类水滑石的制备与改性及其在聚丙烯阻燃中的应用

采用共沉淀法制备了镁铝类水滑石（LDHs）前驱体,加入少量聚磷酸铵（APP）制得APP-LDHs,探讨了不同质量分数APP对LDHs晶体生长的影响;当APP在LDHs前驱浆液中添加量为0.8wt%时,将APP-LDHs与季戊四醇（PER）、硅烷偶联剂KH-550进行球磨混合,制备插层包覆改性的LDHs;通过XRD、FTIR、SEM和TG等对改性前后的LDHs进行了表征;采用极限氧指数（LOI）、垂直燃烧测试（UL-94）、缺口冲击和弯曲实验等方法研究了LDHs改性前后LDHs/聚丙烯（PP）复合材料的阻燃性能及力学性能的差异。研究结果表明：APP的加入,未显著影响LDHs的层板生长,但其层板堆叠受到抑制;SEM观察表明,所制备的LDHs为片状,且经插层包覆改性后的LDHs粉体形貌较为规整,颗粒粒径为100~250 nm;改性LDHs在较高温度下的热稳定性显著优于未改性的LDHs;当PP中加入质量分数为20%的LDHs及改性LDHs时,可抑制PP燃烧时产生的熔滴,并促使LDHs/PP复合材料表面形成炭层;改性LDHs/PP复合材料具有更好的阻燃性能,且其冲击强度、弯曲强度等力学性能下降不明显。     

蒲绒活性炭负载Fe2O3的制备及其在软质聚氯乙烯中的阻燃应用

以蒲绒为原料、H₃PO₄为活化剂制备了蒲绒活性炭（AC）,利用浸渍焙烧法,制备了AC负载Fe₂O₃（AC-Fe₂O₃）复合物,将AC及AC-Fe₂O₃应用于软质聚氯乙烯（PVC）的阻燃处理,制备了AC阻燃软质PVC（AC/PVC）复合材料和AC负载Fe₂O₃阻燃软质PVC（AC-Fe₂O₃/PVC）复合材料。采用热重分析法研究了AC/PVC和AC-Fe₂O₃/PVC阻燃复合材料的热分解行为,采用极限氧指数（LOI）、垂直燃烧（UL-94）、锥形量热（CONE）等方法测试了AC/PVC和AC-Fe₂O₃/PVC阻燃复合材料的阻燃性能。结果表明：添加阻燃剂所制备的PVC基复合材料均达到UL-94 V-0级,LOI值均有提高。相比纯PVC,AC/PVC和AC-Fe₂O₃/PVC复合材料的热释放速率峰值和烟释放总量均有明显降低。这主要是由于AC和Fe₂O₃在凝聚相发挥协同阻燃作用。一方面AC的加入起到了物理阻隔的作用;另一方面Fe₂O₃的加入促进了PVC的早期交联碳化反应,催化PVC在燃烧前期形成更加稳定的炭层,使残炭率提高,可以有效抑制PVC的燃烧。     

锌镁铝类水滑石/煤复合材料协同阻燃乙烯-醋酸乙烯酯共聚物

以神府超细煤粉为原料,利用原位共沉淀法制备了锌镁铝类水滑石(ZnMgAl LDHs)/煤复合材料;采用X射线衍射、红外光谱分析及扫描电镜表征样品,并采用锥形量热分析研究了复合材料在乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)中的阻燃性能。与机械混合复合工艺相比,化学复合方法可以实现阻燃剂LDHs在神府煤中的纳米分散,增强LDHs及神府煤(成炭剂)之间的相互作用,有助于提高两者对EVA的协同阻燃效果。用该复合阻燃剂填充改性EVA材料的拉伸强度达12.06 MPa,断裂伸长率达445.79%,较纯LDHs及LDHs与神府煤的机械混合样品改性EVA材料的阻燃性能有显著提高。     

水滑石在膨胀阻燃涂料中的阻燃抑烟性能的研究

以环氧树脂为基料,聚磷酸铵(APP)/季戊四醇(PER)/三聚氰胺(MEL)为阻燃体系,镁铝水滑石(LDH)为阻燃抑烟协效剂制备了膨胀型阻燃涂料,重点研究了水滑石在膨胀阻燃涂料中的阻燃抑烟作用。通过大板燃烧法及烟密度分析了LDH对阻燃涂料的耐燃性能及烟密度的影响,采用热失重分析评估了涂料的热稳定性,运用扫描电镜(SEM)和红外光谱(FTIR)表征了涂料燃烧后炭层的微观结构及残炭成分组成。实验结果表明,LDH的加入明显提高了涂料的阻燃性能与抑烟性能。LDH添加量为50份时,涂料的耐燃时间延长到165 min,烟密度等级(SDR)降低了33%左右。     

钢渣制备水滑石阻燃剂及其在EVA复合发泡材料中的应用

以钢渣为原料合成了磷酸根型水滑石(P-LDHs),并用十二烷基硫酸钠(SDS)插层P-LDHs得到改性水滑石(SDS-P-LDHs).分别将P-LDHs,SDS-P-LDHs和膨胀石墨、EVA共混,发泡得到EVA复合发泡材料.利用XRD,XRF,FT-IR,SEM,TEM对P-LDHs和SDS-P-LDHs的形貌结构进行表征.结合极限氧指数(LOI),垂直燃烧(UL-94),SEM,TG,拉伸强度、断裂伸长率等测试,讨论了P-LDHs和SDS-P-LDHs用量对EVA复合发泡材料的阻燃性能和力学性能的影响.结果表明,P-LDHs和SDS-P-LDHs的加入显著提高了EVA复合发泡材料的阻燃性能,可起到良好的成炭作用.相比P-LDHs,SDS-P-LDHs与EVA基体相容性更好,当SDS-P-LDHs添加量为30％(质量分数)时,LOI达到27.5％,UL-94达到V-0级别,拉伸强度和断裂伸长率分别为2.27 MPa和251％,体系综合性能达到最佳.     

纳米Sb2O3阻燃剂的合成及其纳米聚合材料的阻燃特性

本文综述了纳米Sb2O3的合成方法；并讨论了纳米Sb2O3／聚合物复合材料的阻燃特性与纳米Sb2O3的阻燃性能。     

类水滑石制备及其功能改性的研究进展

目的 为了探索类水滑石的低成本制备方法及插层改性增加其新功能的方法,提出类水滑石制备及其功能改性的环保新方向。方法 基于类水滑石的常规制备方法以及矿物原料和固废制备类水滑石的方法,综述类水滑石常规制备方法的优缺点,同时综述增强阻燃性能、吸附性能、催化性能、润滑性能、光催化、抗菌抗肿瘤、抗紫外线等性能的类水滑石的功能改性方法。结论 认为目前类水滑石制备及改性应加强2个方面的研究：利用矿物原料和钢渣、矿渣、粉煤灰等固体废弃物直接制备类水滑石,以降低其制备成本;利用水滑石和类水滑石的层状结构,以及层间阴离子的可交换的特性,加强其多种性能的改性。     

改性水滑石类材料的制备及其吸附性能研究进展

水滑石和类水滑石及其插层材料统称为水滑石类材料(layered double hydroxides,LDHs)。在分析层状结构的基础上,综述改性LDHs的制备方法及其在废水处理中的吸附去除性能应用进展。制备改性LDHs主要有共沉淀法、水热及溶剂热法、离子交换法和焙烧复原法。共沉淀法工艺简单,条件易控,合成周期短;水热及溶剂热法产品粒子纯度高,晶形可控,生产成本低;离子交换法反应时间短,通过在层间容纳不同的阴离子调整LDHs性能并保持层状结构;焙烧复原法利用"记忆效应"实现LDHs重复利用;磁性LDHs具有超顺磁性,可快速回收固体吸附剂。改性LDHs的阴离子交换容量高,热稳定性良好,比表面积大,可以有效吸附去除废水中的重金属离子、有机污染物和无机阴离子。改性LDHs可广泛应用于催化、吸附、医药、阻燃、离子交换等领域。     

改性钴镁铝类水滑石对乙烯-醋酸乙烯共聚物阻燃和力学性能的影响EI北大核心CSCD

采用共沉淀微波晶化法合成了不同量硬脂酸钠表面改性的钴镁铝类水滑石。X射线衍射测试指出合成的所有类水滑石晶体均有高的结晶度,d_(003)值证实了硬脂酸根和硝酸根离子没有插入到类水滑石的层间。红外光谱、扫描电镜和接触角测试均证实了随着改性剂用量的逐渐增加,类水滑石表面硬脂酸钠的负载量也逐渐增加。热分析表明改性剂的负载量对类水滑石的热降解温度有较大的影响。当类水滑石以总质量的20%的比例添加到乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)中制成复合材料时,氧指数和力学测试指出钴离子的加入,使得钴镁铝类水滑石比镁铝类水滑石对复合材料氧指数和断裂伸长率均有明显的提高。硬脂酸钠以前驱体质量的2%进行改性的钴镁铝类水滑石/EVA复合材料的强度、韧性和阻燃性能表现最好。     

Ti/SnO_2 Sb_2O_3 MnO_2/PbO_2阳极的性能研究

制备了一种非贵金属阳极－Ｔｉ／ＳｎＯ２＋Ｓｂ２Ｏ３＋ＭｎＯ２／ＰｂＯ２,并用ＸＲＤ、ＳＥＭ进行了表征,计算出了电极的分形维数,测定了该电极在硫酸中的使用寿命和动力学参数,把该电极用于处理含酚废水和Ｐｂ电极进行对比．结果表明,节电３３％,转化率达９５％,是一种优良的电化学催化剂．     

Sb2O3@SiO2颗粒制备与热解及阻燃性能

以超声场醇盐水解法制备出微米级Sb2O3粒子,再通过溶胶-凝胶法获得复合阻燃剂Sb2O3@SiO2颗粒,并对该复合颗粒的结构与形貌进行表征。结果表明:制得的超微Sb2O3颗粒平均粒径为1.17μm,晶体类型为斜方晶型,颗粒的结晶度高、晶粒度大;同时较佳的硅包覆Sb2O3颗粒构建条件为:TEOS/Sb2O3摩尔比为3/3、温度为30℃、氨水浓度为0.75mol/L、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正硅酸四乙酯(TEOS)摩尔比为0.8,此时所得Sb2O3@SiO2为介孔结构,分散性及热稳定性优异。阻燃实验表明:复合颗粒在聚合物基体中分散均匀、结构稳定,复合阻燃效果中Sb2O3用量减少75%。     

Sb2O3阻燃超细粉的制备和阻燃特性研究

用三种不同的湿化学方法制备了Ｓｂ２Ｏ５阻燃微粉,对其阻燃机理进行了探讨,并采用热分析法及垂直燃烧法对其阻燃特性进行了研究。     

原位一步合成CuAl-LDHs-聚磷酸铵及其在聚丙烯阻燃中的应用

采用原位一步法合成铜铝类水滑石（CuAl-LDHs）,通过控制铝酸钠/聚磷酸铵（NaAlO₂/APP）的质量比（0.82~3.28）合成CuAl-LDHs-APP。采用XRD、FTIR、SEM和TG对所制备的CuAl-LDHs及CuAl-LDHs-APP进行表征。采用极限氧指数（LOI）、垂直燃烧（UL-94）测试、弯曲及拉伸试验等考察了CuAl-LDHs/聚丙烯（PP）及CuAl-LDHs-APP/PP复合材料的阻燃性能及力学性能。SEM 观察表明:LDHs结构为片状,随着NaAlO₂与APP质量比的减小,CuAl-LDHs-APP颗粒粒径相应减小,当NaAlO₂与APP的质量比为0.82时,CuAl-LDHs-APP颗粒粒径达到20 nm左右,比表面积为183.5 m2/g。TG分析表明:CuAl-LDHs-APP在高温下有较好的热稳定性。当PP中加入质量分数为20%的CuAl-LDHs及CuAl-LDHs-APP时,LDHs/PP复合材料表面形成炭层;当NaAlO₂与APP质量比不大于1.64时,CuAl-LDHs-APP的添加可抑制PP燃烧时产生的熔滴现象;与CuAl-LDHs/PP复合材料相比,CuAl-LDHs-APP/PP复合材料具有更好的阻燃性能和力学性能;与PP材料相比,CuAl-LDHs-APP/PP复合材料的弯曲强度和拉伸强度等力学性能的下降也不明显。      

超声场中醇盐水解法制备纳米Sb2O3阻燃剂

采用超声场中醇盐水解法制备出平均粒径15nm的纳米Sb2O3阻燃剂,用XRD、TEM对纳米Sb2O3阻燃剂进行了表征,采用超声波技术减小了纳米Sb2O3的粒径,减轻了团聚现象。通过实验研究了超声波功率和超声时间对产品粒径的影响,得到了较佳制备工艺条件。探讨了超声波应用的机理,发现超声场对纳米Sb2O3晶型有影响,通过超声场制备的纳米Sb2O3为立方晶型。同时,将纳米Sb2O3阻燃剂用于阻燃性聚乙烯(PE)/乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)保温材料阻燃中,较大幅度地提高了阻燃性PE/EVA保温材料的力学性能和阻燃性能。     

不同阴离子插层的ZnMgAl层状双氢氧化物对聚氨酯弹性体阻燃抑烟性能的影响

分别以水热法及离子交换法制备了NO_3~-和Mo_7O_(24)~(6-)插层的ZnMgAl三元层状双氢氧化物(NO_3-ZnMgAl LDHs,Mo-ZnMgAl LDHs),并分别将制得的两种LDHs添加到聚氨酯弹性体(PUE)中,研究了不同阴离子插层的LDHs对PUE阻燃抑烟性能的影响。锥形量热仪和烟密度仪研究表明,纯PUE的热释放速率峰值(PHRR)及最大烟密度值(Ds,max)分别为920kW/m~2和452,当NO3-ZnMgAl LDHs、Mo-ZnMgAl LDHs的质量分数为7wt%时,LDHs/PUE复合材料的PHRR和Ds,max分别降低至377kW/m~2、343kW/m~2和216、190,两种LDHs对PUE均有较好的阻燃抑烟效果,Mo-ZnMgAl LDHs的效果更显著。LDHs/PUE复合材料的TGA、残炭的拉曼光谱和XPS研究证实,两种LDHs的加入都能够促进LDHs/PUE复合材料催化成炭,提高残炭率,并且能够提高炭层的石墨化程度,使炭层的抗热氧化能力增强;另外,与NO3-ZnMgAl LDHs相比,Mo-ZnMgAl LDHs的引入能够使Mo-ZnMgAl LDHs/PUE复合材料残炭率和炭层的石墨化程度更高,抗热氧化能力更强,有效地保护基体材料避免受热辐射,隔绝氧气,抑制可燃性气体的挥发。     

不同表面活性剂处理的Sb_2O_3对PVC复合材料阻燃性能的影响

利用高能球磨法制备Sb_2O_3粉末,采用聚乙二醇-6000、十二烷基硫酸钠和OP-10对Sb_2O_3粉末进行表面改性,研究不同表面活性剂改性的Sb_2O_3颗粒对PVC复合材料体系阻燃性能的影响。运用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对Sb_2O_3的物相组成、颗粒形貌、平均粒径进行表征,利用X射线能量色散谱仪(EDS)、极限氧指数仪以及垂直燃烧实验分别对Sb_2O_3/PVC复合材料的粒子分布、阻燃性能进行研究。结果表明:当聚乙二醇-6000作为表面活性剂时,由于纳米Sb_2O_3粒子表面有机膜空间位阻效应较大,使得纳米Sb_2O_3在PVC基体中表现出良好的分散性。当纳米Sb_2O_3添加量为1.26%(质量分数,下同)时,PVC复合材料的氧指数为27.1%,材料处于难燃级别;当采用十二烷基硫酸钠和OP-10作为表面活性剂时,Sb_2O_3颗粒表面包覆效果差,Sb_2O_3颗粒粒径分别为100nm和150nm,Sb_2O_3在PVC基体中分散性变差,并出现团聚现象。当Sb_2O_3添加量为1.26%时,PVC复合材料的氧指数分别为24.7%和25.3%,材料未达到难燃级别。     

羟基锡酸钴在软质聚氯乙烯中的高效阻燃消烟作用

通过共沉淀法制备了亚微米尺寸的羟基锡酸钴（CHS）阻燃剂,并将其应用于软质聚氯乙烯（PVC）中,制得CHS/PVC复合材料。采用极限氧指数仪（LOI）、锥形量热仪、TG和拉伸仪研究了CHS/PVC复合材料的阻燃性能、热稳定性和力学性能。结果表明,CHS可以有效提高CHS/PVC复合材料的阻燃性能,并对CHS/PVC复合材料的力学性能保护较好;与空白PVC相比,当CHS添加量（CHS与PVC质量比）为10%时,CHS/PVC复合材料的LOI增加了2.3%,热释放速率峰值和烟释放速率峰值分别下降了39.6%和57.4%。这主要是由于CHS受热后脱除的水具有冷却和稀释热量的作用;另一方面在燃烧过程中生成的CoCl₂可以有效催化PVC早期分解,形成更加致密且连续的残炭,从而有效抑制PVC的燃烧。      

Simple synthesis of a porous Sb/Sb2O3 nanocomposite for a high-capacity anode material in Na-ion batteries

High-capacity anode materials are highly desirable for sodium ion batteries.Here,a porous Sb/Sb2O3 nanocomposite is successfully synthesized by the mild oxidization of Sb nanocrystals in air.In the composite,Sb contributes good conductivity and Sb2O3 improves cycling stability,particularly within the voltage window of 0.02-1.5 V.It remains at a reversible capacity of 540 mAh·g-1 after 180 cycles at 0.66 A·g-L Even at 10 A·g-1,the reversible capacity is still preserved at 412 mAh.g-1,equivalent to 71.6％ of that at 0.066 A.g-1.These results are much better than Sb nanocrystals with a similar size and structure.Expanding the voltage window to 0.02-2.5 V includes the conversion reaction between Sb2O3 and Sb into the discharge/charge profiles.This would induce a large volume change and high structure strain/stress,deteriorating the cycling stability.The identification of a proper voltage window for Sb/Sb2O3 paves the way for its development in sodium ion batteries.