高效液相色谱法分离分析工业原油中久效磷的研究

采用反相HPLC技术对工业原油中久效磷的分离和定量方法做了探讨,采用非极性C_(18)作固定相,极性溶剂甲醇-水(28:72)作为流动相,建立了一个适宜于工厂质量控制的分析方法,久效磷的检测限为55ng,并且考察了流动相组成,流速,进样体积等对分离久效磷原油色谱分辨率、峰形的影响。本法用于产品分析,结果令人满意。     

高效液相色谱法制备甲基对硫磷农药标准品的研究

ＨＰＬＣ技术由于具有快速、灵敏、准确、分辨率高、重复性好等优点，已广泛地应用于在药分析及残留分析。但采用ＨＰＬＣ技术制各在药标准品还未见报道，首次采用反相ＨＰＬＣ技术，以Ｃ１８作固定相，用甲醇—水（７６：２４）作流动相，分离工业原油制各甲基对硫磷农药标准品，所得标准品纯度在９９％以上。并考察了流动相组成、流速、进样体积、进样量等分离甲基对硫磷原油色谱分辨率、峰形及所收集产品纯度的影响，找出了纯化甲基对硫磷样品的最佳条件。     

高效液相色谱法分离分析工业乳油中辛硫磷含量的研究

研究了反相高效液相色谱技术分离工业乳油中辛硫磷的条件。提出了用C18作固定相,用乙醇-1％(52:48)作流动相,在280nm下分离检测辛硫磷的测定方法,建立了一个适宜于工厂质量控制的分析方法。辛硫磷的检测限为50ng,并且考察了流动相组成、流速、进样体积等对分离辛硫磷乳油色谱分辩卑峰形的影响。本法用于产品分析的结果令人满意。     

人参稀有皂苷C-K的分离与纯化

研究了硅胶柱层析法对酶反应产物 皂苷C K粗品进行的分离纯化。当流动相V(氯仿)∶V(甲醇)=9∶1时分离效果最好,可以得到纯度较高的产品。用核磁共振法对产品进行分析,确认产品为人参稀有皂苷C K,即20 O (β D 葡萄糖基) 达玛 24烯,3β,12β,20(S) 三醇。经高效液相色谱进行纯度检测,分离得到的人参皂苷C K的纯度为95%以上,纯品得率为33%,理论得率为60%以上。     

淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法

研究建立了淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法。采用Sinochrom ODS-BP色谱柱;乙腈-水为流动相,乙腈浓度梯度:0~12 min(20%~30%),12~20 min(30%~36%),20~30 min(36%~58%);洗脱时间:30 min;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;进样量:20μL。对淫羊藿水提物进行分离得到13个分离良好的色谱峰,并确认这13个峰具有淫羊藿黄酮类化合物的紫外特征吸收。以淫羊藿苷为标准品对这13个黄酮进行了定量分析。该方法分析时间短,精密度、稳定性和重现性良好,可用于淫羊藿水提物的质量控制。     

淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法

研究建立了淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法。采用Sinochrom ODS-BP色谱柱;乙腈-水为流动相,乙腈浓度梯度:0~12 min(20%~30%),12~20 min(30%~36%),20~30 min(36%~58%);洗脱时间:30 min;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;进样量:20μL。对淫羊藿水提物进行分离得到13个分离良好的色谱峰,并确认这13个峰具有淫羊藿黄酮类化合物的紫外特征吸收。以淫羊藿苷为标准品对这13个黄酮进行了定量分析。该方法分析时间短,精密度、稳定性和重现性良好,可用于淫羊藿水提物的质量控制。     

人参稀有皂苷C-K的分离与纯化

研究了硅胶柱层析法对酶反应产物-皂苷C-K粗品进行的分离纯化。当流动相V(氯仿)：V(甲醇)=9：1时分离效果最好，可以得到纯度较高的产品。用核磁共振法对产品进行分析，确认产品为人参稀有皂苷C-K，即20-O-(β-D-葡萄糖基)-达玛-24烯，3β，12β，20(S)-三醇。经高效液相色谱进行纯度检测，分离得到的人参皂苷GK的纯度为95％以上，纯品得率为33％，理论得率为60％以上。     

模拟移动床色谱法分离C60的条件选择

用模拟移动床色谱对C60进行了分离。工作参数：直径1cm长10cm的半制备柱;固定相为ODS;残余液流速2．2mL/min,萃取液流速2mL／min,进样流速12mL/h;室温;切除C60前杂质的流动相V（甲醇）：V（甲苯）=60：40,切换时间14．5—15．5min;切除C60后杂质的流动相V（甲醇）：V（甲苯）=50：50,切换时间19．5—20．5min;在上述条件下,对80％C60固体粉末进行分离,C60的纯度可达95％,收率大于70％。结果表明,这种方法是可行的,易于实现工业化。     

高速逆流色谱分离黄柏中的小檗碱和巴马亭

用高速逆流色谱分离黄柏中的生物碱,以氯仿:甲醇:0.2mol/l盐酸(2∶1∶1)溶剂体系,上相为固定相,下相为移动相,流速2ml/min,仪器转速800r/min,进样量200mg,分离出了20.4mg巴马亭(组分I)、64.8mg小檗碱(组分II),经HPLC测定,组分I和组分II纯度均>99%,并由IR、1H-NMR和MS确定结构。说明高速逆流色谱分离方法可快速从黄柏中分离出小檗碱和巴马亭。     

高速逆流色谱分离芝麻菜种子中的硫代葡萄糖苷

比较了各种溶剂系统对高速逆流色谱法分离硫代葡萄糖苷的影响，考察了高速逆流色谱的流速、转速和进样量对提取效果的影响。用V（正丁醇）：V（乙腈）：V（15％的硫酸铵溶液）-1：0．5：2．4作为溶剂系统上相作流动相，在体积流量为1．0mL／min、转速为600r／min的条件下，成功地从甲醇粗提物中分离了硫代葡萄糖苷，并用高效液相色谱法测定硫代葡萄糖苷，纯度达到95．2％。     

电解稀硫酸铵溶液生产过硫酸铵

以抚顺石化公司腈纶化工厂生产丙烯腈的副产品———稀硫酸铵溶液为原料 ,采用电解法生产过硫酸铵。一定温度下 ,采用Pt作阳极 ,Pb作阴极 ,聚四氟乙烯阳离子膜为隔膜 ,加入一定量的自制抑制剂为添加剂 ,电解制备过硫酸铵。转化率可达 95 %。采用结晶法分离产物 ,并用碘量法对产品纯度进行测定 ,过硫酸铵质量分数达99%。同时考察了添加剂的种类、用量 ,隔膜的种类、电流密度、电解时间对产物产率的影响。实验表明 ,用此法生产过硫酸铵产品 ,工艺简单 ,操作容易 ,生产过程污染小 ,产品易分离 ,纯度高 ,是利用稀硫酸铵溶液生产过硫酸铵的最佳方法     

缬沙坦苄酯的水解反应工艺

以缬沙坦苄酯为原料,经水解反应合成了缬沙坦,对其结构进行了IR确证。考察了碱液浓度、反应温度、原料配比等因素对反应的影响,采用正交试验法对缬沙坦合成工艺进行了优化。结果表明,以乙醇为溶剂,碱浓度2.0mol/L,n（缬沙坦苄酯）∶n（氢氧化钠）=1∶8,反应温度40℃时,缬沙坦收率达71.5%,产品的化学纯度达99.90%,光学纯度达99.85%。     

活性炭捕集燃煤烟气中二氧化碳的模拟分析

为探究适合描述活性炭吸附CO₂的数学模型和蒸汽吹扫再生CO₂的固体吸附工艺,使用Aspen Adsorption模拟固定床动态吸附烟气中CO₂的过程.模拟与实验的穿透曲线的对比表明,与采用纯组分吸附、Particle MB传质模型得到的模拟结果相比,采用理想吸附-线性阻力模型（IAS-LDF组合模型）得到的模拟结果与实验数据的一致性更高.建立完整变温吸附模型,使用高温蒸汽和吸附后烟气分别加热和冷却再生床,分析吹扫温度、吸附/脱附时间对CO₂捕集率、产品纯度和分离能耗的影响.结果表明,提高吹扫温度能够较大地提升捕集率,并且需要增加的能耗较少,但是对产品纯度的提升较小.当吸附/脱附时间为2~4 min时,吹扫温度从100℃升到200℃,捕集率平均提高了11.1%,能耗提升了13.9%,产品纯度仅平均提高了1.7%.提高吸附/脱附时间能够显著提升产品纯度,但是会降低捕集率和增加较多的能耗.在100~200℃吹扫温度下,吸附/脱附时间从2 min增加到4 min,产品纯度平均提升了13.6%,CO₂捕集率平均下降了4.8%,能耗提升了43.1%.     

六溴苯合成工艺的改进

以苯、溴素为主要原料、三氯化铝为催化剂合成了六溴苯,并对其工艺条件进行了改进,通过筛选得到较佳工艺条件,此条件下,产品收率为98％,纯度大于99％。     

2，4－二硝基二苯甲酮的优化合成

以甲苯为原料，以正交实验优化反应条件，高收率地合成了2，4-二硝基二苯甲酮．产品结构经核磁、红外光谱、质谱和元素分析进行表征．产品纯度经HPLC／MSD测定为98．24％．     

丙烯酸环氧丙酯的合成研究

以丙烯酸，环氧氯丙烷为原料，制备丙烯酸环氧丙酯，研究了实验方法，催化剂品种和数量，阻聚剂品种及反应器的分水器等因素对产品收率的影响，得到产率高及纯度高的产品。     

反应精馏制丙酐

以醋酐和丙酸为原料,采用反应精馏技术,连续生产丙酐。通过研究酸酐进料比、反应段级数、回流比对产品纯度的影响,确定了较为适宜的工艺操作条件。最佳反应条件:n(丙酸)∶n(醋酐)=2.02∶1,回流比为3∶1,反应段8级。在此条件下,产品丙酐产率达到99.2%。     

管道化合成间溴苯酚新工艺

为了解决间溴苯酚在传统釜式生产过程中的返混而造成的偶合副反应问题,采用管道化方式进行间溴苯酚的合成.以间溴苯胺、硫酸和亚硝酸钠为原料,通过重氮化和水解反应合成间溴苯酚.采用管式反应器替代釜式反应器克服了由于产物与重氮盐返混而造成的偶合副反应,从而提高了水解反应的选择性.水解产物经甲苯萃取再经减压精馏进行精制,所得产品的纯度及化学结构由气相色谱和红外光谱分析与鉴定.产品收率为91%,纯度达到99%以上.主要考察了管式反应器中滴加速度对该反应的影响,结果表明,当滴加速度为8 mL/min时得到最高的反应收率,反应中水解反应液可以套用7次.     

叔丁基-3,5-二甲基苯制备的研究

以间二甲苯和氯代叔丁烷为原料,经烷基化反应,制得了叔丁基-3,5-二甲基苯。对影响反应的条件投料比、反应温度、催化剂及产物精制进行了研究,并用红外光谱表征了结构。结果表明,该方法简单、快速,收率高,可达86.97%。     

酶反应产物中人参稀有皂苷F2与C-Mc的分离

原人参二醇类皂苷混合物经人参皂苷酶生物转化后可生成F2、C-Mc等7~10种稀有人参皂苷。天然人参中不含人参皂苷C-Mc,且F2的含量极低。在生物转化所得的人参二醇类皂苷酶反应产物中,分离纯化得到稀有人参皂苷F2与C-Mc,并进行HPLC检测。反应后得到粗产品40g,经脱糖脱色和硅胶柱分离后,成功得到稀有人参皂苷F23.49g,纯度为98.2%,得率8.72%;得到C-Mc 0.70g,纯度为82.2%,得率为1.80%。成功分离出了F2和C-Mc制品,建立了初步的分离制备方法。