脱除磷石膏中水溶磷、水溶氟的实验研究

磷石膏的综合利用对磷化工行业可持续发展和长江流域生态保护具有重大意义。但是磷石膏中含有少量磷、氟以及有机物等有害杂质影响其应用性能,不能直接利用。因此,通过采用石灰中和、水洗、浮选3种净化除杂预处理工艺研究了云南安宁某公司磷石膏中水溶磷、水溶氟的脱除规律。结果表明,石膏调浆-石灰-母液循环预处理技术能有效脱除磷石膏中的水溶磷、水溶氟,脱除率分别为74.95%、76.20%,质量分数可降至0.090%、0.043%,满足GB/T 23456—2018《磷石膏》的二级品指标限值要求;三级逆流水洗工艺也能有效脱除磷石膏中的水溶磷、水溶氟,脱除率分别为78.81%、89.94%,质量分数可降至0.087%、0.018%,预处理后的磷石膏质量也可达到GB/T 23456—2018《磷石膏》的二级品指标要求;而“一粗二精”正浮选工艺不仅能实现石膏和石英的高效分离,而且也能实现水溶磷、水溶氟的有效脱除,从而提高了产品纯度,并且达到GB/T 23456—2018《磷石膏》的一级品指标要求。从经济可行性角度和当前磷石膏的低值化利用途径分析,研究形成的石膏调浆-石灰-母液循环磷石膏预处理工艺更具有适用性。     

快速测定磷石膏中的磷

磷石膏是湿法生产磷酸的副产品,目前我国许多厂家用磷石膏替代天然石膏来生产水泥。水泥中磷的含量偏高会使凝结时间拖长,强度下降,因此,控制好水泥中磷的含量是非常重要的。当前,测定磷较多应用磷钼酸铵法,但该法的缺点是只适于5％以下的硫,对于磷含量低而高硫量的磷石膏来说,硫严重干扰磷的测定。 为此,本文研究了用硝酸钡作沉淀剂分离试样中的硫,以适应低含量磷的测定;多余的钡盐不影响磷的测定,且能满足磷石膏中磷含量的测定。     

磷石膏中水溶磷的快速比色分析

本文介绍了用硫酸肼作还原剂对磷石膏中残余水溶磷的快速比色分析方法,探讨了钼酸钠用量、硫酸用量、沸水浴保温时间以及干扰离子对消光度的影响,并对此法的分析条件进行了选择。     

重过磷酸钙中水溶磷含量的快速测定

重钙水溶磷的分析方法目前是采用重钙(包括过磷酸钙)分析中有效磷两步提取的水溶磷提取法,整个分析过程用时超过4h(重量法)。笔者经过对照分析,提出在重钙生产控制分析中,水溶磷含量的测定直接取用游离酸滴定的滤液,采用容量法进行分析,整个分析简便、快捷,耗时在2h以内,且测定结果的准确度可满足生产中控分析的要求。1　实验部分1·1　主要试剂和溶液(1)　硝酸　1+1溶液(2)　喹钼柠酮试剂(3)　氢氧化钠标准滴定溶液　0.5mol/L(4)　盐酸标准滴定溶液　0.25mol/L(5)　混合指示剂　百里香酚蓝溶液与酚酞溶液按3+2体积比混合1·2　实验方…     

快速测定重过磷酸钙中水溶磷和有效磷的超声波法

介绍了采用超声波清洗器提取粒状三料重过磷酸钙中的水溶性磷和有效磷的测定方法及提取条件对测定结果的影响,该方法与HG/T 2219~2224-91相比较,具有快速、简便的优点。水溶性磷的测定值与标准方法的绝对偏差<0.3,RSD=0.38%;有效磷的测定值与标准方法的绝对偏差<0.3,RSD=0.26%。     

微波重量法快速测定磷石膏中总磷

先用微波消解代替传统消解,后用微波技术代替传统沉淀、干燥技术,提高了分析效率、具有快速、成本低、结果准确、操作简便轻松、便于推广的特点,结果与(JC/T2073-2011)方法测定磷石膏中总磷相比较,无显著性差异。     

磷石膏无害化处理工艺技术研究

以石灰化学固化磷石膏的水溶磷及游离氟,并中和其中的H+,磷石膏无害化处理工艺条件为:磷石膏与石灰质量比200∶1,磷石膏含水率25%,反应温度30℃,反应时间60 min。该工艺条件下,磷石膏浸出液中磷及氟质量浓度均小于15 mg/L,达到国家排放标准。     

国内外磷石膏处理和处置概况

介绍了中国磷石膏产生的来源,磷石膏储存中存在的危害性,磷石膏处理和处置方法,以及目前国内外处理和处置磷石膏比较成熟的方法（即生产建造材料砌块砖、制硫酸联产水泥添加剂、生产硫酸铵、将储存场地做防浸透处理以暂时堆放磷石膏、生产磷石膏板材和装饰材料等）。根据国家发展和改革委员会等六部委的文件中提出的如何处理和处置磷石膏的建设性意见,为中国处理和处置堆放的磷石膏提出了规范性的建议。     

影响湿法磷酸干法排渣工艺磷石膏中残磷含量因素探析

磷石膏中残磷含量的高低不仅影响磷酸萃取和磷石膏资源化利用效果,同时构成潜在的环保风险。从磷矿石性状、磷酸萃取工艺及磷石膏过滤洗涤工艺的角度探讨磷石膏残磷含量的影响因素,以期指导生产实践。     

水溶肥中水不溶物含量对滴灌施肥系统过滤器堵塞的影响

研究了不同水不溶物含量的水溶性肥料对滴灌施肥系统过滤器堵塞的影响。结果表明,以膨润土为填充料的供试肥料(膨润土肥料)和凹凸棒土为填充料的供试肥料(凹凸棒土肥料),在水不溶物质量分数为2%以上时43 min内均可使过滤器两端的压力差达到0.05 MPa,并最终使过滤器完全堵塞。     

磷渣粉改性磷石膏实验研究

以磷建筑石膏为原料,研究磷渣粉对磷建筑石膏力学性能和微观性能的影响。采用抗折抗压试验机研究力学性能,SEM电镜研究微观形貌。结果表明：FDN减水剂添加量为1.5‰,改性磷渣粉掺量在10%~15%范围内时,磷石膏基制品抗折强度均达到7.0 MPa以上,抗压强度达到15.0 MPa以上,约为空白样的2倍,效果显著。通过SEM电镜分析磷建筑石膏水化前后微观形貌,结果表明,添加磷渣改性材料后,磷石膏水化晶体形貌从片状或条状改变成短柱状或中空管状结构,大大提高了磷石膏基材料性能指标,为磷石膏生产石膏砂浆提供了理论和技术支持。     

磷石膏中可溶性磷对硅酸盐水泥性能的影响

本文通过向磷石膏中外掺可溶性磷,研究了可溶性磷含量对硅酸盐水泥与外加剂相容性及其强度的影响。研究结果表明,磷石膏中可溶性磷的含量影响着水泥与外加剂的相容性,外掺H₃PO₄、H₂PO₄^-、HPO₄^2-时,随其掺量的增加,硅酸盐水泥与外加剂的相容性逐渐变差。相对于天然石膏而言,磷石膏中可溶性磷的含量仅引起硅酸盐水泥早期强度有所降低。     

全自动电位滴定仪快速测定复混肥中的磷含量

介绍用全自动电位滴定仪快速测磷的方法 ,实验表明 ,与标准方法结果绝对误差不超过 0 .3% ,有很高的精密度。     

大量元素水溶肥中水不溶物的形成原因探讨

为了尽可能降低甚至消除尿素基大量元素水溶性肥料中的水不溶物,对不同条件下制备的大量元素水溶肥以及其中的水不溶物进行研究。结果表明,在较高温度下制备的水溶肥样品,其pH值和水不溶物含量要明显高于较低温度下制备样品;X射线衍射分析结果显示,两种温度下制备的水溶肥样品的衍射图也出现了一些差别。根据分析结果,提出水不溶物的形成机制为:在较高温度下制备样品时,尿素缩合反应产生的氨气被吸收,使体系的p H值升高,升高的pH值以及高温的共同作用导致了水溶肥中的部分微量元素络合物中的金属离子参与磷酸盐的固相沉淀反应,导致水不溶物含量升高。     

云南磷石膏资源化综合利用现状及发展思考

阐述了云南磷石膏产排情况,全面总结了磷石膏资源化综合利用途径,国内目前综合利用现状及云南省磷石膏利用现状,分析了目前磷石膏综合利用存在的问题并提出一些建议,希望有助于推动云南省磷石膏资源化利用。     

微波在测定磷石膏中硫的应用

传统硫酸钡重量法测定磷石膏中硫的含量,分析周期长,操作繁琐。现用微波碱熔分解磷石膏,酸化后滴加氯化钡生成硫酸钡沉淀,用玻璃砂芯坩埚过滤硫酸钡沉淀,再用微波干燥恒重硫酸钡沉淀测定磷石膏中全硫含量,方法简单省时,成本低,耗电量小,结果准确,仪器廉价,便于推广．     

建材行业标准中磷石膏附着水测定方法比较

分析了目前国内外对磷石膏附着水的测定方法,研究了试样不同的干燥处理方法以及试样保存方式和保存时间对磷石膏附着水测定结果的影响。实验结果表明,采用10 g试样用无水乙醇洗涤抽滤后,在(45±2)℃下干燥1 h的快速测定法准确度最高;测定附着水的样品采用磨口瓶保存,并以3 d为一个时限。     

离子色谱法测定水溶性聚磷酸铵中聚合态磷的含量

建立离子色谱法分离测定水溶性聚磷酸铵中聚合态磷的方法。选用ICS-90A型离子色谱仪(美国Dionex公司),Dionex Ion Pac AS11色谱分析柱,Na OH淋洗液25 mmol/L,流动相流量为1.2 m L/min,进样量为10μL,回收率在98.5%~103.4%。该法的线性范围广、相关性好,检出限低,结果准确,操作简便快速,精密度和灵敏度都很高,且重现性好。