疫苗中铝含量紫外分光光度测定法的建立及验证

目的 建立疫苗中铝含量的紫外分光光度测定法,并进行验证.方法 采用Tiron试剂衍生氯化铝,紫外分光光度法进行检测,筛选方法的最佳检测波长,并绘制标准曲线.同时采用氢氧化铝标准溶液优化样品处理方法中的干烤温度(120、140、160、180、200、220℃)及1 mol/L盐酸加入量(10、20、50、100、200...     

近紫外分光光度示差法测定硝酸钠主含量的研究

本文介绍了利用NO_3~-在310nm波长下有特性吸收的性质,以分光光度示差去测定硝酸钠主含量的方法原理、分析步骤及测定中的注意事项。以大量的试验数据说明,该法测定硝酸钠主含量平行误差可达0.3%以下,方法准确,简单快速,可在半小时内完成测定。该法和经典的蒸馏法测定结果基本一致,是生产厂出厂检验较好的测定方法。     

紫外分光光度法测定磷酸氯喹注射液的含量

本文采用紫外分光光度法测定磷酸氯喹注射液的含量。方法简便，重现性较好。平均回收率为１００．５６％ＲＳＤ＝０．０６％。     

SO_3紫外分光光度测试方法探究

介绍了模拟烟气中三氧化硫(SO_3)浓度定量测试的方法。先使用异丙醇吸收SO_3,然后与含高氯酸钡溶液混合,再加入钍试剂,最后进行紫外分光光度测试。结果显示,采用此法得到的标准曲线线性相关性较高,进行定量测定时具有操作简便,准确度高和精确度高等优点,可为类似检测提供参考。     

紫外分光光度测定地表水中油的改进

对紫外分光光度法测定水中油类时在标准油品,波长的选择,以及氯化钠用量和石油醚纯度等方面存在的问题进行了探讨,提出了以工作曲线替代标准曲线,使回收率达到９７％左右。     

聚丙烯酰胺中游离单体的紫外分光光度测定

本文以紫外分光光度法为基础，对聚丙烯酰胺和部分水解聚丙烯酰胺中游丙烯丙烯酰胺的测定方法进行了阐述，并将此与经典的滴定法进行了比较。     

紫外分光光度法聚谷氨酸检测方法探讨

在室温条件下,γ-聚谷氨酸L-Glu-(L-Glu)n-L-Glu(γ-PGA)能溶于水,其水溶液在紫外区190.0～250.0nm波长范围内有最大吸收峰(192nm),测定常量γ-聚谷氨酸的工作波长为192nm,查标准曲线可以定量。γ-聚谷氨酸的精密度σn-1为0.03,准确度为99.2%～101.2%。测定腐植酸尿素或黄腐酸尿素中微量聚谷氨酸(浓度大于0.20%)的最佳工作波长为210nm,查工作曲线可以定量。腐植酸尿素中微量聚谷氨酸的精密度σn-1为0.04,准确度为97.2%～103.0%。黄腐酸尿素中微量聚谷氨酸的精密度σn-1为0.10,准确度为92.6%～98.3%。     

紫外分光光度法测定氨氯地平含量

根据苯磺酸氨氯地平在0．03mol/L磷酸二氢钾溶液（pH＝4．7）中稳定的性质,提出了药物中苯磺酸氨氯地平含量测定的新方法－紫外分光光度法。检测波长为365nm,苯磺氨氯地平浓度在12．0－90．0μg/ml范围内,服从郎伯一比耳定律。用于药物中苯磺酸氨氯地平的测定,结果与部颁标准（试行）WS－051－（X-043)-94基本一致。     

紫外分光光度法测定猪殃殃中绿原酸含量

建立紫外分光光度法测定猪殃殃中绿原酸含量。猪殃殃药材经醇提,以绿原酸为对照品,在最大吸收波长329.40nm处测定其吸收度。1 g猪殃殃药材中含有2.284 mg绿原酸。经方法学考察,该方法精密度,重复性良好,具有很强的实用性。     

紫外分光光度法测定工业用三聚氰胺的含量

采用常温超声水溶解法溶解工业用三聚氰胺,在波长250 nm处,以水为参比,建立了紫外分光光度法直接测定工业用三聚氰胺含量的方法。三聚氰胺的质量浓度在0.05~1.50 mg/mL内与吸光度呈线性关系,样品测定值(n=6)的相对标准偏差为0.26%;与国家标准《工业用三聚氰胺》(GB/T 9567-2016)中苦味酸法的测定结果基本一致。所提方法适用于工业用三聚氰胺的快速进货验收、中控检测及生产线成品检验等。     

TritonX-114残留量检测方法的建立及验证

目的建立测定生物制品中Triton X-114残留量的方法,并进行验证及初步应用。方法先对Triton X-114进行光谱扫描,用所得到的特异吸收峰来初步检测Triton X-114的残留量,再根据Triton X-114与苯酚发生反应并产生具有一定浊度的复合物,且浊度与Triton X-114的浓度成正比的原理,通过测定340 nm处吸光度值,建立测定Triton X-114残留量的方法,并对方法进行稳定性、准确性、精密性验证。考察核酸和蛋白对Triton X-114含量测定的影响,并分别采用紫外吸光法和建立的方法检测样品中的Triton X-114含量。结果 Triton X-114在280 nm左右有特异吸收峰,可通过测定280 nm处的吸光度值来初步测定Triton X-114的残留量;利用Triton X-114与苯酚发生反应后产物的A340值来测定Triton X-114含量的方法的线性范围为0.001%~0.007%,检测下限为0.001%;建立标准曲线后,每间隔5 min测定1次A340值,各浓度标准品A340值的变异系数(CV)均小于5%;低(0.001%)、中(0.003%)、高(0.006%)浓度Triton X-114溶液连续测定3次,每个浓度平行测定9组的CV值均<5%,回收率均>100%;核酸和蛋白对该方法测定Triton X-114的含量无影响;4份样品经两种方法检测的试验内CV值均<10%。结论可采用280 nm紫外吸收法初步测定Triton X-114的含量,但该法灵敏度低,易受干扰;而采用Triton X-114与苯酚反应后检测其产物浊度的方法来测定Triton X-114的残留量,稳定性、精密性良好,准确性高,可用于生物制品中Triton X-114残留量的检测。     

A群流行性脑膜炎球菌多糖含量检测免疫速率比浊方法的建立及验证

目的应用免疫速率比浊方法测定A群流行性脑膜炎球菌多糖含量,并进行验证。方法采用免疫速率比浊方法测定A群脑膜炎球菌多糖标准品多糖含量,绘制标准曲线,对该方法的精密性、准确性、灵敏性进行验证,并进行干扰试验。结果多糖抗原浓度在0~10μg/ml之间,与相应的浊度值呈良好的线性关系,R2=0.984 3;该方法检测结果的日内和日间CV值均小于5%,不同浓度A-DT结合物样品的回收率在99.67%~102.00%之间,最低检出限为0.159μg/ml;加入C群流行性脑膜炎球菌多糖后的A群脑膜炎球菌多糖含量与未添加相比,差异无统计学意义(P0.05)。结论免疫速率比浊方法测定A群脑膜炎球菌多糖含量具有较高的准确度、精确度及灵敏度,并具有较强的特异性。     

紫外分光光度法测定加替沙星片中间体含量

根据加替沙星在酸性溶液下易溶解的特点,选定0.1 mol/L盐酸作为溶解介质,并进行测定。在质量浓度范围1.0~8.0μg/mL内,吸光度与质量浓度呈现良好的线性关系。通过实验,确定加替沙星质量浓度在5μg/mL时,吸光度值在0.4~0.5之间。试验结果表明,对照品和供试品溶液在8 h内保持稳定,平均回收率98.97%,相对标准偏差0.67%。与高效液相色谱法测定的结果进行比较,2种方法的测定结果无显著性差异。     

A spectrophotometric method for determination of solid fat content of palm oil

A new spectrophotometric method has been developed for determining solid fat content (SFC) of crude palm oil based on the different solubilities of the inherent carotenes in the solid and liquid components of the oil. The sample to be analyzed is tempered according to usual procedures and then either filtered or centrifuged to liberate the liquid component (olein). The carotene contents of the palm oil and olein as determined by spectrophotometry are then fitted into an equation to obtain the SFC. The carotenes are apparently insoluble in the solid component of palm oil. The standard deviation of analysis on palm oil samples at 25 C is 0.5% which is almost comparable to that of the wide-line NMR technique. The correlation coefficient of SFC measured by these 2 methods over a range of temperatures is 0.99. The new method can also be used to determine SFC of hybrid palm oil (Elaeis guineensis ×E. oleifera) and different palm oil-stearin blends.     

重组铜绿假单胞菌外毒素A含量SDS-PAGE检测方法的建立及验证

目的建立测定重组铜绿假单胞菌外毒素A(recombinant exotoxin of Pseudomonas aeruginosa,r EPA)含量的SDSPAGE法,并进行验证。方法采用SDS-PAGE,经考马斯亮蓝R-250染色后,利用Image Lab软件分析获得目标蛋白条带光密度值,计算目标蛋白在待测样品中的含量。对建立的方法进行专属性、准确性和重复性验证,确定检测范围,并用建立的方法检测r EPA宿主湿菌体中r EPA发酵产量及r EPA宿主菌休克液柱层析纯化样品中r EPA含量。结果 r EPA含量在100~600μg/ml范围内与其对应条带的光密度值具有良好的相关性,决定系数在0.97以上。大肠埃希菌固有组分及纯化过程中常用的添加物对r EPA含量检测均未产生明显影响,专属性较好;用建立的方法检测500、300、150μg/ml r EPA样品10次的回收率分别为(102.32±4.18)%、(102.77±4.94)%和(95.04±16.41)%,CV值分别为4.08%、4.81%和17.27%。各批r EPA发酵产量为250~500 mg/L,三步柱层析纯化后,r EPA总回收率约为50%。结论建立了测定r EPA含量的SDS-PAGE法,该方法专属性、准确性和重复性良好,为r EPA生产工艺的优化奠定了基础。     

乙型肝炎疫苗纯化产物中脂质含量硫酸-香草醛测定法的建立及验证

目的建立乙型肝炎(简称乙肝)疫苗纯化产物中脂质含量的硫酸-香草醛测定法,并进行验证。方法以三油酸甘油酯为标准品,采用硫酸-香草醛法测定乙肝疫苗纯化产物的脂质含量,并对方法的线性范围、精密性、准确性进行验证,同时分析不同添加物对检测结果的影响。用该方法检测不同厂家乙肝疫苗纯化产物中的脂质含量。结果硫酸-香草醛法的线性范围为50~800μg/ml,回归方程为y=0.001 7 x+0.034 2,r=0.999 1;6次检测同批样品溶液脂质含量的变异系数(coefficient of variation,CV)为0.54%;2名操作人员检测3批样品溶液,重复测定3次的CV值为0.60%~3.26%;9份加标样品溶液的回收率为97.0%~105.4%;加入添加物Tween-20、PEG-6000、葡萄糖、甘油、Tris的样品回收率为92.4%~105.5%。不同厂家疫苗纯化产物每100μg蛋白脂质含量为53.9~309.5μg。结论本实验建立的硫酸-香草醛法具有良好的线性、精密性及准确性,可用于乙型肝炎疫苗纯化产物中脂质含量的测定。     

a型流感嗜血杆菌结合物游离多糖含量测定方法的建立及验证

目的建立a型流感嗜血杆菌(Haemophilus influenzae type a,Hia)结合物游离多糖含量测定方法,并对方法进行验证。方法利用脱氧胆酸钠(Na DC)盐酸法和蒽酮硫酸法测定Hia结合物的游离多糖含量。通过检测Na DC盐酸法沉淀破伤风类毒素(tetanus toxoid,TT)、TT ADH衍生物(ADH derivative of TT,TTAH)及TT琥珀酰化衍生物(succinic anhydride derivative of TT,TTSA)的最大能力以及沉淀多糖降解物(depolymerized polysaccharide,de-PS)或降解多糖ADH衍生物(ADH derivative of de-PS,de-PS_(AH))与相应载体蛋白质混合物的最佳离子强度,并利用最佳离子强度检测混合物中多糖与蛋白质质量的最小比例,以确定Hia结合物游离多糖含量的测定条件。通过添加回收试验验证方法的准确度,多次测定结合物的游离多糖含量验证方法的精密度。结果 Na DC盐酸法对蒽酮硫酸法测定多糖含量几乎无影响;Na DC盐酸法沉淀TT、TTAH和TTSA的最大能力分别为402.8、352.5和691.0μg/ml;在0.6 mol/L NaCl的离子强度下,Na DC盐酸法沉淀多糖与蛋白质混合物,当de-PS与TT或TTAH的质量比≥1∶2、dePS_(AH)与TT的质量比≥1∶4、de-PS_(AH)与TTSA的质量比≥1∶5时,多糖回收率均在95%以上。向结合物添加6、12、35和56μg/ml的de-PS或de-PS_(AH)时,多糖回收率均在80%~100%之间;游离多糖含量检测结果的CV值均在10%以内。结论建立的方法适用于不同结合方法制备的Hia结合物游离多糖含量的测定。     

b型流感嗜血杆菌结合疫苗中蔗糖含量检测方法的建立及验证

目的建立测定b型流感嗜血杆菌结合疫苗中蔗糖含量的旋光法,并对方法进行验证。方法建立旋光法,检测b型流感嗜血杆菌结合疫苗中的蔗糖含量,并对方法进行专属性、线性范围、重复性、准确性、耐用性和稳定性验证。结果 b型流感嗜血杆菌结合疫苗中其他组分对蔗糖旋光度无干扰;蔗糖浓度在2~10 mg/ml范围内与旋光度具有良好的线性关系(r=0.999 998);重复测定供试品溶液6次,相对标准偏差(RSD)为0.46%;低、中、高浓度的供试品平均回收率分别为99.18%、99.14%、98.95%;温度在10~30℃范围内对旋光度无明显影响;样品于20℃放置5 h内旋光度无明显变化。结论建立了旋光法检测b型流感嗜血杆菌结合疫苗中蔗糖含量的方法,该方法操作简单快速,在确定的限度范围内具有较好的专属性、重复性、准确性、耐用性和稳定性。     

双波长紫外法测定电厂废水含油量

采用双波长系数倍率法测定电厂废水油含量。以225 nm和254 nm为检查波长,浮油为标准油。萃取比(V石油醚∶V废水)取25∶50。双波长紫外法测得设备进、出口油的质量浓度为49.44、4.31 mg/L,测定结果比单波长紫外法偏差小,与红外法相当。双波长紫外法定量结果准确,操作简单。     

1,10-二氮杂菲光度法测定矾土中游离铁

介绍了1,10-二氮杂菲光度法测定矾土中游离铁的方法。通过实验确定了溶样酸的浓度、加热煮沸时间、称样量等分析条件。矿样基体中添加相应的铁量,回收率在90%～102%。本方法填补了矾土中游离铁检测的空白。