碳包覆氧化亚钴纳米颗粒的制备与性能研究

采用直流电弧放电等离子体技术成功制备了碳包覆氧化亚钴纳米颗粒,并对样品的形貌、晶体结构、粒度、比表面积和孔结构采用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、X射线能量色散光谱(XEDS)、拉曼散射光谱(Raman)和N_2吸-脱附等测试手段进行了分析。HRTEM表明该方法制备的碳包覆氧化亚钴纳米颗粒具有典型的核壳结构,颗粒形貌主要为球形或椭球结构,粒度均匀,分散性良好,粒径分布在20~60nm,平均粒径为40nm,外壳碳层的厚度为5nm。XRD证明样品的内核为面心立方结构的氧化亚钴纳米颗粒,外壳为碳层。XEDS图谱表明样品中主要存在Co、O和C元素的特征峰。Raman光谱说明样品中碳外包覆层的石墨化程度较低,发生了红移现象。样品的N_2吸附-脱附等温曲线属Ⅳ型,BET比表面积为33m~2/g,BJH脱附累积总孔孔容和脱附平均孔径分别为0.078cm~3/g和11nm。当量粒径为43nm,与TEM和XRD测得的结果基本一致。     

直流碳弧法制备碳包覆铁纳米颗粒机理研究

采用直流碳弧等离子体法成功制备了碳包覆铁纳米颗粒,利用透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜、X射线衍射、X射线能谱仪对样品的形貌、物相结构、化学成分和粒度进行表征分析,并对碳包覆纳米金属颗粒的形成机理进行初步探讨。结果表明:直流碳弧等离子体技术制备的碳包覆纳米金属颗粒具有明显的铁核(bcc-Fe)/碳壳(石墨层片)包覆结构,颗粒大多呈球形和椭球形,粒径分布在20~60nm范围,平均粒径为44nm,铁粒子外碳层的厚度为5~8nm。碳包覆铁纳米铁颗粒是通过颗粒内部固态形式的碳自行扩散至颗粒表面和颗粒外部气态形式的碳沉积到颗粒表面形成的。     

直流碳弧等离子体法制备碳包覆铁纳米颗粒研究

在惰性保护气氛下,采用直流碳弧等离子体法成功制备了碳包覆铁纳米颗粒,并利用x射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线能谱仪(EDS)、透射电子显微镜(TEM)和相应选区电子衍射(ED)等测试手段,对样品的化学成分、形貌、物相结构、粒度等特征进行表征分析.实验结果表明:直流碳弧等离子体技术制备的碳包覆纳米金属颗粒具有明显的核-壳结构,内核金属结晶度较高,外壳碳为类石墨层结构,颗粒大多呈球形和椭球形,粒径分布在20nm～60nm范围,平均粒径为44nm.     

NiO包覆Ni纳米颗粒的制备及其氧化特性研究

通过对直流电弧等离子体制备的Ni纳米颗粒钝化处理得到NiO包覆Ni纳米颗粒。并对试样的组成成分、形貌、晶体结构、粒度和氧化特性采用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)、热重和差示扫描量热分析仪(TGA/DSC)等手段进行分析。结果表明:经过表面钝化处理的NiO包覆Ni纳米颗粒具有明显的核-壳结构,内核为纳米Ni,外壳为NiO氧化物。颗粒呈球形,粒度均匀,分散性良好,粒径分布在20~70nm范围内,平均粒径为44nm,壳层氧化膜的厚度为5~8nm。壳核结构防止了纳米Ni颗粒的进一步氧化和团聚。     

镍纳米粉的阳极弧等离子体制备与粒度研究

采用阳极弧放电等离子体方法成功制备了高纯镍纳米粉体并对其粒度进行表征.采用X射线衍射(XRD)测试样品的物相和结构,并用Scherrer公式计算晶粒粒度;采用透射电子显微镜(TEM)分析样品的形貌、结构和粒度分布;采用表面吸附仪测定样品的N2吸附-脱附等温线,并由BET理论模型计算出样品的比表面积和颗粒粒度.实验结果表明:本法所制备的镍纳米的晶体结构与相应的块体材料基本相同,为fcc结构的晶态,呈规则的球形链状分布,比表面积为14.23m2/g,粒径范围分布在(20～70) nm,平均粒径为47 nm,三种方法测得的结果基本一致.     

银纳米粉的比表面积研究

采用阳极弧放电等离子体方法制备了高纯银纳米粉末.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌、晶体结构、粒度进行性能表征.利用静态表面吸附仪依据BET多层吸附原理,在液氮温度下(78K)和气体饱和蒸气压力范围内测试样品对N2的吸附-脱附等温线,用图解法根据吸附等温线求出单层吸附容量,由BET吸附公式计算出纳米粉末比表面积.结果表明:银纳米粉末的晶体结构为fcc结构,粒径范围在10～50nm,平均粒径为26nm,比表面积为23.81 m2/g.     

纳米铜粉与碳包覆铜纳米粉的分散性能比较

采用直流碳弧法制备平均粒径为25 nm的碳包覆铜纳米粉,应用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等分析手段对所制备的纳米颗粒物相、形貌等进行表征。采用超声波分散法对所制备的碳包覆铜纳米粉和市售的纳米铜粉进行分散,并通过分光光度法和沉降实验对两者的分散性能进行比较。结果表明:铜纳米颗粒具有很高的表面自由能,容易被氧化,在水性液相介质中分散时容易产生氢氧化铜絮状沉淀。碳包覆铜纳米颗粒表面有碳层的保护,且密度小、表面吸附性能好,分散性能明显优于铜纳米颗粒。     

电弧法制备碳包覆铁纳米微粒的纯化研究

利用钨电极电弧法制备了碳包覆铁纳米微粒,采用酸洗加磁选的方法对初产物进行了纯化.用透射电子显微镜、X射线衍射仪和振动样品磁强计对产物的形貌结构、物相组成以及磁性能进行了表征分析.结果表明:该纯化方法可以有效地去除产物中未被包覆或碳包覆不完整的铁颗粒及各类碳杂质,纯化后的产物以包覆多层碳膜的铁纳米颗粒为主;粉体的磁滞回线也表明经纯化后产物的磁性能得到了明显提高.     

CeO2@SiO2纳米复合磨料的制备及其对光学石英玻璃的抛光性能

以无水乙醇为溶剂、氨水为催化剂,利用正硅酸乙酯水解所得的SiO2微球为内核,以硝酸亚铈为铈源、六亚甲基四胺为沉淀剂,采用化学沉淀法制备了具有草莓状包覆结构的CeO2@SiO2复合颗粒.利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、场发射扫描电镜、能谱仪、X射线光电子能谱仪、纳米激光粒度分布仪等对所制备样品的结构进行了表征.将所制备的包覆结构CeO2@SiO2复合磨料用于光学石英玻璃的化学机械抛光,采用原子力显微镜观察了抛光表面的微观形貌,并测量了表面粗糙度.结果表明,所制备的CeO2@SiO2复合颗粒呈规则球形,粒度分布均匀,粒径为150～200nm,且具有明显的草莓状包覆结构,大量纳米CeO2颗粒紧密包覆在SiO2表面.AFM测量结果表明,抛光后玻璃表面划痕得到明显改善,在10μm×10μm范围内表面粗糙度RMS值由1.65nm降至0.484nm.     

碳包覆碳化钛壳／核型纳米材料制备及其电催化性能

采用直流电弧等离子体法,在甲烷和氢气混合气氛下蒸发块体钛,制备出碳包覆碳化钛（C@TiC）壳／核型纳米结构粒子,利用x射线衍射仪、拉曼光谱仪和透射电子显微镜进行了物相、结构及形貌表征,结果表明,所制备的纳米粒子为碳包覆碳化钛结构,其碳包覆层厚度约1nm,部分纳米粒子呈现规则的六棱形貌。利用涂层法将碳包覆碳化钛纳米粉体制成电极,并通过循环伏安测试及电化学降解2,4－二氯酚实验,研究了碳包覆碳化钛纳米粒子的电化学性能及有机物降解性能。在一定负压范围内,碳包覆碳化钛纳米材料电极的降解效率随着负向电压的增大而增大;当电压为－1．0v时,其降解速率为8．55mg／（L·h）;当电压为-0．5v时,降解速率为7．57mg／（L·h）。     

碳包裹镍核-壳结构复合纳米颗粒的制备及性能研究

采用自行研制的实验装置,通过阳极弧放电等离子体技术成功制备了碳包裹镍核-壳结构纳米复合颗粒,并采用酸洗和磁选的方法对初产物进行了纯化.利用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X射线能量色散分析谱仪(XEDS)等测试手段对样品的化学成分、形貌、微观结构和粒度等特征进行了表征...     

分散聚合法制备SiO2/PAM核壳复合微球

采用分散聚合法制备出以SiO2为核、PAM为壳的核壳复合微球。根据Stber法制备了单分散SiO2微球,粒径随着TEOS、氨水浓度的增加而增大。采用硅烷偶联剂对SiO2微球进行表面处理,TEM显示处理后的微球继续保持单分散性,粒径有所增加。以SiO2微球或处理后的SiO2微球为核,采用分散聚合法在其上包覆AM,借助TEM、IR对其进行表征;研究发现,以处理后的Si O2微球为核能得到核壳结构,这种SiO2/PAM核壳微球的粒径大约为163 nm,包覆层30 nm左右。     

纳米镍颗粒填充碳纳米管的制备与磁性能

采用自制的实验装置, 通过阳极弧放电等离子体技术成功制备了Ni纳米颗粒填充的碳纳米管, 利用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、 XRD、 TEM、 X射线能量色散分析谱仪(XEDS)和振动样品磁强计(VSM)等测试手段对样品的化学成分、 形态、 微观结构和磁性能进行了表征。实验结果表明, 采用本文中实验方法能获得大量被纳米金属颗粒填充的碳纳米管, 其内部填充物为面心立方(FCC)结构的纳米Ni颗粒, 外围薄层为石墨碳层。碳纳米管的外径为30~40 nm, 壁厚5~8 nm, 内部填充的纳米颗粒呈球形和椭球形, 粒径均匀, 在管腔内不连续分布。产物具有顺磁特性, 矫顽力是78 Oe, 饱和磁化强度是33 enu/g。     

Al2O3/NiO包裹Ni纳米颗粒的结构和磁性

用电弧法蒸发Ni-Al合金(4%～5%Al,质量分数),制备了Al2O3/NiO包裹Ni及Ni-Al合金纳米颗粒.高分辨电镜显示该纳米颗粒具有壳核结构,核为纳米Ni及Ni-Al合金,壳为Al2O3/NiO复合氧化物.壳的厚度为2～4 nm,颗粒的尺寸为5～60 nm.壳核结构防止纳米Ni颗粒的进一步氧化和团聚.饱和磁化强度为29.6 Am2/kg,矫顽力为4.13 kA/m.由于铁磁和反铁磁性相界面处存在交换耦合作用,磁滞曲线出现小的偏置.     

氢电弧法制备氮化钛纳米粒子

以金属钛为原料,采用氢电弧等离子体法制备了纳米TiN颗粒。通过TEM观测表明,所制备的氮化钛纳米粒子均为立方体,粒径分布窄,分散性好。EDS、XRD检测表明,氮化钛纳米粒子具有较高纯度。TG-DSC分析表明,氮化钛纳米粒子热稳定性好。并对气氛压强对粒子粒径的影响进行了探讨。     

葡聚糖中超顺磁氧化铁复合纳米粒子制备影响因素及表征

利用化学共沉积法在改性葡聚糖体系下制备了以超顺磁性纳米氧化铁为核心，外包葡聚糖的壳核结构复合粒子．对制备过程控制因素进行了详细的研究，实验结果表明：利用改性葡聚糖为表面活性剂，碱源快速滴加，合理的控制反应时间，温度可形成小核的超顺磁性纳米氧化铁-葡聚糖复合纳米粒子．在优化的实验条件下，得到核心的平均粒径5nm，总体的平均粒径为7．8nm，并利用XRD、TEM和GLS等手段对其结构，形态和粒径分布进行了表征．     

Microstructure of the native oxide layer on Ni and Cr-doped Ni nanoparticles

Most metallic nanoparticles exposed to air at room temperature will be instantaneously oxidized and covered by an oxide layer. In most cases the true structural nature of the oxide layer formed at this stage is hard to determine. As shown previously for Fe and other nanoparticles, the nature of the oxides form on the particles can vary with particle size and nature of the oxidation process. In this paper, we report the morphology and structural features of the native oxide layer on pure Ni and Cr-doped Ni nanoparticles synthesized using a cluster deposition process. Structural characterization carried out at the atomic level using aberration corrected high resolution transmission electron microscopy (HRTEM) in combination with electron and X-ray diffractions reveals that both pure Ni and Cr-doped Ni particles exposed to air at room temperature similarly possesses a core-shell structure of metal core covered by an oxide layer of typically 1.6 nm in thickness. There exists a critical size of approximately 6 nm, below which the particle is fully oxidized. The oxide particle corresponds to the rock-salt structured NiO and is faceted on the (001) planes. XPS of O-1s shows a strong peak that is attributed to (OH)-, which in combination with the atomic level HRTEM imaging indicates that the very top layer of the oxide is hydrolyzed.