驴血清胆碱酯酶抑制法快速检测蔬菜中农药残留

采用驴血清丁酰胆碱酯酶作为酶源,对不同的有机磷农药的检测条件和方法进行了研究,同时通过酶抑制法对锦州地区的部分蔬菜进行了农药残留检测.结果表明:乐果、敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷对驴血清丁酰胆碱酯酶(BChE)的IC50分别为0.094、0.179、0.124、0.0078mg/mL,驴血清BChE对这4种有机磷农药灵敏度的大小顺序为:马拉硫磷＞乐果＞敌敌畏＞敌百虫 乐果、敌敌畏对丁酰胆碱酯酶的最佳抑制时间为15 min;敌百虫、马拉硫磷对丁酰胆碱酯酶的最佳抑制时间为20min 用酶抑制法检测3个农贸市场的蔬菜样品,发现韭菜有2例检测结果超标,油菜有1例检测结果超标,尖椒有2例检测结果超标;蔬菜样品合格率为86.1％.     

驴血清胆碱酯酶抑制法快速检测蔬菜中农药残留

采用驴血清丁酰胆碱酯酶作为酶源,对不同的有机磷农药的检测条件和方法进行了研究,同时通过酶抑制法对锦州地区的部分蔬菜进行了农药残留检测。结果表明:乐果、敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷对驴血清丁酰胆碱酯酶(BChE)的IC50分别为0.094、0.179、0.124、0.0078mg/mL,驴血清BChE对这4种有机磷农药灵敏度的大小顺序为:马拉硫磷>乐果>敌敌畏>敌百虫。乐果、敌敌畏对丁酰胆碱酯酶的最佳抑制时间为15min;敌百虫、马拉硫磷对丁酰胆碱酯酶的最佳抑制时间为20min。用酶抑制法检测3个农贸市场的蔬菜样品,发现韭菜有2例检测结果超标,油菜有1例检测结果超标,尖椒有2例检测结果超标;蔬菜样品合格率为86.1%。      

酶抑制法快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的研究现状及展望

概述了酶抑制法快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留技术的研究现状、检测原理、应用情况和存在的问题。酶抑制法具有检测时间短、成本低、操作简便等特点,是目前我国控制农药残留的一种有效的初筛方法。     

鸡蛋中抗生素残留微生物法快速检测的研究

抗生素在蛋鸡饲养中应用广泛,其残留直接影响着食品安全.为了达到对鸡蛋中抗生素的全项、定性、快速检测要求,特试验了EXPLORER试剂盒的微生物法检测鸡蛋中抗生素,发现该方法能快速,简便,能定性检测青霉素、金霉类、土霉素、四环素等数种抗生素.     

酶抑制法快速检测牛奶中β-内酰胺酶抑制剂多残留

建立一种酶抑制法用于牛奶中β-内酰胺酶抑制剂的多残留检测。采用乙腈沉淀蛋白、正己烷除脂,基质匹配外标法定量,有效消除牛奶基质的干扰。方法对4 种常见的β-内酰胺酶抑制剂在牛奶中的检出限分别为舒巴坦42.88 μg/kg,克拉维酸钾10.20 μg/kg,他唑巴坦1.68 μg/kg,阿维巴坦钠3.48 μg/kg;添加回收率在80.43%～115.87%之间;变异系数不超过10.14%。牛奶中β-内酰胺酶残留量不超过40 U/mL时,不影响检测结果的准确性。方法与液相色谱-串联质谱法的检测结果相关系数R2为0.982,一致性良好。该酶抑制法具有准确、快速、可高通量及多残留检测的特点,尤其适用于对大量牛奶样本中β-内酰胺酶抑制剂多残留的现场筛查。     

酶联免疫法与乳及乳制品中抗生素残留的检测

对酶联免疫检测技术(ELISA)做了介绍,并对该技术在乳及乳制品抗生素残留检测的应用进行了评述.阐述了该项技术在乳及乳制品抗生素残留检测中的应用前景.     

建立一种增强酶抑制法快速检测谷物中有机磷农药残留

本研究的目的是建立一种增强的酶抑制法,实现对谷物中有机磷农药残留的快速检测。通过对酶抑制法中所使用的提取剂、酶、增强剂的选择和优化,并比对抑制率的差异,最终确定使用丁酰胆碱酯酶作为催化酶、乙醇作为提取剂、溴代琥珀酰亚胺作为增强剂。在此条件下,建立了硫代磷酸脂类有机磷农药对硫磷、辛硫磷、毒死蜱和三唑磷的标准曲线(决定系数R² > 0.98),抑制中浓度(IC₅₀)分别为0.01、0.11、0.16和0.03 μg/L,满足了硫代磷酸酯类农药在不同谷物中的安全残留限量的检测需求。采用本研究改良的酶抑制法对200个不同来源的谷物样本(稻谷、小麦、玉米、糙米、杂粮)进行分析,检测出13个阳性样本,同时,因酶抑制法特异性的限制,产生了1个假阳性和1个假阴性样本。检测结果与气相色谱法符合率达到98%,表明该方法可有效用于谷物中有机磷农药残留检测。本研究可为我国粮食质量安全监管提供有力的技术支撑。

     

高通量微生物显色法快速检测动物源性食品中抗生素残留

建立一种采用高通量微生物显色法对动物源性食品中抗生素残留进行筛检,再结合高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法对阳性样品进行复测的分析检验方法。本方法利用嗜热脂肪芽孢杆菌(Bacillus sterothermophilus)作为指示菌,制备96微孔板,可同时对不同类别多种抗生素进行联合检测。结果表明:该微生物显色法操作简便、快捷,成本低,结果准确且易判断,选取pH 7.4磷酸盐缓冲液进行提取,以反应液150μL、菌液50μL(初始OD_(600 nm)为0.4左右)、样品提取液100μL作为检测体系,检测效果最佳,对动物源性食品中氨基糖苷类检出限为60μg/kg,β-内酰胺类检出限为20~40μg/kg,大环内酯类检出限为60~80μg/kg,四环素类检出限为40~60μg/kg,符合国内外对抗生素残留限量的要求。对60份动物源性样品进行检测,其结果与HPLC-MS/MS复测结果一致,说明该微生物法稳定性良好,可用于动物源性食品中抗生素残留的初筛检测。     

ECLIPSE50试剂盒法与TTC法检测乳中抗生素残留的比较

采用ECLIPSE50试剂盒法和国标TTC（2,3,5-氯化三苯基四氮唑）法同时对40份来自不同奶站的新鲜奶样进行抗生素残留检测。结果表明,ECLIPSE50试剂盒法阳性率20%,国标TTC法阳性率12.5%。检测结果差异显著。同时指出了TTC法在检测灵敏度方面的缺陷。因此,在乳的抗生素残留检测中,灵敏度高、简便、快速的ECLIPSE50试剂盒法可作为国标TTC法的补充。     

试管扩散法与国标TTC法检测牛乳中β-内酰胺类抗生素残留

以PCA培养基为基础培养基,Bsc953为指示菌,溴甲酚紫为颜色指示剂,对6种β-内酰胺类抗生素残留的不同浓度乳样进行检测,确定了试管扩散法检测指标,并与国标TTC法进行比较,指出试管扩散法经济省时、简便易行,在检测限、检测时间、检测操作方便程度上较国标TTC法具有很强的优越性,可作为国标TTC法的补充,应用于国内牛乳中β-内酰胺类抗生素残留的检测.     

牛奶中残留麻保沙星的微生物学检测方法

建立牛奶中残留麻保沙星的微生物学检测方法。试验以金黄色葡萄球菌为敏感菌,采用滤纸片法进行测定,以牛奶为样设计了添加回收试验以证实该方法的有效性。磷酸盐缓冲溶液和牛奶基质麻保沙星标准曲线的工作范围是0.1~1.6μg/mL,最低检测限为0.1μg/mL。对纯牛奶样的3种添加水平,平均回收率范围在77.3%~93.3%之间,变异系数小于7.26%,该方法可以用于牛奶中麻保沙星残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中3 类15 种抗生素残留

建立牛乳中青霉素类、磺胺类、四环素类3 类 15 种抗生素残留量同时测定的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈-水溶液（3∶1,V/V）提取、HLB固相萃取小柱净化、氮气吹干后用1.0 mL流动相溶解残余物。采用ZORBAX Ecliplus C18色谱柱,乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液（含体积分数0.2%甲酸）作流动相梯度,质谱选择多反应监测正离子模式测定,外标法定量。结果表明,15 种抗生素在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;在3 个不同添加水平下,平均回收率为75.1%～103.7%,相对标准偏差为1.4%～7.3%,检出限（RSN≥3）和定量限（RSN≥10）分别为0.2～4.0 μg/kg和1.0～4.0 μg/kg。方法简便快速、灵敏度高,适合15 种抗生素同时检测,为牛乳中抗生素多残留测定提供了新的方法。     

生鲜牛乳中氟喹诺酮类药物残留的检测方法

在生鲜牛乳中莱克多巴胺的检测限为2μg/kg,在2μg/L～100μg/L添加浓度水平上回收率为60%～120%,本方法与仪器技术分析相比具有操作简便,快速,准确度和灵敏度高,样品加标率回收效果好,检出限低,试剂盒稳定性、重现性好等特点。     

液相色谱-串联三重四极杆质谱测定牛奶中的红霉素残留

建立糕点中8种人工合成色素的高效液相色谱测定法.采用乙醇-氨(70:30,体积比)混合溶液作为提取剂,挥干乙醇,用4%甲酸水溶液中溶解,经HLB小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析.该方法的检出限为1.0 mg/L,线性范围0.40 mg/L～50 mg/L,加标回收率86.9%～105.7%,相对标准偏差为1.09%～4.28%(n=4).     

液相色谱-串联三重四极杆质谱测定牛奶中的氯霉素残留量

建立牛奶中氯霉素残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙腈提取样品,以MGⅢ-C18柱(2.1×150 mm,1.8μm)分离,流动相为水溶液和乙腈(体积比为65∶35),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限0.07μg/L,线性范围0.05μg/L~20.0μg/L,加标回收率98.5%～110.8%,相对标准偏差为3.57%。     

一种简单有效检测牛乳中抗生素残留的方法

根据当牛乳不含抗生素或抗生素浓度很低时,乳酸菌能发酵牛乳生成酸奶的原理,建立了乳酸菌抑制法来检测牛乳中抗生素残留。具体步骤为:称取约100 g纯牛乳/复原乳,90℃、10 min杀菌,冷却至(43±1)℃,接检测菌种3%~4%,并加入1m L溴甲酚紫指示剂,搅拌均匀,(43±1)℃下发酵。若发酵2.5 h发酵液仍为紫色,可初步判定为有抗奶;若发酵4 h仍未凝乳,则确定为有抗奶,反之,则为无抗奶。该方法操作简单、乳酸菌剂购买方便且易保存,适于在企业推广。     

QuEChERS前处理结合HPLC-MS/MS同时测定原料乳中30种兽药残留

建立快速、简便、低价、有效、稳定、安全（quick、easy、cheap、effective、rugged、safe,QuEChERS）前处理结合高效液相色谱-串联质谱技术同时测定原料乳中β-激动剂、喹诺酮和磺胺类30种兽药残留的分析方法。样品经酸化乙腈溶液和乙二胺四乙酸-Mcllvaine缓冲液提取,盐析后的乙腈相用十八烷基硅烷和N-丙基乙二胺净化剂分散固相萃取净化,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。30种兽药在0.5 μg/kg～100.0 μg/kg线性关系良好,相关系数（r）>0.99。方法检出限和定量限分别为 0.10 μg/kg～1.21 μg/kg 和 0.28 μg/kg～4.05 μg/kg。在 5.0、10.0、20.0 μg/kg 加标水平时,回收率为71.1%～94.8%,相对标准偏差均低于12.2%。该方法准确可靠、灵敏度高,可用于原料乳中β-激动剂、喹诺酮和磺胺类兽药残留的定量分析。     

UPLC-MS-MS法测定饲料、原料乳及乳制品中3 种氯霉素类药物残留

建立超高效液相色谱-质谱联用法检测饲料、牛乳及广义乳制品中氯霉素类药物残留的通用检测方法。研究适用于检测饲料、原料乳、液体乳、发酵乳、含乳饮料、乳粉、奶片、冷冻饮品中氯霉素类药物的前处理方法以及适用的超高效液相色谱及质谱条件。样品经低温冷冻沉淀蛋白质后,乙腈提取,饱和氯化钠使乙腈、水分层,取上清液氮气吹干定容后,正己烷除脂,乙腈、水梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式进行检测。氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素定量限0.1 μg/kg。氯霉素类药物添加范围0.1～2.5 μg/kg时,基质效应为57.9%～139.2%,回收率为64.3%～120.2%,相对标准偏差为2.1%～10.0%。该方法具有简单方便、检测周期短、适用于更广泛样品检测的特点。     

高效液相色谱法测定奶粉中磺胺类药物残留量

研究了利用高效液相色谱法测定奶粉中４种磺胺药物的方法。     

食品中多种抗生素残留的微生物筛检方法研究

本文介绍了一种同时使用藤黄微球菌ATCC9341、枯草芽胞杆菌ATCC6633、蜡样芽胞杆菌蕈状变种ATCC11778为敏感菌,一次操作可同时检测在肉类、水产品及蛋中的四大类抗生素残留的微生物抑制方法,该方法的测定低限为β-内酰胺类0.05mg/kg,四环素类0.1mg/kg,大环内酯类0.05mg/kg,氨基糖苷类0.5mg/kg。