用品红亚硫酸试剂测定乙醇中的微量甲醇

乙醇中微量甲醇的含量測定,目前广泛采用的有品紅亚硫酸(西弗氏試剂)比色法及变色酸比色法等。前者已有較久的应用历史,同时为各国药典所选用。后者自1948年玻斯(Boose)提出以来,采用者亦很多。近年来已为美国药典选为法定方法。两种方法均系采用邓尼斯(Deniges)氧化法将甲醇氧化成甲醛而后进行j比色測定。关于西弗氏試剂比色法測定甲醇,斯尼尔(Snell)和布魯豪森(Bruchhausen)等曾有綜合性的評述。但至目前为止,关于本法測定中各种条件的选擇如甲醇氧化时間、温度、显色的时間与温度、最适当的乙醇含量、还原剂的用量以及西弗氏試剂的配制法等均存在很大的差异。作者亦发現不同条件下測得的結果出入很大。     

自动调零点、减空白的滴定裝置

一、安装1.按所用滴定管0.10毫升的間距仔細划在白紙上,剪成有五格的正方形,貼在滴定管背面零点的上部;并使紙上划的刻度与滴定管刻度平行,然后涂上石蜡。2.用一塑料盖(500克装小口試剂瓶上代替軟木塞的塑料盖即可)盖住滴定管的上端;塑料盖当中打一圆孔插入細嘴弯管,另在边上剪一出气孔。3.盛滴定溶液玻瓶、三通活塞玻管和細嘴弯管均以塑料管接通,再将三通活塞玻管固定于一支架上。     

硫酸根的容量測定法

用重量法測定硫酸根,虽然准确度较高,但手續繁复,費时多,特别因为需要高溫灼燒,不适于野外分析、Fritz与Freeland推荐用茜素紅S作指示剂,以标准氯化鋇或过氯酸鋇溶液滴定,經我們試驗利用該法測定硫酸根含量較高的試样,准确度可与重量法相仿,但操作簡單,終点明显,易于掌握。由于用本法滴定时,某些阳离子发生干扰,使終点不明显,因此在滴定前,須將試液通过离子交換剂,以除去干扰离子。     

醇类中水分容量测定法——乙酰氯吡啶法

測定醇类中的水分,一般采用四氯化碳法或卡氏試剂法。四氯化碳法須做标准曲綫,但从曲綫表中所查得的数值亦不甚精細。卡氏試剂法亦有缺点,如試剂的配制麻煩,滴定器須特制,試剂不易保藏,所以后来我們改用下述方法来測定水分,認为結果尚好。本法系根据乙酰氯与呲啶作用,生成乙酰氯吡啶,如与水反应,便生成一分子吡啶盐     

溶解氧取样新方法

分析水中的溶解氧,因样品含量极少,空气对分析的干扰很大,使结果不真实,含量偏高。主要原因是取样方法问题。原来的取样法是(如图1):一个比色瓶,放入大烧杯内,将水样流入到比色瓶中,再溢流出来,当水位超出比色瓶40—60mm 时,用滴定管加入还原好的啶胭脂液,盖好瓶盖,立即进行比色。这种方法显色时间只能保持两秒左右,时间太短,不易操作,又极受外界空气中氧的干扰。     

半微量鉻釩連續測定法

現有的合金鋼中,鉻、釩常量分析方法的結果固然很好,但操作較复杂,耗費时間和药品較多,且不能連續測定二元素。我室为工作需要,把鉻釩改为半微量連續測定,经多次試驗并和其他分析方法此較,結果尚好。此分析方法可供快速分析試驗室和分析試样較多的試驗室应用,具有操作簡便,节省药品和在短时間內同时測定二元素的优点。本方法主要是用H_2SO_4和H_3PO_4的混合酸溶解試样,鉻釩各用不同濃度的Fe(NH_4)_2(SO_4)_2·6H_2O溶液滴定。     

碱性炉渣中二氧化硅的快速测定法

我厂过去对冶炼鋼铁所得的炉渣中二氧化硅的測定,一直采用重量法,此法虽較准确,但由于需要較长时間,不能滿足生产的需要,因此,我們企图采用光电比色法来代替重量法。根据一般资料的介紹,必須預先将炉渣以熔剂熔融,再以酸分解,才能进行比色。我們认为这样做虽然縮短了分析时間,但分析一个試样,还需要2～3个小时,主要是熔融时間太长。因此,如果省掉熔融这一个步骤,就可大大縮短分析时間。根据一般文献所載,碱性炉渣可溶于酸,因此,我們进行了大胆的尝試,用酸来直接分解炉渣。由于硝酸和盐酸易使硅酸凝聚,所以我們采用了硫、硝混合酸,获得了滿意的結果。此法经我們数次試驗,证明不亚于重量法,分析手續簡易,时間又短,每次分析試样約     

混合气体中微量氧的光电比色测定

气体中少量氧的測定,一般都用比色法。因为当气体中氧含量少于0.5%时,一般的容量吸收法不适用以准确地測定氧,但用此法以测定混合气中少量的氧,在一些炼气化学工厂中,尤其是合成氨工厂中,有着实际的重要意义。本法主要参考了A.A.伊林斯卡雅分析氧的方法,将取样仅加以改进(图1),并用光电比色代替目視比色,这样可縮短操作时間,减少誤差,經实驗証明,当气体內含有0.0020～0.5%的氧时,只要适当地选用不同大小的取     

試剂四溴酚酞乙酯的合成

四溴酚酞乙酯(Tetra-bromo-phenolphthalein ethyl ester)簡称T B P,是最灵敏的蛋白貭檢查試剂。含有雞蛋白0.5γ,酪蛋白0.5γ,血球蛋白0.5γ或血清蛋白0.35γ都可被檢出。本品又可作为針剂制造中檢查热原的参考。本品已由我厂試制成功,其合成路綫参照Marion MacLean Daris及Priocilla J.Schuhmann二氏的方法加以改进。其具体操作如下:     

矿石中氟的比色测定

比色法测定氟,目前尚没有直接与氟显色的試剂,一般是利用氟离子,对于钍、锆、鋁、铁、钛等元素的有色化合物的脫色作用,由顏色减褪的多少,而确定氟的含量的。氟离子使过钛酸的黄色或硫氰酸鉄的紅色成定量地减褪,很早就被利用于氟的比色測定上,但缺点很多,結果难以滿意。近来大都采用各种有机試剂与钍、锆、鋁、铁等所生的有色化合物,为测定氟的显色試剂。茜素磺酸鈉是最通用的試剂之一,钍与锆都能与此試剂配合使用,作     

大豆含油率測定新法

使用索氏(Soxhlet)油脂抽出器測定大豆含油率,一次只能抽一个單試样。本室由于工作需要而設备不足,故試用脫脂殘渣法,一套仪器一次就能抽4～6个單样品(根据抽出器抽浸管的粗細而定),既解决样品多,仪器少的矛盾,还可省却恆量底瓶的麻煩?浽囼灲Y果,証明与浸出法同样可靠,現已正式列入操作規程,故特提出,供大家参考。新法与老法測定結果比較如下:     

毛细滴管计滴法测定水中氯离子含量

以自制的液滴体积为0.01-0.02 mL的聚乙烯毛细滴管对水中氯离子含量进行数滴分析,其主要仪器外形小巧、便于携带,滴定快速、准确,试剂消耗量约为常量法的5%,滴定剂用量约为20～100滴,氯离子含量不确定度Urel(C)为3.03%,比常量法略小,相对标准偏差与常量法的相当.该法克服了常量法中滴定管、移液管、铁架台和蝴蝶夹等仪器携带不方便的不足.适用于水中氯离子含量的快速分析.     

煤中氮含量測定方法的改进

煤中氮含量的测定,一般文献上介紹的均为凱氏定氮法。該法虽經一再改良,但仍未能免除蒸餾手續。而一般文献上介紹的含氮化合物的凱氏定氮法等,也都需在消解后进行蒸餾。直至近年来才有免除蒸餾手續的改良凱氏定氮法。然而文献介紹的方法,其中所用的0.1N次溴酸鈉液,很不稳定;这样就使在常規分析时带来麻煩虼宋覀冇τ梦南诇y定硫酸銨中含氮量的原理,对煤中含氮量的測定方法,作了若干修改;在消解后直接滴定,免去蒸餾手續;这不但可节省时間及大量的氫氧化鈉;并可提高准确性。茲将修改后的方法詳述于下。     

简化过氯酸盐法测定钾的试验

硅酸盐和鉀肥含鉀量的測定,一般多用过氯酸盐法。此法的最大优点,是鉀成过氯酸鉀状态,很易与其他元素分离,且在测定操作中对溶液酸碱度要求不甚严格,因而分析时容易掌握,所得結果較亚础酸鈷鈉法(包括重量法和容量法)、酒石酸苯胺等法的正确性高。但此法也有其最大的缺点,就是测定时間过长,不适于工厂試驗室跟班指导生产的要求;测定程序过繁,易造成結果的誤差,和影响結果的正确性。在技术革新和技术革命运动中,我室全体同志为給党委和领导上提供及时正确的資料,为使化驗工作更及时的指导生产,对沿用的一些化驗方法,在准确的原则下,进行了简化测定的試驗,簡化过氯酸盐法測定鉀的試驗,就是     

2-氨基-4-羧基-5-氯嘧啶的含量测定法

2-氨基-4-羧基-5-氯嘧啶(俗称环合物)是生产磺胺嘧啶的重要中間体。关于它的含量測定法,已为文献报导者不多。張紀生等氏曾用KMnO_4-AgNO_3法測定环合物的含量,作者复驗后发現該法的終点不易观察,因而試图寻找另一种适合于工厂应用的含量測定法。将环合物的飽和水溶液与常見阳离子作用,发現Cr~(+++)、Zn~(++)、Mn~(++)、Co~(++)、Ni~(++)、Bi~(+++)、Ag~+、Cu~(++)、     

利用阴离子树脂分离铁后測定铁矿中氧化鋁

Thrun用爱利阿鉻菁R(Eriochrome cyanine R)比色法測定鋁,較一般沉淀色素为优越,結果亦准确,但鉄等元素仍有干扰。Hill提出掩蔽干扰元素的方法,在一定条件下用硫代甘醇酸鈉来絡合鉄,但稳定时間較短。最近Horton等曾用阴离子树脂,以9M鹽酸溶液使Fe(Ⅲ)成为(FeCl_4),然后与鋁(Ⅲ)等元素分离,最后用鋁試剂(Aluminon)比色。由于鋁試剂是沉淀色素,颜色强度不服从Beer定律;某些元素如鎳、磷、錳、銅、釩等干扰比較严重;鋁試剂与鋁在一定溫度发色后,稳定程度較差,故改用爱利阿鉻菁R試剂发色。据Ikenberry指出,上述各元素的干扰程度减少,灵敏度亦此較高,測定     

毛细滴管数滴法野外快速测定水中氯离子

以自制的液滴体积为0.01～0.02 mL的聚乙烯毛细滴管对水中氯离子含量进行数滴分析,其主要仪器外形小巧、便于携带,滴定快速、准确,试剂消耗量约为常量法的二十分之一,滴定剂用量约为20～100滴,氯离子含量不确定度Urel(C)为3.03%,与常量法略小,相对标准偏差比常量法的相当。该法克服了常量法中滴定管、移液管、铁架台和蝴蝶夹等仪器携带不方便的不足,适用于水中氯离子含量的室外快速分析。     

铈的新容量法

过硫酸銨法測铈,需要控制一定酸度,酸度不足,易成碱式硫酸铈;酸度太强,則过量过硫酸銨生成过氧化氫使铈还原?趸U法測铈,需要特殊滤器。鉍酸鈉法測铈,虽然可以不过滤;但煮沸时間较长,铈有被还原的危險。本文作者所制訂的过氯酸法,可以克服上述缺点,卽:在濃磷酸中,用过氯酸将三价铈全部氧化成四价,略加稀釋即可用亚铁滴定。过量的过氯酸在稀釋后即失去氧化能力,它产生的氯与氧,在稀釋后煮沸几秒钟即可全部从溶液中除去。此法极其快速,自分解希土氧化物开始,双分測定在15分钟内可得出結果,方法准确,重現性亦較高。     

螢石的快速分析

螢石經常进行分析的有氟化鈣、碳酸鈣、二氧化硅、硫等項目。氧化铁、氧化鋁、氧化鋇、鋅、鉛等項目不常分析。而氧化鎂、氧化鈦、五氧化二磷、氧化鉀、氧化鈉及氧化錳等項目只在全分析时才进行測定。二氧化硅的測定一般采用重量法,試样須用氢氟酸处理2～4次,这样需要較长的时間。氟化钙采用草酸沉淀鈣,以高錳酸鉀容量法或重量法測定,由于經过沉淀、过滤、洗涤等操作,手續也此較繁多。利用EDTA滴定鈣、鎂是簡捷准确的方法,在螢石中测定鈣,則需要用硫酸进行冒烟处理去氟,然后进行滴定,这是因为在碱性溶液中鈣与氟成为沉淀影响結果,而氟化銨在EDTA滴定鋅、鎘、錳等元素时,是作为鈣、鎂、鋁的掩蔽剂的。EDTA亦曾用于氟化钙的分析中,但只是作为草酸沉淀鈣时掩蔽其他元素之用。螢石中硫的測定,过去使用的是大家熟知的硫酸鋇重量法。     

甲苯法生产糖精副产品的综合利用

上海泰山有机化工厂最早生产糖精时以甲苯和氯磺酸为主要原料,俗称甲苯法。用甲苯法生产糖精,一方面操作簡捷,設备簡单,便于土法生产,因而頗受一般中小城市、人民公社欢迎;但另一方面,此法生产糖精每道工序,都有大量对位物产生,不但給分离操作带来不少麻烦,同时如何正确处理亦曾大伤脑筋。大跃进以来,該厂党总支向全厂职工发出了“向廢物要原料、变下脚为财宝”的战斗号召,糖精車間工人方向明确了,干勁鼓起来了,每道工序的工人都在研究对位物綜合利用方法,几年来取得了不少成績,陆績从对位物里制出医药、化工原料、試剂、香精等近20种产品,不但供应了市場需要,同时为国家創造了大量财富。现就对位物綜合利用簡报如下; (一)糖精氯磺化工序中分离出来的对甲苯磺酰