3种Dawson型杂多酸对酪氨酸酶的抑制作用

合成3种Dawson型杂多酸H_8[P_2Mo_(17)Zn(OH_2)O_(61)]、H_8[P_2Mo_(17)Cu(OH_2)O_(61)]和H_7[P_2Mo_(17)Fe(OH_2)O_(61)](分别简写为P_2Mo_(17)Zn、P_2Mo_(17)Cu和P_2Mo_(17)Fe),并用红外和紫外光谱进行结构表征。进而用酶动力学方法研究3种化合物对酪氨酸酶二酚酶的抑制作用(包括抑制效果、抑制机理、抑制类型)。结果表明:P_2Mo_(17)Zn、P_2Mo_(17(Cu和P_2Mo_(17)Fe_3种化合物对酪氨酸酶二酚酶均有明显的抑制效果,对应的IC_(50)值分别为0.346 2、0.361 5、0.383 1 mmol/L。3种化合物均属于可逆竞争型,抑制常数KI分别为0.106 8、0.068 2、0.057 2 mmol/L。综合比较,3种化合物的抑酶效果依次是P_2Mo_(17)ZnP_2Mo_(17)CuP_2Mo_(17)Fe。     

建宁莲子挥发性风味化合物分析

目的 分析建宁莲子中的挥发性风味化合物。 方法 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS),结合热图分析和偏最小二乘-判别分析(Partial least squares Discriminant Analysis,PLS-DA)对莲子挥发性风味化合物进行鉴定及产品差异化分析。 结果 8款建宁莲子中一共鉴定出 93 种挥发性化合物,共有挥发性化合物23种。其中53 种为风味化合物,共有风味化合物17种,主要为醇类、酸类、烃类和杂环类。热图分析结果显示风味化合物被聚类成上、中、下3个区域,8款莲子可以被分为4类。基于 PLS-DA 模型的变量投影重要性(variable important in the projection,VIP)得分对 8款莲子风味化合物进行了判别分析,筛选出 13 种(VIP?1)标志风味化合物,其中双戊烯、己醇、异戊醇和苯乙醇是主要的差异化合物。 结论 研究表明,建宁莲子中风味化合物种类丰富,主要包括醇类、烃类、杂环类和醛类等。风味化合物结合热图与PLS-DA分析可用于莲子产品差异化分析,并为莲子工艺改进、产地区分和育种提供理论支撑和思路。     

蚕蛹酶解液美拉德反应产物的制备和风味成分分析

测定了蚕蛹酶解液的各项指标,从而确定了选用8 h的酶解产物作为Maillard反应的前体物质。同时采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气质联用(GC-MS)分析技术研究了蚕蛹蛋白酶解液美拉德反应产物肉味香精的风味成分,共鉴定出46种风味化合物,包括醛酮类11种(5.96%)、吡嗪类5种(16.39%)、噻唑类8种(45.13%)、呋喃类化合物4种(13.31%)、酸类6种(14.66%)及其他化合物11种(4.54%)。其中噻唑类、吡嗪类、酸类及含硫化合物是Maillard反应产物的重要挥发性成分。     

方便榨菜挥发性成分分析

采用同时蒸馏萃取技术和气相色谱-质谱联用技术研究方便榨菜原料及成品的挥发性成分。结果表明：共鉴定出9类37种化合物,37种化合物中含烃类4种、醇类7种、醚类2种、醛类5种、酸类4种、酯类8种、酚类1种、含硫化合物5种、杂环化合物1种;两种样品共同检出的化合物有4种,分别为异硫氰酸烯丙酯、异硫氰酸苄酯、异硫氰酸环丙酯、二甲基三硫;方便榨菜原料检出挥发性成分中相对含量较高的为异硫氰酸烯丙酯(60.77%)、异硫氰酸环丙酯(6.10%);方便榨菜检出挥发性成分中相对含量较高的为对丙烯基茴香醚(47.54%)、异硫氰酸烯丙酯(11.41%)。     

搅拌棒吸附萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析西湖龙井茶的挥发性成分

采用搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术对西湖龙井茶中挥发性香气成分进行提取分析。应用单因素试验结合正交试验对SBSE方法中搅拌棒类型、萃取温度、时间、茶水比、转速、NaCl溶液质量分数等参数进行优化,确定最优萃取条件,建立一种茶叶挥发性香气成分的SBSE-GC-MS分析方法,实验整体准确度(高添加量加标回收率为115.11%,低添加量加标回收率为108.99%)和重复性(相对标准偏差8.23%,n=5)均良好。结果表明,采用PDMS搅拌棒、茶水比60∶1(mg/mL)、NaCl溶液质量分数5%、80℃热水冲泡、1 250 r/min磁力搅拌萃取90 min,西湖龙井茶中的挥发性香气成分能得到最大程度的萃取吸附。采用建立的SBSE-GC-MS方法对代表性西湖龙井茶进行分析,共鉴定出173种化合物,包括烯醇类3种、烯类11种、烷烃类37种、醛类15种、烯醛类4种、醚类2种、醇类17种、酯类22种、内酯类5种、烯酯类9种、烯酮类5种、酮类16种、有机酸类3种、含硫化合物3种、氮杂环化合物3种、氧杂环化合物3种、芳香烃15种。结果表明,采用SBSE方法,可使西湖龙井茶中的挥发性香气成分达到较好的萃取效果。     

两种陇南豆豉的挥发性风味物质分析比较

采用顶空-固相微萃取-气质联用对陇南豆豉中挥发性成分进行检测,以峰面积归一化法计算化合物的相对含量并比较。结果表明:含有芝麻的豆豉检测出113种挥发性化合物,其中醇类21种、酯类33种、酸类9种、烃类15种、醛类8种、酚类9种、醚类4种、吡嗪类5种、其他化合物9种;不含芝麻的豆豉检测出101种挥发性化合物,其中醇类18种、酯类24种、酸类9种、烃类12种、醚类3种、醛类8种、酚类7种、吡嗪类7种、其他化合物13种;含有芝麻的豆豉中特有的相对含量较高的挥发性成分有苯甲酰肼(1.34%)、丁酸乙酯(1.91%)、正戊醇(4.04%)、乙酸乙酯(2.41%),不含芝麻的豆豉中特有相对含量较高的有苯乙腈(1.18%)、萜品醇(0.32%)。     

广东桑根皮化学成分研究

桑根皮(又称桑白皮)是一种传统中药材,具有降血压、抗病毒、抑菌和抗炎等药理活性,本课题组前期研究发现,桑根皮乙酸乙酯提取物具有较好的抗病毒和抑菌活性,为探究桑根皮药理活性的物质基础,本文研究了广东桑(Morus atropurpurea Roxb.)根皮的化学成分。运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、ODS柱色谱和制备高效液相色谱等技术,从广东桑根皮乙酸乙酯提取物中分离纯化到15个化合物,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构解析,将15个化合物分别鉴定为kuwanon A(1)、kuwanon B(2)、kuwanon C(3)、kuwanon T(4)、cyclomorusin(5)、moracin M(6)、moracin O(7)、moracin P(8)、mulberrofuran L(9)、albanin A(10)、australone A(11)、5'-(1',1'-dimethylallyl)-8-(3',3'-dimethylallyl)-2',4',5,7-tetrahydroxyflavone(12)、5,7-dihydroxycoumarin(13)、oxyresceratrol(14)和β-daucosterol(15)。15个化合物按照结构可分为异戊烯基黄酮类(8个)、2-芳基苯并呋喃类(4个)、香豆素类(1个)、二苯乙烯类(1个)和甾醇类(1个),其中化合物1~4,7~13均为首次从广东桑中分离得到。     

HS-SPME结合GC-O-MS技术分析不同大曲中的香气活性化合物

通过顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)联用技术,研究了大曲的香气成分,同时考察了萃取头、萃取时间、萃取温度和样品量对大曲样品中挥发性成分分析的影响。结果表明:取1.5 g样品在50℃下平衡10 min后,用50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维萃取头在50℃下萃取30 min,萃取效果较好;在此条件下分析大曲样品,7种大曲中共检出69种挥发性成分,包括醇类9种、酯类13种、醛类8种、酮类4种、酸类3种、吡嗪类9种、芳香族类8种、酚类5种、杂环类2种、烷烃类3种和其他类5种;采用GC-O-MS检出17种为香气活性化合物,定性出14种化合物,其中2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、苯乙醛是OAV值较大且香气强度较大的香气活性化合物,贡献了烤土豆香、蜂蜜香、甜香,综合组成了大曲独特的风味。     

腊八豆低温后发酵过程中的挥发性成分变化研究

以黄豆为原料、纯种毛霉发酵腊八豆后发酵过程为研究对象,利用固相微萃取法和气相色谱-质谱联用(SPME-GC-MS)对低温后发酵不同时段的腊八豆中挥发性成分进行了测定。共鉴定出包括烷烃类(2)、烯烃类(29)、杂环类(6)、醇类(10)、醛类(1)、酮类(1)、酸类(2)、酯类(8)、醚类(3)等9类62种化合物。结果表明,随着发酵的进行,杂环类、醛类、酮类等风味化合物有所增加,醇类与酸类化合物的减少伴随着酯类的增加,1-辛烯-3-醇等不良风味逐渐减少,低温发酵有利于减少褐变,促进风味物质的形成。     

皮蛋蛋白挥发性风味物质分析

采用同时蒸馏萃取技术提取了皮蛋蛋白中的挥发性风味物质,优化了蒸馏萃取条件,并用气相色谱-质谱联用进行定性分析,共从皮蛋蛋白中鉴定出26种物质,其中脂肪烃类8种(相对含量32.671％),醇类1种(相对含量0.694％),醛类3种(相对含量1.558％),酮类2种(相对含量0.812％),酯类5种(相对含量44.818％),芳香烃类2种(相对含量14.94％),酚类2种(相对含量1.061％),含硫化合物类2种(相对含量1.809％)及胺类物质1种(相对含量1.638％).并与新鲜鸭蛋蛋白的挥发性成分进行比较,发现皮蛋蛋白中醛类、酮类、酯类等物质的含量显著增加,羧酸类、芳香烃类、含硫化合物类及胺类等含量显著减少,相同物质占约60％,说明在腌制过程中鸭蛋白的挥发性风味物质发生了较大变化.     

卷烟烟气pH与烟气总粒相物中游离烟碱的关系

对烟气总粒相物pH的测定方法进行了实验研究,确定了准确测定烟气总粒相物pH的方法。对烟气总粒相物中游离烟碱含量的测定方法进行了实验研究,确定了用配备FID的气相色谱仪准确测定烟气总粒相物中的游离烟碱含量的方法。按照国标方法测定烟丝中总植物碱、还原糖、总氮、挥发碱的含量;按照国标方法测定卷烟的焦油、烟碱、水分。请评吸专家对卷烟进行评吸,针对烟气劲头和刺激性进行打分。对测定结果进行分析比较,研究结果表明:烟气中游离烟碱占总烟碱的比例与烟气总粒相物pH呈现显著的线性相关关系;烟丝总氮含量与烟气总粒相物pH呈显著线性相关;烟气烟碱、烟丝总烟碱、还原糖对烟气劲头有较大影响,而对烟气刺激性影响较大的因素有烟气总粒相物pH、烟叶pH、总氮等。      

聚丙烯滤材对烟气中丙烯输送量的影响分析

本文对不同温度下聚丙烯丝束顶空气中的丙烯和滤嘴卷烟烟气中的丙烯做了分析研究。分析结果显示,聚丙烯丝束顶空气中含有极微量的丙烯,在26℃至200℃的温度范围内,其含量为5.9×10-10~1.17×10-9g/g丝束或每个20mm长的丙纤滤嘴含7.7×10-11~1.53×10-10g,表明在高达200℃的温度(远高于卷烟抽吸时滤嘴的温度)下,聚丙烯丝束不会分解产生丙烯。聚丙烯滤嘴烟与醋纤滤嘴烟烟气的对比分析显示,两种卷烟烟气都含有较高量的丙烯,均大约为300μg/支。这样高量的丙烯.显然是卷烟内滤嘴以外的烟叶配方原料在烟支抽吸过程裂解产生的。      

卷烟烟气pH值研究进展

卷烟烟气pH值能反映出烟气中游离烟碱占比,而游离烟碱含量与卷烟的抽吸品质关系密切,因此研究卷烟烟气的pH值具有十分重要的意义。文章对目前卷烟烟气pH值常用的测定方法进行综述,分析讨论卷烟抽吸方式和支数、萃取剂组成和配比、萃取液吸收的对象和体积、萃取方式和时间等参数对卷烟烟气pH值测定结果的影响;对文献中样品来源及所测pH值范围进行统计分析;讨论卷烟烟气pH值与卷烟抽吸品质的关系。分析了卷烟烟气pH值研究中存在的问题,并展望今后的研究方向。     

Effect of freezing on the physicochemical, textural and sensorial characteristics of salmon (Salmo salar) smoked with a liquid smoke flavouring

This study reports the effect of different refrigeration/freezing treatments on the physicochemical, textural and sensorial properties of farmed Atlantic salmon (Salmo salar) treated with a commercial liquid smoke flavouring. Observations were made on three groups of fillets - group RFS: salted, smoked and stored at 4 °C; group BFS: frozen at −25 °C for 24 h, thawed, salted, smoked and stored at 4 °C; and group AFS: salted, smoked and frozen at −25 °C for 24 h and stored at −18 °C - over a period of 45 days. Scores (on a scale of 1-9) were provided for different sensorial attributes by a panel of 10 trained tasters. Sixty percent of the panellists consistently preferred the AFS fillets. The maximum shelf life associated with each treatment was defined as the last sampling day on which a mean score of ≤5 was awarded for the fillet sensorial attributes by ≥50% of the panellists. Freezing the salmon for 24 h before smoking (BFS) did not increase its shelf life (30 days) over that of refrigerated smoked salmon (RFS). In addition, the former treatment had a negative effect on the adhesiveness, cohesiveness, smoke odour intensity and colour intensity of the flesh. However, maintaining the fish frozen at −18 °C (AFS) increased its shelf life (>45 days) and invested the flesh with greater firmness, cohesiveness and colour intensity.     

烟丝中添加天然植物制剂AML-1降低卷烟焦油致突变性的研究

Ames试验结果表明,卷烟烟丝中添加适量天然植物制剂AML-1,卷烟焦油诱发TA98菌株的回变菌落数比对照烟下降,并具有统计学意义;其中AML-1添加量为0.5%时,回变菌落数比对照烟下降了31%。SCE试验也进一步表明,添加了AMLI的卷烟,其焦油诱发人转化淋巴细胞姐妹染色单体互换率比对照烟有显著下降(P<0.01)。卷烟评吸结果表明,适量添加AML-1时卷烟无异味,并对香味和吃味有一定改善作用。AML-1作为卷烟添加剂使用时,在降低卷烟焦油的致突变危害方面具有很好的应用前景。      

Study of several aspects of a general method for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in liquid smoke flavourings by gas chromatography-mass spectrometry

The effectiveness of the steps of a general method, which includes alkaline treatment of the samples, extraction, clean-up and analysis, for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in liquid smoke flavourings and smoked foods have been studied, by using mixtures of pure polycyclic aromatic hydrocarbons and of smoke flavouring compounds. All these products were applied to samples of liquid smoke flavourings in order to test the effectiveness of each step of the method, as well as to investigate its effect on real samples, and thus obtain a suitable procedure for the study of polycyclic aromatic hydrocarbons in liquid smoke flavourings. The alkaline treatment has been proved to be necessary because of its capability for removing some smoke components. Both cyclohexane and dichloromethane are able to extract polycyclic aromatic hydrocarbons with high recovery percentages; however, cyclohexane is more adequate due to its lower ability to extract other smoke flavourings components. It is important to note that the elution sequence of polycyclic aromatic hydrocarbons during the clean-up step is quite different depending on the solvent used to dissolve the extract, which determines the ability of this process to isolate polycyclic aromatic hydrocarbons for their accurate identification and quantification by gas chromatography-mass spectrometry in selected ion monitoring mode. Finally, the PAHs present in a liquid smoke flavouring and their concentrations were determined; it was observed that, despite the different extraction solvents and clean-up procedures used, the results were very similar.     

卷烟主流烟气中一氧化碳含量测量 不确定度的评定

目的评定卷烟主流烟气中一氧化碳含量的测量不确定度,为测定主流烟气中一氧化碳含量提供有效、可靠的测量数据。方法根据JJF(烟草)1-2007《卷烟主流烟气中烟碱、焦油和一氧化碳测量不确定度评定指南》的指导方法,对卷烟主流烟气中一氧化碳的测量过程进行研究,系统分析整个测量结果的不确定度来源,建立不确定度的数学模型,并确定测量结果的置信区间。结果结果表明一氧化碳测量的不确定度主要是由环境波动、示值、抽吸口数造成的,因此在检测过程中应尽量减小测试环境的波动性及提高示值的精度,才能进一步减小测量不确定度。结论该批卷烟样品的测定结果:一氧化碳含量为10.2 mg/支,扩展不确定度为0.7 mg/支。     

卷烟烟气pH的测定及其与烟碱存在状态的关系综述

介绍了自 2 0世纪 5 0年代以来卷烟烟气pH不同测定方法的发展 ,其大体可以分为两种 :一种是测定总的主流烟气的pH ,另一种是仅仅测定粒相物的pH作为卷烟烟气pH。测定总的主流烟气pH的方法是将主流烟气用水溶液吸收后测量pH或将pH电极插入主流烟气通道直接测定。而测定粒相物的pH则是将主流烟气用剑桥滤片或静电除尘装置收集 ,再用水溶液萃取后测定。此外还介绍了烟叶和烟气中游离烟碱含量的测定 ,并讨论了卷烟烟气pH、游离烟碱含量、卷烟的劲头三者之间的关系     

烤烟烟叶理化特性对烟气烟碱、CO、焦油量的影响

对河南不同产地、津巴布韦和巴西的烤烟烟叶中的焦油、烟气烟碱、CO等有害成分的释放量进行了检测和分析，并对烟叶的填充力、静燃速率和化学成分中的还原糖、总氮、烟碱、K2O、Cl^-、SO4^2-及有机钾与烟气有害成分影响进行了相关性分析，结果表明，河南烤烟烟气有害成分含量高于漳巴布韦、巴西。烟气有害成分与烟叶的K2O、有机钾、还原糖／烟碱和K／C1、静燃速率呈显著负相关；与烟碱、Cl^-、SO4^2-呈显著正相关；烟气有害成分与还原糖与上部烟呈显著负相关，与中部烟和全部样品比较相关性不明显；烟叶填充力也呈类似结果；说明与烟叶燃烧性有关的因素对烟气中有害成分含量有明显影响。     

烟叶类型和外加成分对卷烟烟气粒相物pH值的影响

捕集在剑桥滤片上的卷烟主流烟气粒相物用去CO2 的蒸馏水提取 ,用精密 pH值计测量水提取液的 pH值。对于不同的单料烟卷烟 (包括烤烟、白肋烟、香料烟 )和不同类型的卷烟 (包括中式烤烟型、英式烤烟型、美式混合型 )的烟气pH值进行了测定 ,结果分别呈下列顺序 :白肋烟 >香料烟 >烤烟 ,混合型 >英式烤烟型 >中式烤烟型。分别将各种糖类、有机酸类、无机酸类、氨基酸类、生物碱类、盐类、酚类成分加入对照卷烟 ,探讨了这些化学成分对烟气 pH值的影响规律 ,结果表明 ,乳酸、蔗糖等可显著降低烟气pH值 ,烟碱可显著增加烟气pH值。提供了国内外一些卷烟牌号的烟气pH值测定数据。