标准偏差在1. 1%～12. 5%之间。     

固相微萃取-气相色谱/质谱法测定塑料食品接触材料中5种丙烯酸酯类单体迁移量

建立了固相微萃取-气相色谱/质谱联用法(SPME-GC/MS)测定塑料食品接触材料的水性模拟液中5种丙烯酸酯类单体的分析方法。并且对萃取纤维、解吸时间、萃取时间、萃取温度、振荡速率、离子强度和顶空体积等固相微萃取条件进行了优化。结果表明:5种丙烯酸酯类单体能达到良好的分离,定量限(信噪比=10)为0.01~0.005μg/L,相关系数(R)大于0.999,平均回收率及相对标准偏差(n=5)分别在89.47%~99.49%和0.62%~5.51%的范围内。所建方法操作简便、灵敏度高、准确度好,能够满足塑料食品接触材料中5种丙烯酸酯类单体迁移量的检测需要。     

对羟基苯甲酸乙酯印迹聚合物固相微萃取制备及条件优化

采用分子印迹技术,以对羟基苯甲酸乙酯(模板分子):α-甲基丙烯酸(功能单体):乙二醇二甲基丙烯酸酯(交联剂)摩尔比为1∶4∶20,反应温度为80℃,反应时间为15h,本体聚合的方法合成印迹聚合物。利用微量进样器和玻璃毛细管自制分子印迹固相微萃取装置。将自制固相微萃取与气相色谱联用,并对萃取头的萃取条件如萃取温度、萃取时间、解析时间、溶液离子强度等进行优化。通过选择性吸附实验测得,分子印迹固相微萃取对对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的萃取量分别为103.54、134.26和114.68μg,均大于非分子印迹固相微萃取的萃取量47.88、49.24和41.41μg,印迹萃取头表现出了良好的吸附性和选择性。