伊利石型含钒石煤空白焙烧—酸浸提钒试验研究

为研究伊利石型含钒石煤空白焙烧-酸浸提钒工艺的可行性,以陕西商洛地区某伊利石型石煤钒矿为研究对象,考察了焙烧温度、焙烧时间、焙烧粒度及浸出温度、硫酸浓度、浸出时间、液固比对钒浸出率的影响。试验结果表明：焙烧温度对钒的浸出率有显著影响,主要因为在一定的焙烧温度下,焙烧能有效破坏伊利石矿物晶体结构,使释放出来的低价钒氧化成高价态含钒化合物。对于850℃条件下空白焙烧后的石煤原料,在低酸(浓度为5%)、浸出温度90℃、浸出时间2小时、液固比4：1的条件下,钒浸出率可达72.43%,这表明对伊利石型含钒石煤进行空白焙烧提钒是可行的。浸渣样品的SEM分析结果表明,石煤焙烧过程中对钒发生的“铁束缚-硅包裹”和部分未从伊利石中释放的钒是造成钒损失的主要原因。     

某云母型含钒石煤氧压与常压酸浸提钒比较

湖北某地云母型含钒石煤中85%以上的钒赋存于云母类矿物中,V3+、V4+分别占总钒的70.83%、29.17%,V3+以类质同象取代云母晶格中的Al3+离子,常压酸浸极难释放出晶格中的钒。为了确定该矿石的高效、低耗、环保浸钒工艺及参数,以常压酸浸效果为参照,对氧压酸浸工艺条件进行了研究。结果表明,浸出温度、硫酸浓度以及氧分压的升高可显著提高钒浸出率,压力场的引入可大幅度提高钒浸出率、缩短反应时间、降低酸耗;在硫酸体积浓度为20%、浸出时间为5 h、反应温度为160℃、氧分压为0.5 MPa情况下的氧压酸浸,钒浸出率可达75.98%,较硫酸体积浓度为20%、浸出时间为5 h、反应温度为98℃情况下的常压酸浸钒浸出率高45.12个百分点。     

伊利石型含钒石煤无添加剂焙烧-酸浸提钒工艺研究

以陕西商洛某伊利石型石煤钒矿为原料,采用无添加剂焙烧-酸浸法从石煤中提取钒,分析了焙烧温度、焙烧时间及浸出温度、硫酸浓度、浸出时间、液固比对钒浸出率的影响。结果表明,焙烧温度对钒的浸出率有显著影响,焙烧温度过低和过高,钒都难以被浸出,只有在适当焙烧温度范围内,钒的浸出效果较好。以850℃条件下焙烧2h后的石煤焙烧料,在硫酸浓度5%、浸出温度90℃、浸出时间1h、液固比4∶1mL/g的条件下,钒浸出率达72.53%,表明伊利石型含钒石煤采取无添加剂焙烧提钒是可行的。浸渣样品的SEM分析结果表明,石煤焙烧过程中生成的钒包裹体和部分未从伊利石中释放的钒是造成钒损失的主要原因。     

PVC废塑料与石煤混合焙烧-酸浸提钒试验

石煤提钒过程中,为提高钒浸出率,往往会在焙烧阶段添加添加剂,而PVC废塑料则是没有得到很好回收利用的大宗废弃物。针对这一状况,以PVC废塑料为添加剂,进行了石煤提钒工艺条件研究。结果表明：①在焙烧过程中加入与石煤质量比为10%的PVC废塑料,在升温速率为10 ℃/min,焙烧温度为800 ℃,焙烧时间为60 min,焙砂酸浸的硫酸体积浓度为15%,液固比为1.5 mL/g,浸出温度为95 ℃,浸出时间为4 h情况下,钒浸出率可达92.60%,与空白焙烧-酸浸工艺相比,钒浸出率提高了6.50个百分点。②石煤焙烧阶段加入10%的PVC废塑料后,石煤中各主要元素的浸出率有不同程度的提高,说明PVC的加入有助于破坏石煤的矿物结构,促进后续酸浸过程中钒的浸出,但并不给后续富集钒和沉钒工艺带来不利影响。因此,在石煤提钒焙烧过程中添加PVC废塑料,可改善钒的浸出效果,降低钒的浸出成本,实现PVC废塑料的综合利用,经济效益和环境效益显著。     

PVC废塑料与石煤混合焙烧—酸浸提钒试验

石煤提钒过程中,为提高钒浸出率,往往会在焙烧阶段添加添加剂,而PVC废塑料则是没有得到很好回收利用的大宗废弃物。针对这一状况,以PVC废塑料为添加剂,进行了石煤提钒工艺条件研究。结果表明:(1)在焙烧过程中加入与石煤质量比为10%的PVC废塑料,在升温速率为10℃/min,焙烧温度为800℃,焙烧时间为60 min,焙砂酸浸的硫酸体积浓度为15%,液固比为1.5 mL/g,浸出温度为95℃,浸出时间为4 h情况下,钒浸出率可达92.60%,与空白焙烧—酸浸工艺相比,钒浸出率提高了6.50个百分点。(2)石煤焙烧阶段加入10%的PVC废塑料后,石煤中各主要元素的浸出率有不同程度的提高,说明PVC的加入有助于破坏石煤的矿物结构,促进后续酸浸过程中钒的浸出,但并不给后续富集钒和沉钒工艺带来不利影响。因此,在石煤提钒焙烧过程中添加PVC废塑料,可改善钒的浸出效果,降低钒的浸出成本,实现PVC废塑料的综合利用,经济效益和环境效益显著。     

基于硫酸铵+硫酸混合助剂的石煤焙烧─酸浸提钒

为了了解含钒石煤焙烧过程助剂硫酸铵+浓硫酸对焙烧—酸浸提钒效果的影响,以四川广元某V2O5含量为0.82%的含钒石煤试样为研究对象(33.03%的钒赋存在有机质中,59.45%的钒赋存在硅酸盐矿物中),在混合助剂硫酸铵与浓硫酸的物质的量之比为1∶1的情况下,考察了焙烧温度、混合助剂添加量、试样的粒度和浸出温度对钒提取率的影响。结果表明,在添加硫酸铵+浓硫酸助剂的情况下,250℃焙烧导致试样中的云母相消失,伴随着硫酸铁铵、硬石膏新相的生成;焙烧温度上升到400℃,硫酸铁铵的衍射峰强度达到最强;继续提高焙烧温度至500℃,硫酸铁铵的衍射峰强度减弱;在320℃的焙烧熟料中有新相硫酸铝铵生成,至350℃处于增强阶段,至400℃硫酸铝铵相又全部消失。细度为-120目的试样按SO2-4与Al2O3+Fe2O3的物质的量之比3.5添加硫酸铵+浓硫酸,350℃下的焙烧熟料在90℃下进行硫酸酸浸,钒浸出率可达95.67%。     

含氟助浸剂对石煤酸浸提钒的影响

以湖北某地经空白焙烧的石煤为对象,研究了含氟助浸剂A对酸浸提钒过程的影响。结果表明,含氟助浸剂中的F-能促进白云母晶体结构中Si-O键及Al-O键的断裂、破坏云母结构、疏通含钒矿物的孔洞,为酸与石英、长石等含硅铝的矿物发生反应提供便利,表现在热力学上就是与白云母发生反应的ΔG降低;宏观上表现为钒浸出率显著提高,试验确定的最佳条件下的钒浸出率为85.37%,比硫酸直接浸钒高28.04个百分点。     

湘西含钒石煤提钒工艺研究

根据湘西含钒石煤矿的特点, 采用添加剂X焙烧-酸浸工艺, 从石煤中提钒, 考察了添加剂用量、焙烧温度、焙烧时间、浸出温度、酸用量和浸出时间对钒浸出率的影响。结果表明, 在添加剂用量为9%、焙烧温度为750 ℃、焙烧时间为2 h、浸出温度为50 ℃、酸用量为2%、浸出时间为4 h的条件下, 钒的浸出率可达95%以上。钒浸出液经过树脂吸附-沉钒-煅烧得V₂O₅产品, 主要技术指标均达到了化工用粉钒标准(GB3283-87)。     

石煤焙烧—加压酸浸提钒研究

为探索提高石煤中钒的浸出效率,以湖北通山某石煤矿石为研究对象,进行了石煤焙烧—加压酸浸提钒工艺研究。结果表明:在焙烧温度为850℃、焙烧时间为60 min、釜内压力为1.0 MPa、硫酸初始浓度为15%、液固比为1.5 m L/g、浸出温度为150℃、浸出时间为120 min条件下,钒浸出率可达80.51%。采用红外光谱法分析了加压浸出前后云母矿物的晶体结构,并从动力学的角度揭示了浸出温度对钒浸出的影响机理。结果表明:加压浸出可以破坏云母晶格,进而有利于释放云母晶格中的钒,提高钒浸出效果。浸出过程动力学分析结果表明:浸出温度对浸出过程影响显著,浸出温度为60~120℃时,表观活化能为41.603 k J/mol,浸出过程受化学反应控制;150~210℃时,表观活化能为4.319 k J/mol,浸出过程受内扩散控制;加压浸出能够将浸出温度提高至100℃以上,有效提高了硫酸破坏云母晶格的速率,是提高钒浸出效率的关键。     

焙烧方式对石煤提钒效果的影响

湖北某石煤矿石V₂O₅品位为0.72%,钒主要赋存在白云母等铝硅酸盐矿物中。为了低耗、高效提取其中的钒,对粒度为0.45～1 mm的试样进行了静态和流态化焙烧对比试验。结果表明,在较低的焙烧温度和较短的焙烧时间情况下,流态化焙烧可以取得较理想的焙烧效果,在750 ℃下流态化焙烧15 min,钒浸出率可达83.52%;在800 ℃下静态焙烧60 min,钒浸出率为74.93%。对焙烧产物的XRD和SEM分析表明：焙烧可以改善石煤浸钒效果的主要原因在于,焙烧可以破坏石煤中白云母的结构,将以类质同象形式赋存在白云母晶格中的钒释放出来,为酸性浸出液进入焙烧产物内部并浸出钒创造了条件。因此,流态化焙烧是改善石煤浸钒效果的低耗、高效手段。     

石煤硫酸浸出过程中含钒矿物的浸出行为

以陕西省商南县石煤钒矿为研究对象,研究了直接酸浸、氧化酸浸及活化酸浸的提钒效果,分析了酸浸过程中含钒矿物钒的浸出规律和活化浸出机理。结果表明：在硫酸浓度250 g/L、液固比5 mL/g、温度90℃条件下,浸出12 h,钒浸出率仅为48.55%;在相同条件下,加入3%氯酸钠,氧化酸浸9 h,钒浸出率增加到61.42%;再添加9%氟化钙,仅活化浸出6 h,钒浸出率可达到92.90%。工艺矿物学研究表明：在活化酸浸过程中,氟化钙与硫酸反应生成的氢氟酸,促进了硫酸对含钒矿物结构的破坏,同时参与了含钒云母的反应,促进了含钒矿物中钒的浸出;矿物中含钒云母、钒钛矿、褐铁矿、钒硫化物中钒的浸出率分别为98.47%、42.22%、98.09%、89.70%,与氧化酸浸相比,分别增加了31.77、26.90、18.01、89.70个百分点。     

含钒粘土矿两段浸出提钒工艺

采用碱浸预处理-酸浸提钒的两段浸出工艺从含钒粘土矿中浸出钒, 考察了碱浸预处理工序中NaOH用量和浸出时间、预处理后酸浸工序中H₂SO₄用量、浸出温度、浸出时间、液固比等因素对钒浸出率的影响。碱浸预处理能部分溶解Si、Al矿物, 从而破坏含钒矿物晶体结构, 为酸浸提钒时提高钒浸出率并降低酸耗创造条件。实验结果表明, 在95 ℃温度下用20%NaOH对矿样浸出24 h后, 酸浸工序中H₂SO₄用量30%, 温度95 ℃, 液固比1.5∶1, 浸出时间12 h, 钒浸取率达到了80%以上。     

某伊利石型含钒石煤矿石复合添加剂焙烧-联合浸出提钒工艺研究

陕西某伊利石型石煤钒矿石中钒主要以类质同象形式存在于伊利石和榍石中,其分布率分别为90.32%和5.37%。为给该石煤矿中钒利用提供依据,进行了复合添加剂焙烧-水浸-酸浸联合工艺提钒试验。结果显示：在复合添加剂NaCl+K₂SO₄用量为4%+16%、焙烧温度为800 ℃、焙烧时间为60 min条件下进行焙烧,焙烧产品在水浸温度为90 ℃、液固比为4 mL/g、浸出时间为120 min条件下水浸,水浸渣在H₂SO₄浓度为4%、液固比为4 mL/g、浸出温度为80 ℃、浸出时间为60 min条件下进行酸浸,获得了水浸率为85.06%、酸浸率为7.94%,总浸出率为93.00%的指标。试验结果可以为该含钒石煤矿石的开发利用提供参考。     

提高云南某石煤钒矿酸法提钒浸出率的研究

云南某石煤钒矿中的钒主要以类质同象形式赋存于硅酸盐矿物中,直接硫酸法处理浸出率仅为60.9%.试验表明,使用助浸剂可强化酸浸过程中对矿石结构的破坏,提高钒的浸出率.在硫酸用量为250kg/t、液固比1∶1、助浸剂A为25kg/t、助浸剂B为3kg/t、浸出温度90℃、浸出时间12h的条件下,钒的浸出率可达81.91%.与直接硫酸法相比,钒的浸出率提高20%以上.     

臭氧助浸提高石煤中钒浸出率

为了确定湖北某含钒石煤的合适开发利用工艺,以该矿的原生石煤、风化石煤、原生石煤焙烧渣为浸出对象,研究了臭氧对这些试样硫酸酸浸提钒效率的影响。结果表明:①通入臭氧可提高原生石煤、石煤焙烧渣和风化石煤的钒浸出率,且随着臭氧流量的增大钒浸出率上升。②提高浸出温度有助于增强臭氧的助浸效果。③提高H2SO4溶液浓度有助于强化臭氧对原生石煤中钒的浸出效果,但臭氧对石煤焙烧渣和风化石煤却没有这样的强化效果。④-200目占78%的试样100 g在H2SO4溶液浓度为25%、液固比为5∶1、搅拌速度为600 r/min、浸出温度为90℃、浸出时间为2 h情况下,通入25 L/h的臭氧与不通入臭氧相比,可将原生石煤、风化石煤、石煤焙烧渣的钒浸出率从6.86%、51.81%和24.24%提高至23.02%、61.05%和28.11%,提高的幅度分别达16.16、9.24、3.87个百分点。     

对空白氧化焙烧提钒中影响钒焙烧转化率因素的探讨

<正> 含钒石煤提钒,当前存在的主要问题是如何提高钒的焙烧转化率和防止污染。我们曾对杨家堡含钒石煤进行了空白氧化焙烧提钒试验的研究(又称无附加剂提钒试验)。也研究了铀钒分离的问题。同时通过石煤中主要含钒单矿物的焙烧和浸出,来探讨     

含钒云母悬浮氧化焙烧-酸浸提钒试验研究

以陕西某V₂O₅品位2.36%的含钒云母为原料,开展了悬浮氧化焙烧-硫酸浸出提钒工艺研究,考察了焙烧温度、焙烧时间、焙烧气量以及氧气浓度对V₂O₅浸出率的影响,采用X射线衍射、热重分析、傅里叶变换红外光谱等检测手段对焙烧前后含钒云母的结构进行了分析。研究表明,适宜的悬浮氧化焙烧工艺为:焙烧温度950 ℃、焙烧时间4 h、O₂浓度35%、总气量600 mL/min,焙烧产物在硫酸用量(质量分数)20%、液固比6∶1、浸出时间3 h、浸出温度90 ℃条件下进行酸浸,V₂O₅浸出率可达73.34%,实现了含钒云母破晶提钒的目标。     

湖北某地云母型石煤回转窑焙烧提钒研究

以湖北某地云母型含钒石煤为研究对象,采用电热回转窑进行石煤氧化焙烧提钒试验,考察了焙烧温度、焙烧时间、复合添加剂用量等条件,通过测定焙烧熟样的一次钒水浸率和松装密度衡量石煤焙烧的效果.结果表明,该石煤氧化焙烧的最佳条件为:焙烧温度900℃、焙烧时间2.5h、复合添加剂A用量6％,在此条件下,可获得78.8％的一次钒水浸率;采用回转窑动态焙烧可使含钒石煤的烧结温度大大提高,从750℃提高到900°C,且回转窑焙烧时间对烧结无明显影响,更容易实现工业化.     

新疆某难处理含钒石煤焙烧—酸浸提钒试验研究

新疆某难处理含钒石煤中钒以极细粒分布在绢云母中,现场采用传统焙烧系统进行空白焙烧提钒,存在氧气浓度低、温度控制难等问题,最终钒浸出率仅为20%左右。为此,在充分分析原矿性质的基础上,采用自行设计的气基焙烧系统进行石煤原矿的空白焙烧试验研究,条件试验确定适宜的焙烧温度为800 ℃、焙烧时间为20 min、气体流量为400 mL/min、氧浓度为20%;对此条件下获得的焙烧样进行酸浸提钒,固定硫酸浓度30%、液固比1.25∶1、浸出时间3 h、浸出温度90 ℃,最终钒浸出率可达46.51%。研究结果表明新装置具有焙烧温度低、焙烧时间短、对矿石的选择性小、焙烧气氛精准可调等优点,可有效降低生产成本、提高生产效率。     

低碳石煤加压浸取钒新工艺研究

利用电子探针分析方法对贵州某地低碳石煤中钒矿物和价态进行了分析,并对该矿石进行了加压酸浸试验研究.分析结果表明:该石煤矿石中V(Ⅴ)占总钒质量的36.80%,不是完全形成于强还原环境,这与我国其他地区石煤的成矿条件不同.加压酸浸试验结果表明:各因素对钒浸出率影响大小的顺序为H2SO4用量、浸出温度、液固体积质量比、浸出时间,最优条件下钒的1段浸出率达到75.3%;对该石煤矿石进行脱碳处理后再酸浸,钒浸出率远低于直接加压浸出试验结果;采用2段浸出工艺后,钒浸出率高达91%.