酞菁铁的微波法合成及表征

采用微波辐照法合成酞菁铁,并用IR、UV-VIS、EDS和TG对产物进行测试和表征,证明所得产物为目标产物。考察了辐照时间、原料配比、催化剂用量对酞菁铁产率的影响,微波法合成的适宜条件为:苯酐/尿素的物料比为1∶6,辐照时间为360 s左右,催化剂含量为2%,在此条件下酞菁铁的产率可达53.6%。产率随着辐照时间的增加而增加,并逐步趋向稳定。     

微波固相法合成钴酞菁及其磺化衍生物

在微波辐照条件下,合成了钴酞菁及其磺化衍生物,并由元素分析、紫外-可见光谱和红外光谱进行了表征。考察了微波辐照强度、微波作用时间、反应试剂组成用量、催化剂种类和添加剂对钴酞菁产率的影响。结果表明,在中等功率下,苯酐:尿素:醋酸钴=1:5:0.24(摩尔比),钼酸铵2.5%～3%(以苯酐质量为标准),反应30分钟,钴酞菁产率达到最高。同样配比条件下,微波法比常规固相法(220℃)产率高,所用时间大大缩短。     

磺酸基邻苯二甲酰亚氨甲基酞菁铜的合成

酞菁类化合物能改善塑料制品的性能 ,提高其热稳定性。以苯酐、脲为原料进行固相反应合成了邻苯二甲酰亚胺 (N) ,进而与甲醛反应生成 N -羟甲基邻苯二甲酰亚胺 (H) ,然后经过硫酸和发烟硫酸磺化 ,生成了磺酸基邻苯二甲酰亚氨甲基酞菁酮 (S)。对于所合成的产物进行了结构认证 ,对合成条件也进行了优化。固相反应合成 N条件容易控制 ,节省了溶剂 ,避免了溶剂法带来的副反应以及后处理和副产品的分离 ,产率达到了 95 %。用甲醛法合成 H中 ,发现 p H为重要的参数 ,产率为 96% ,条件温和、稳定。合成 S时 ,发烟硫酸的量和反应温度是影响产率的关键因素     

金属酞菁的固相法合成

以苯酐、尿素、金属盐、钼酸铵为原料，用固相法合成出一系列金属酞菁配合物，并用元素分析、红外光谱对它们进行了表征。铜、镍、钴、钒等金属酞菁产率较高，镁、锰酞菁产率不高；不同的金属酞菁的理想反应温度为200℃-280℃之间，尿素与苯酐的摩尔比为1：5时产率最高，适量加入碳酸钠和氯化铵有利于产率的提高。本法具有工艺简单、生产稳定、质量好、成本低等优点。     

非酸催化合成增塑剂邻苯二甲酸双十六烷基酯

以苯酐与十六醇为原料,选用非酸催化剂,在实验室合成了增塑剂邻苯二甲酸双十六烷基酯。考察了反应温度、反应时间和催化剂及物料配比对产率的影响。试验结果表明:反应温度控制在220℃、十六醇和苯酐的摩尔比为3.0、总物料中催化剂的质量分数w=0.2%、反应时间为4.5h时、催化剂的加入温度在180℃以上,产率达到98%以上。合成工艺过程中无三废产生,反应产物提纯后,经过红外光谱分析,确定产物为邻苯二甲酸双十六烷基酯。     

微波法合成八羧基酞菁铁及其对聚乙烯醇纤维的改性

以均苯四甲酸酐、尿素、氯化铁为原料,钼酸铵为催化剂,采用微波固相法合成了八羧基酞菁铁（Fe—OCAP）,研究了各反应奈件对Fe-OCAP产率的影响。采用红外和紫外光谱表征了产物的结构。进一步通过溶液浸染法将Fe—OCAP负载到聚乙烯醇纤维（PVA纤维）上,测试结果表明负载后的PVA纤维去除甲醛效果明显提高。     

植物油脂裂解催化剂的合成及其催化性能研究

选用典型的高含油光皮树果实,采用等体积浸渍法制备固体碱催化剂KF/CaO催化裂解制备生物燃料油,并通过FTIR、XRD、SEM、CO2-TPD等对催化剂进行表征。对催化裂解后气相产率、液体油产率和固相产率的变化来验证催化剂的催化性能,考察催化剂用量、裂解反应时间和裂解反应温度对产物产率的影响。实验结果表明,在催化剂用量1.2%、反应温度500℃、反应时间为45min的条件下,实测生物燃料油产率可以达到82.56%。     

顺丁烯二酸单辛酯与苯酐单辛酯的制备

研究了在无催化剂无溶剂条件下合成顺丁烯二酸单辛酯和苯酐单辛酯的工艺条件 ,通过控制反应温度和反应时间 ,制备了产率较高的目标产物。采用了一种简便的碱滴定法测定产物的酸度值来确定产物的质量分数和产率     

活性炭固载SnCl4·5H2O催化合成阿司匹林

研究了以活性炭固载SnCl.45H2O作催化剂催化合成阿司匹林的反应。考察了催化剂、反应时间、原料比、反应温度和超声波条件下对产率的影响。通过测定产物熔点、熔距和红外吸收光谱来分析了产物的纯度,最佳催化合成条件是：在n（邻羟基苯甲酸）∶n（乙酸酐）=1∶3,活性炭固载SnCl.45H2O催化剂1.5 g,反应时间16 min,温度在80~85℃。并在此条件下得到的产率为88.4%。该催化剂是一类高效绿色催化剂。     

2-甲基-1,4-萘醌的合成研究

以2-甲基萘为原料,通过溴化、甲氧基化反应合成1-甲氧基-2-甲基萘,以酞菁铁为催化剂,双氧水为氧化剂,1-甲氧基-2-甲基萘氧化制得目标产物2-甲基-1,4-萘醌。文中考察了反应温度、催化剂种类及催化剂用量、物料配比对氧化反应的影响,确定了最佳反应条件:冰醋酸做溶剂,酞菁铁5.5%,双氧水与1-甲氧基-2-甲基萘的物质的量比为3∶1,55℃反应4h。在此条件下,2-甲基萘醌的收率为64.7%,纯度为99.0%(HPLC面积归一化法)。产品结构经熔点、~1H-NMR和MS表征。     

活性炭固载SnCl4·5H2O催化合成阿司匹林

研究了以活性炭固载SnCl4·5H2O作催化剂催化合成阿司匹林的反应.考察了催化剂、反应时间、原料比、反应温度和超声波条件下对产率的影响.通过测定产物熔点、熔距和红外吸收光谱来分析了产物的纯度,最佳催化合成条件是∶在n(邻羟基苯甲酸)∶n(乙酸酐)=1∶3,活性炭固载SnCl4·5H2O催化剂1.5 g,反应时间16 min,温度在80～85℃.并在此条件下得到的产率为88.4%.该催化剂是一类高效绿色催化剂.     

马来酸单辛酯与苯酐单辛酯的制备

研究了在无催化剂无溶剂条件下合成马来酸单辛酯和苯酐单辛酯的工艺条件。通过控制反应所需的温度和反应时间，制备了产率比较高的目标产物；采用了一种简便的碱滴定法测定产物的酸度值来确定产物的含量和产率。     

酞菁配合物的合成、分离与表征

文章在溶液中温和的条件下合成了四硝基酞菁钴和四氨基酞菁钴配合物,该方法具有反应温度低、毒性小、产率高等特点,两种产物产率分别为60.0%和89.6%。并探索出柱层析法分离提纯四硝基酞菁钴的方法。通过紫外可见分光光度计和核磁共振仪对产物进行了表征。     

对乙酰肉桂酸丁酯的合成

以对碘苯乙酮与丙烯酸丁酯为原料,在水反应介质和相转移催化剂四丁基溴化铵作用条件下合成了对乙酰肉桂酸丁酯。考察了催化剂、碱、试剂用量、反应温度等因素对合成反应产率的影响。研究发现:从经济、环保的角度出发,以0.03 mmol PdCl_2作催化剂,反应温度为90℃,K_2CO_3用量取0.06 mmol,对碘苯乙酮与丙烯酸丁酯的物质的量之比为1∶1.5,目标产物对乙酰肉桂酸丁酯的反应产率为95%。研究表明:该反应以水为反应介质,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,在无配体的条件下进行,反应对环境友好,且产物立体选择性好,反应收率较高,产物结构经NMR得以确证。     

酯化闭环法合成甲基丙烯酸缩水甘油酯的研究

以苄基三乙基氯化铵为催化剂,采用酯化闭环法合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯。通过对产物环氧值和产率的测定以及红外光谱和核磁共振波谱分析研究了酯化反应中阻聚剂种类及用量、催化剂用量、原料配比,反应温度以及闭环反应中原料配比对合成的影响。结果表明,酯化反应过程对产物的质量和产率影响较大。优化的反应条件为:阻聚剂4-甲氧基酚添加质量分数0.3%,催化剂质量分数0.8%,n(甲基丙烯酸)∶n(环氧氯丙烷)=1∶1.25,反应温度80~90℃,n(中间产物)∶n(50%Na OH水溶液)=1∶1.1,可使产物产率达到80%左右。     

熔融-固相酯化法合成季戊四醇四氯乙酸酯

季戊四醇衍生物分子具有高度对称性,在科研和工业领域用途广泛。季戊四醇与氯乙酸缩合反应,由于季戊四醇的溶解局限性,难以实现溶液合成。在无溶剂条件下,以SO₄^2-/TiO₂-SnO₂固体超强酸为催化剂,通过熔融-固相酯化法进行季戊四醇四氯乙酸酯的合成,考察催化剂用量、反应物物质的量比、反应时间和反应温度等对酯化反应的影响。结果表明,在催化剂用量为反应物总质量的4%、n(季戊四醇)∶n(氯乙酸）=1∶4.2、反应温度170 ℃和反应时间6 h条件下,季戊四醇四氯乙酸酯产率为98.7%。对产物进行了IR和1H NMR表征。     

磷钨酸/硅胶催化合成邻苯二甲酸二丁酯的研究

以苯酐和正丁醇为原料,以石油醚为带水剂,以磷钨酸/硅胶为催化剂,催化合成邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。考察了醇酐摩尔比、磷钨酸/硅胶催化剂的用量、反应时间等因素对合成DBP产率的影响。结果表明,在正丁醇:苯酐摩尔比为3.0:1、磷钨酸/硅胶用量为反应物总质量的2.5%,反应时间为3.0h的条件下,其产率达94.4%以上;催化剂寿命长、可多次重复使用、产物易纯化分离,可望代替浓硫酸催化剂应用于DBP的合成。     

吡啶金属酞菁的制备、表征及脱硫性能测试

采用苯酐-尿素固相熔融法合成了一系列吡啶金属酞菁MTAP(M=Fe、Co、Ni、Cu、Mn),并通过红外光谱、紫外光谱、X射线衍射等对其结构进行了表征。以二苯并噻吩(DBT)的正辛烷溶液为模拟柴油,双氧水为氧化剂,测试了吡啶金属酞菁催化剂催化氧化脱硫性能。结果表明:CoTAP的脱硫效果最好,6 h脱硫率为81.25%,是未加催化剂的空白实验(26.25%)的3.1倍。     

四磺酸酞菁铁合成方法的改进

以柴油为溶剂合成了四磺酸酞菁铁(FePcS),考察了温度、时间、催化剂用量、反应物加料时间等因素对收率的影响.当反应温度为190℃,反应时间9h,4-磺酸邻苯二甲酸单钠8.7g时催化剂0.20g,产率从68%提高至81%,并改进了提纯方法.使用IR、UV-Vis图谱验证FePcS.     

合成茴香醛新工艺的研究

以对羟基苯甲醛和碳酸二甲酯为原料,十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,在常压下合成茴香醛。考察了溶剂、反应温度、时间和催化剂对反应产率的影响。较佳反应条件为:对羟基苯甲醛10 mmol、碳酸二甲酯100 mmol、十六烷基三甲基溴化铵3 mmol、碳酸钾7 mmol、二甲基亚砜10 mL,130℃反应3 h,产率为88.7%。通过红外光谱和气相色谱质谱联用仪对目标产物进行了表征。