气相色谱法直接检测茶叶中除虫脲残留量

用气相色谱直接检测茶叶中除虫脲残留量。此法最小检出量为０．３纳克。最低检出浓度为０．０１毫克／公斤。     

气相色谱法检测食用菌中八氯二丙醚的残留量

建立了一种测定食用菌中八氯二丙醚(S-2)残留量的气相色谱方法.样品中的八氯二丙醚经丙酮-正己烷混合溶剂提取,浓硫酸液-液分配磺化法进行净化,以气相色谱法(GC-ECD)测定,外标法定量.实验结果表明:样品中加入0.005～0.05mg/kg浓度水平的S-2,回收率在72.4%～104.4%之间,相对标准偏差小于7.8...     

气相色谱法测定异丙醇及影响因素讨论

采用SP - 5 0 2气相色谱仪 ,在GDX - 1 0 4填充柱上有效地分离异丙醇、乙醇、水 ,其它成分不干扰测定。以乙醇为内标物 ,测量峰高 ,内标法定量测定异丙醇含量 (异丙醇含量范围 2 %～ 1 0 0% ) ,2min完成一次测定过程 ,测定结果准确、快速。同时 ,对测定过程中 ,色谱柱、试样组成、测定温度等影响因素对测定结果的影响进行了讨论     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量

用气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷的残留量.对每种农药作3种不同浓度(0.05、0.1、0.5)mg·kg-1添加回收率实验.结果表明,平均回收率在74.3 %～115 %之间,变异系数在18.6 %以内,最小检测浓度在0.017 2～0.102 mg·kg-1.     

气相色谱法测定糙米中异菌脲残留量的研究

STUDYONDETERMINATIONOFIPRDIONERESIDUEINUNPOLISHEDRICEBYGASCHROMATOGRAPHY1前言异菌脲,别名异丙定,朴海因,英文名Iprdione,化学名称为是一种广谱性杀菌剂,对葡萄、落叶果树、水果、蔬菜和谷类作物等多种病害,具有良好防治效果。世界上一些国家对其在农产品的残留规定了严格限量。有关糙米中异菌豚残留量的分析方法,国外报道较少,大多是测定水果、蔬菜中残留,国内也没有相应的分析测定方法。本文研究了用气相色谱法分析糙米中异菌肥的残留。样品中残留的异菌服用丙酮提取。提取液加氯化钠水溶液…     

气相色谱法测定粮谷中乙霉威残留量

大米、玉米中残留的乙霉威 (diethofencarb)用丙酮 水提取 ,提取液先后经乙酸乙酯及乙腈液 液分配净化 ,再经弗罗里硅土柱净化后 ,用配有氮磷检测器 (NPD)的气相色谱仪测定 ,外标法定量。该法测定低限为 0 0 5μg/ g ,添加浓度在 0 0 5～ 1.0 0 μg/g时 ,回收率在80 %～ 10 9%。     

气相色谱法测定玉米中乙草胺残留量

本文报道了玉米中乙草胺残留量的气相色谱测定法，样品用石油醚－丙酮提取，乙腈液－液分配净化，电子捕获检测器测定。乙草胺的最小检测量为８．６×１０＾－１２克，在玉米中最低检测浓度０．００１毫克／公斤。空白样品添加０．０４－１．００毫克／公斤的平均回收率和变异系数分别为９４．５％和２．６％。     

气相色谱法测定来曲唑中甲醇、异丙醇、叔丁醇、乙酸乙酯以及DMF的残留量

目的：建立可靠的气相色谱法,进行抗癌药来曲唑的残留溶剂测定。方法：采用气相色谱直接进样法,以正庚烷为内标物质对样品进行测定;色谱柱：DB-624毛细管色谱柱30m×0．53nm×3．0μm：气化室温度：230℃：检测器温度：250℃;载气：氦气,流速：3．5mL·min’（恒定流量）;分流进样,分流比：5：1：进样体积：1．0μL;柱温：60℃保持1rain,然后以6℃·min^-1升温至90℃,然后以15℃-min。升温至220℃（3rain）;H2流速30mL·min^-1,空气流速300mL·min^-1：运行时间：17．7min。结果：甲醇、异丙醇、叔丁醇、乙酸乙酯以及DMF在各自的浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结沦：该方法准确,灵敏度高,可以用于来曲唑残留溶剂测定。     

毛细管气相色谱法检测荔枝中多效唑残留量

建立了荔枝果肉及全果中多效唑残留量的毛细管气相色谱检测方法。果肉及全果经粉碎、乙腈匀浆提取、氮吹浓缩、石墨化炭黑柱或活性炭脱色后,用HP–5柱进行分离,GC–NPD进行分析。结果表明,方法的平均回收率为85%～105%,变异系数为3.1%～4.3%,检出限为1.2μg/kg,方法简便、快速、准确,适合作为荔枝果肉及全果中多效唑残留量的检测方法。     

顶空毛细管气相色谱法测定重组人白细胞介素-2中的残留乙腈

建立重组人白细胞介素-2中乙腈残留量的顶空气相色谱测定方法.采用聚乙二醇-20000石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),高纯氮为载气,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID)检测.乙腈在1.014~5.070μg/mL的质量浓度范围内呈良好的线性关系(相关系数r为0.997 3),平均回收率为97.2%(相对标准偏差RSD为2.8%),乙腈的最小检测限为0.6μg/mL.所用方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于重组人白细胞介素-2中乙腈残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定血液制品中乙醇残留量

目的建立顶空气相色谱法测定血液制品中乙醇残留量,并对方法进行验证及初步应用。方法色谱柱:Rtx-1301(30 m×0.53 mm×3μm);气化室温度:220℃;柱温:90℃;检测器温度:250℃;载气为氮气,柱流速:2.5 ml/min;氢气流速:40 ml/min;分流比:2∶1;顶空85℃平衡30 min,运行时间:5 min。确定标准曲线的线性范围,并对方法进行重复性、稳定性、准确性、检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)验证。应用建立的方法测定14批人血白蛋白、静注人免疫球蛋白(p H 4)样品的乙醇残留量。结果该方法色谱峰形良好,峰单一且无其他干扰。标准曲线的线性范围为1.064~21.280μg/ml;同一人血白蛋白样品重复检测6次乙醇残留量的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.34%;人血白蛋白样品于4℃放置0、4、8、12、16、20 h,乙醇残留量检测结果的RSD为2.64%;样品的平均加标回收率及RSD分别为(99.58±1.19)%和1.40%;LOD和LOQ分别为0.266和0.532μg/ml。14批样品的乙醇残留量最高为3号人血白蛋白半成品(0.004 4%),均远低于《中国药典》三部(2010版)的半成品限量要求(0.025%)。结论顶空气相色谱法操作简便,重复性、稳定性、准确性良好,可用于血液制品中乙醇残留量的检测。     

气相色谱法测定牛纤维蛋白原中磷酸三丁酯残留量

目的建立检测牛纤维蛋白原中磷酸三丁酯残留量的方法,并进行验证。方法采用气相色谱法。色谱条件:色谱柱为酸修饰交联聚乙二醇毛细管色谱柱-20M(30 m×0.25 mm×0.25μm),溶剂为正己烷,气化室190℃,检测器210℃,柱温140℃,高纯氮气载气(99.999%),流速1.0 ml/min,不分流,进样量0.1μl。确定磷酸三丁酯的定量限和最低检测限,对方法进行精密性、线性及准确性验证,并用该方法检测3批样品。结果磷酸三丁酯的定量限和最低检测限分别为0.830 6和0.207 6 ng;精密性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.138 6%,磷酸三丁酯的线性范围为2.129 0~17.032 0μg/ml,回归方程y=5.317 7 x+1.096 1,R2=0.997 3,低、中、高3个剂量样品的平均回收率分别为100.596 9%、98.597 5%和99.712 5%,RSD分别为0.641 2%、0.553 7%和1.009 5%。3批样品中磷酸三丁酯残留量分别为3.259 6、3.287 9、3.193 3μg/ml。结论该方法简便、准确、可靠,可用于血液制品中磷酸三丁酯残留量的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定酚醛树脂中残留苯酚的含量

采用毛细管气相色谱内标法对酚醛树脂中的残留苯酚含量进行了定量测定。结果表明,该方法能准确测定酚醛树脂中的残留苯酚含量,方法的回收率为98.0%~99.6%,平均相对标准偏差为0.48%,具有较好的精密度与准确度,适合于酚醛树脂中残留苯酚含量的测定。     

气相色谱仪快速测定氨合成塔进出口气的氨含量

由于氨合成塔进出口氨含量对工艺操作有重要的指导作用,因此须快速测定氨含量。本方法采用气相色谱仪快速测定氨合成气进出口气的氨含量,经过与传统兰舒仪法对比,有方便、快捷、环保、易于操作且分析的精密度和准确度更高的优点。     

顶空气相色谱法测定制备原花青素脂质体残留有机溶剂的含量

确定了制备原花青素脂质体适宜的有机溶剂,采用氮吹法去除脂质体中残留的有机溶剂,以无水乙醇为内标,建立了顶空气相色谱法测定残留溶剂含量的分析方法。结果表明:在优化的色谱条件下,无水乙醚在0~25 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.999 3;检出限为1.616 mg/L(S/N=3);加标回收率为91%~120%;相对标准偏差(RSD,n=6)小于4.72%。该法能快速、准确地检测制备原花青素脂质体残留有机溶剂的含量。     

反相高效液相色谱法检测重组类病毒颗粒疫苗原液中二硫苏糖醇的残留量

目的反相高效液相色谱法(reverse phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)检测重组类病毒颗粒(virus-like particles,VLPs)疫苗原液中二硫苏糖醇(DL-dithiothreitol,DTT)的残留量,并对方法进行验证及初步应用。方法按设定的色谱条件对检测重组VLPs疫苗原液中DTT含量的RP-HPLC法进行专属性、精密性、准确性验证,确定方法的最佳线性范围及最低检测限,用该方法检测3批重组HPV单价疫苗原液中的DTT残留量。结果该方法检测DTT时,不受溶液中溶剂和蛋白的干扰;线性范围为1.5~15.0μg/ml(R~2=0.997),最低检测限为1.5μg/ml;该方法检测不同浓度DTT的平均相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均<5%;重组HPV疫苗原液分别加入3、5、10μg/ml的DTT对照品溶液后,经该方法检测的回收率在80%~120%之间。3批次重组HPV单价疫苗原液中的DTT含量均小于1.5μg/ml。结论本实验的RP-HPLC法专属性、精密性良好,且准确可靠,可用于重组HPV疫苗原液中DTT残留量的检测。     

气相色谱法检测淀粉微球中的氯丙醇残留量

采用FFAP毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),载气为N2,柱温80℃,进样口温度230℃,FID检测器温度250℃,分流比10∶1。使用外标法进行了氯丙醇(1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇)含量测定的气相色谱方法学研究。对分析方法的专属性、精密度、准确度、检测限等进行了验证。结果表明,气相色谱检测氯丙醇具有良好的线性(氯丙醇的浓度在0.1⁰.5 mg/m L呈线性,相关系数R2=0.999 2),重复测定相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为94.3%0.5 mg/m L呈线性,相关系数R2=0.999 2),重复测定相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为94.3%¹04.5%,结果表明外标气相色谱法可以用于氯丙醇的残留量定量分析。     

气相色谱法检测淀粉微球中的氯丙醇残留量

采用FFAP毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),载气为N2,柱温80℃,进样口温度230℃,FID检测器温度250℃,分流比10∶1。使用外标法进行了氯丙醇(1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇)含量测定的气相色谱方法学研究。对分析方法的专属性、精密度、准确度、检测限等进行了验证。结果表明,气相色谱检测氯丙醇具有良好的线性(氯丙醇的浓度在0.1~0.5 mg/m L呈线性,相关系数R2=0.999 2),重复测定相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为94.3%~104.5%,结果表明外标气相色谱法可以用于氯丙醇的残留量定量分析。     

高效液相色谱法检测重组人干扰素α2b注射液中间甲酚含量

目的建立重组人干扰素α2b(recombinant human interferon α2b,rhIFNα2b)注射液中间甲酚含量高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测方法,并对方法进行验证。方法采用RP-HPLC法,选用ZORBAX 300SB-C18(4. 6 mm×250 mm 5-Micron)色谱柱,流动相为水∶甲醇(50∶50),柱温45℃,上样量20μL,流速0. 5 mL/min,检测波长270 nm。对方法进行线性、专属性、准确性、精密性、定量限及耐用性验证。分别采用建立的方法及《中国药典》四部(2015版)4-氨基安替比林分光光度法测定3批rhIFNα2b注射液中的间甲酚含量,比较两种方法的测定结果。结果该方法在间甲酚含量为1 000～0. 1μg/mL范围内线性良好,R~2为0. 999 3;药用辅料与IFN蛋白对间甲酚含量检测无干扰;该方法检测高、中、低3种浓度样品的平均回收率分别为97. 10%、99. 00%和103. 94%,总的平均回收率为100. 01%;重复性验证中RSD为0. 105%,中间精密性验证中RSD为0. 26%;该方法的定量限为0. 1μg/mL;同一色谱柱条件下,不同设备与不同时间配制的流动相对检测结果无明显影响;而使用不同程度色谱柱理论塔板数有明显差异。结论建立的HPLC检测方法专属性、精密性、耐用性良好,准确性高,可用于检测rhIFNα2b注射液中的间甲酚含量。