甾醇单体的分离精制研究

本文测定了甾醇单体在不同溶剂中的溶解度数据,在此基础上,利用菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇在环己酮中的溶解度随温度变化的差异,用重结晶法提纯β-谷甾醇,经过3次结晶操作,β-谷甾醇的纯度达到86.58%;利用菜油甾醇、豆甾醇在正戊醇和环己酮中溶解度的差异,经过5次重结晶,结晶产品中豆甾醇的纯度分别达到96.1%和93.9%.     

超声辅助分步结晶法制备高纯度豆甾醇的工艺研究

通过富集和精制两步法分离纯化豆甾醇,采用非极性溶剂结晶法富集植物甾醇中的豆甾醇,在此基础上利用超声辅助在极性溶剂中对豆甾醇进一步重结晶精制。采用单因素实验对豆甾醇富集和精制工艺条件进行优化。结果表明:优化的富集工艺条件为以环己酮为溶剂、料液比1∶3. 5、养晶温度25℃、养晶时间16 h,在此条件下重复结晶5次,豆甾醇纯度提高到94. 69%;优化的精制工艺条件为以丙酮为溶剂、超声时间3 min、超声功率90 W、料液比1∶70、养晶温度25℃、养晶时间3 h,在此条件下重结晶2次,最终将豆甾醇的纯度提高至99. 36%;经质谱、红外光谱和核磁等结构鉴定确认样品为豆甾醇。     

玉米须中高含量植物甾醇的提纯工艺

以干玉米须为原料,研究其植物甾醇的提纯结晶工艺。皂化处理后的玉米须的提取条件经过优化后,在超声波功率220 W、液料比12∶1(m L/g)、35℃超声处理55 min的条件下,玉米须总甾醇得率达到10.5886 mg/g。得到的粗品经氯仿萃取后,以乙酸乙酯为提取溶剂得到结晶,再滴加甲醇抽滤后得到甾醇重结晶。其中,β-谷甾醇和豆甾醇的纯度分别为47.5%±0.24%和36.7%±0.13%,植物甾醇纯度为92.76%。     

玉米植物甾醇的精制、结构表征及GC-MS分析

以玉米植物甾醇粗品为研究对象,应用响应面分析法,对植物甾醇的精制工艺条件进行研究,结果表明:液料比10∶1,结晶温度1℃,养晶时间3 h,甾醇得率为68.60%,甾醇纯度为95.68%,甾醇得率与理论预测值基本一致。采用红外光谱分析法和电镜扫描法对玉米植物甾醇进行表征。采用气相色谱质谱联用仪分析精制产品中玉米植物甾醇的组成,鉴定出菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇3种植物甾醇,质量分数分别为28.57%、6.18%和65.25%。     

利用GC-MS检测和鉴定沙棘籽油甾醇

以沙棘籽油为样品,采用皂化法提取样品中的甾醇并对工艺进行优化,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测和鉴定样品中的甾醇。结果表明,最佳皂化条件为溶剂配比12.5:1、料液比1:15、温度95℃、时间1.5 h,提取率为3.5%。溶剂重结晶法对粗提甾醇进行精制,料液比1:10、溶解温度50℃、养晶温度4℃、养晶时间2 h、重结晶2次,精制甾醇纯度为84.5%。经GC-MS检测鉴定,样品中甾醇种类有菜油甾醇、δ7-燕麦甾烯醇、β-谷甾醇、δ5-燕麦甾烯醇4种,含量分别为2.2g/100 g、14.4 g/100 g、42.2 g/100 g、2.85 g/100 g,占总甾醇含量的61.65%。     

大孔树脂-磁场辅助溶剂结晶联合纯化红松籽油甾醇的研究

采用大孔树脂对红松籽油甾醇进行初步纯化,再利用磁场辅助溶剂结晶对其进行二次纯化。通过对比五种大孔树脂对红松籽油甾醇的吸附及解吸效果,筛选出AB-8树脂为最佳纯化介质,其纯化红松籽油甾醇的最佳工艺条件为：上样质量浓度0.2 mg/mL,上样量30 mL,吸附流速2 mL/min,吸附时间3 h,解吸液乙醇体积分数80%,乙醇体积70 mL,解吸流速2 mL/min,解吸时间4 h,此工艺条件下红松籽油甾醇纯度为（45.32±2.13）%。磁场辅助溶剂结晶纯化红松籽油甾醇的最佳工艺参数为：磁场强度0.3 T,以无水乙醇为结晶溶剂,料液比1︰10 g/mL,养晶温度5 ℃,养晶时间4 h,此工艺条件下红松籽油甾醇纯度为（83.12±3.24）%。纯化后的红松籽油甾醇经光谱扫描,210 nm处出现植物甾醇的特征峰带,经红外光谱扫描分析,具有植物甾醇类物质的特征吸收峰,经气相色谱-质谱鉴定出两种植物甾醇,分别为β-谷甾醇和菜油甾醇,且β-谷甾醇占红松籽油甾醇总量的80%以上。     

提取植物甾醇的试验研究

大豆油脱臭馏出物是油脂精炼过程中得到的副产物。本研究通过高效液相色谱法定性和定量分析，测定原料中甾醇的含量为9,55％．其中菜油甾醇＋豆甾醇的含量为5．147％，β-谷甾醇的含量为4．403％；通过正交试验，进一步确定了甾醇精制的最佳工艺每件为料液比（粗甾醇质量：乙醇体积）1：20，养晶终止温度-5℃．养晶时间16h。精制甾醇的纯度可以达到95％，得率达到90％。     

溶剂结晶法分离纯化植物甾醇

利用植物甾醇在不同温度下溶解度的差异,使用结晶法提纯植物甾醇,并对植物甾醇的结晶条件进行优化。试验结果表明:结晶过程中采用体积比为1∶1的正己烷∶乙酸乙酯混合溶剂,在料液比1∶15(g/mL)、结晶温度5℃、结晶时间4 h的条件下,植物甾醇的纯度可达到98.3%,回收率为83.21%。     

棉油皂脚中植物甾醇的提取工艺研究

为了探索从棉油皂脚中提取植物甾醇的工艺条件。以皂脚为原料,通过单因素和正交实验优化最佳工艺条件,并对粗品进行纯化,以高效液相色谱法测定的甾醇含量为考察指标。植物甾醇提取的最佳工艺为:皂化料液比1∶3,90℃下皂化3 h,用乙酸乙酯进行萃取,料液比为1∶20,粗甾醇的提取率为75.6%,其中提取得到的β-谷甾醇和菜油甾醇的纯度分别为(66.5±0.47)%、(5.67±0.08)%,其经无水乙醇重结晶两次后,纯度可达91.8%。结果表明最佳提取工艺重现性较好;HPLC法测定甾醇含量结果准确可靠。     

溶剂法富集豆甾醇的研究

论及用溶剂方法从混合植物甾醇中富集豆甾醇的工艺研究,各个甾醇在不同的溶剂中的溶解度有所差异,通过多级分步结晶的方法实现分离。由实验对不同的溶剂进行了比较,确定正丁醇的富集效果最佳,以大豆混合植物甾醇为原料,通过调节料液比和结晶温度,通过２－３级分步结晶,就可以得到纯度＞６０％的豆甾醇。通过４－５级结晶,纯度可达８５％以上。     

甾醇分子差异对脂质体结构稳定性的影响

通过添加胆固醇、β-谷甾醇和豆甾醇,采用乙醇注入法结合动态高压微流射技术制备甾醇脂质体,研究不同甾醇对脂质体膜结构稳定性的影响。结果表明：β-谷甾醇和豆甾醇的加入,使甾醇脂质体粒径从(48.35±0.41)nm分别增至(106.27±0.90)nm和(107.27±0.59)nm, Zeta电位保持不变,均在-30 mV左右;电子显微镜观察发现,添加甾醇的脂质体形成了稳定的磷脂双分子层结构;甾醇可以使脂质体的盐稳定性和pH稳定性增强,但对温度稳定性无显著影响;β-谷甾醇和豆甾醇的加入使脂质体膜的流动性、疏水性和微极性都显著减小,这表明脂质体磷脂双分子膜的结构变得更加致密。     

茶油脱臭馏出物中甾醇精制的研究

采用乙醇萃取VE,皂化法提取茶油脱臭馏出物中甾醇化合物,以正己烷为结晶溶剂对甾醇化合物进行重结晶。VE最佳萃取参数:液料比3:1,搅拌时间30min,萃取温度55℃,搅拌速度80r/min。甾醇最佳的提取工艺条件:碱料比1(KOH):5,醇料比15(乙醇):1,皂化时间3h,温度85℃;最佳结晶工艺条件:液料比3:1,溶剂正己烷,结晶温度-2℃,结晶时间24h,三次重结晶后精制甾醇的纯度可以达到89.3%。     

溶剂法富集豆甾醇的研究

本文论及用溶剂方法从混合植物甾醇中富集豆甾醇的工艺研究。各个甾醇在不同的溶 剂中的溶解度有所差异,可以通过多级分步结晶的方法实现分离。由实验对不同的溶 剂进行了比较,确定正丁醇的富集效果最佳。以大豆混合植物甾醇为原料,通过调节 料液比和结晶温度,通过２－３级分步结晶,就可得到纯度＞６０％豆甾醇。通过４－５级 结晶,纯度可达８５％以上。     

HPLC-UV法测定植物甾醇中3种甾醇单体的含量

本文建立了一种利用紫外高效液相法(HPLC-UV)测定植物甾醇中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的方法。采用 Waters Symmetry C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈和水为流动相等度洗脱,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min,紫外检测波长为208 nm。实验结果表明:菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇在38 min内均能实现基线分离,线性范围分别为2.52~50.30、5.08~101.60、5.10~102.00 μg/mL时,甾醇单体的线性关系良好,相关系数r分别为0.9971、0.9989、0.9991,检测限为2.5 μg/mL;日内精密度在0.06%~3.06%范围内,日间精密度介于1.56%~6.61%;加样回收率介于92.74%~106.25%之间。本方法能够准确测定4种植物甾醇中3种甾醇单体的含量,其中大豆甾醇和木甾醇中3种甾醇单体的含量组成差异较大,大豆甾醇中菜油甾醇和豆甾醇的含量分别为163.80~251.23 mg/g和134.89~235.04 mg/g,远高于木甾醇中的菜油甾醇和豆甾醇含量,而木甾醇中β-谷甾醇含量为(685.10±7.55) mg/g,则明显高于β-谷甾醇在大豆甾醇中的含量。相对现有的高效液相方法,本方法实现了对混合甾醇中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇3种甾醇单体的精确定量分析。     

结晶纯化脱臭馏出物中植物甾醇及其抗氧化作用研究

以菜籽油脱臭馏出物甲酯化所得的植物甾醇粗品为研究对象,考察了冷却结晶植物甾醇的工艺条件。采用紫外光谱、红外光谱、薄层层析、高压液相色谱及熔点法测定并验证了植物甾醇的结构,并对其抗氧化作用进行了初步研究。研究结果表明:以丙酮为结晶溶剂,料液比1∶10,结晶温度-5℃,养晶时间3h,甾醇纯度在95%以上,结晶得率在85%以上。将其添加于色拉油中,显示了较好的抗氧化作用。     

响应面优化枇杷籽甾醇的提取及精制工艺研究

以枇杷籽为原料,研究枇杷籽甾醇的提取及精制工艺。通过响应面分析法确定枇杷籽甾醇提取最佳工艺条件,即:物料粒径为60目,超声波功率为311.3 W,超声波提取时间为29.8 min,液料比值为24.7 mL/g。通过正交试验确定枇杷籽甾醇精制的最佳条件为:液料比值为4 mL/g,结晶初始温度为55℃,降温速率为2℃/h,养晶时间为10 h,此条件下枇杷籽甾醇的纯度达到89.7%。     

大豆油脱臭馏出物中高含量植物甾醇的提取工艺

以大豆油脱臭馏出物经甲酯化预处理得到的粗甾醇为原料,采用石油醚洗涤、乙醇精制2步结晶法提取高含量植物甾醇.首先筛选出石油醚作为洗涤溶剂,95%(体积分数,下同)乙醇作为精制溶剂.通过单因素试验,分别研究了石油醚洗涤及乙醇精制过程中料液比、养晶温度、养晶时间对甾醇含量及收率的影响,并进行正交试验,对甾醇提取工艺进行优化.结果表明:石油醚洗涤过程最佳条件为料液比1∶7 (g/mL)、养晶温度26℃、养晶时间2 h,在此条件下甾醇含量为93.5%,收率为96.4%; 95%乙醇精制过程最佳条件为料液比1∶10 (g/mL)、养晶温度30℃、养晶时间4 h,在此条件下甾醇含量达到98.7%,收率89.7%.原料先经过石油醚洗涤,再用95%乙醇精制,最终得到98.7%的高含量植物甾醇.     

从混合植物甾醇分离豆甾醇和β-谷甾醇的工艺研究

本文内容是从混合植物甾醇分离豆甾醇和β—谷甾醇的工艺研究。采用的方法是分别以正丁醇和正丁酮为溶剂的二段多级分步结晶法。其原理是利用豆甾醇和β—谷甾醇在正丁醇或正丁酮中的溶解度随温度降低而下降的程度所存在的差异。     

特种植物油中甾醇总量及组成分析

通过气相色谱法对牡丹籽油、核桃油、南瓜籽油、葡萄籽油四种特种植物油中的甾醇总量及组成进行分析研究。结果表明,牡丹籽油甾醇总量为240.0 mg/100 g,其主要组分是β-谷甾醇、Δ5,23-豆甾二烯醇和Δ5-燕麦甾烯醇;核桃油甾醇总量为100.5 mg/100 g,其主要组分是β-谷甾醇;南瓜籽油甾醇总量为299.6~358.4 mg/100 g,其主要组分是β-谷甾醇、Δ5,24-豆甾二烯醇和Δ7-燕麦甾烯醇;葡萄籽油甾醇总量为222.5~234.9 mg/100 g,其主要组分是β-谷甾醇、菜油(芸薹)甾醇和豆甾醇。分析结果为特种植物油的开发及加工提供了基础数据及技术支撑。     

芝麻油脚中芝麻素的提取与纯化研究

以芝麻油脚为原料,用甲醇提取芝麻素,提取条件为:温度6 0℃、时间3h、料液比1∶2 5 ;提取率83 7% ,产品纯度6 7 5 %。采用乙醇对芝麻素粗品进行结晶纯化,结晶条件为∶料液比(g/mL) 1∶30、养晶温度2 5℃、养晶时间3h。经过4次结晶,最终产品纯度为91 2 %。