真空退火引起的VOx薄膜生长过程的变价问题研究

本文以Ｖ２Ｏ５粉末为原料，采用真空蒸发镀膜与真空退火相结合的方法，在载玻片和单晶Ｓｉ（１００）衬底上得到了ＶＯ２为主的薄膜。利用Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）对不同退火条件下所得膜的价态组份进行了分析，得到了膜中Ｖ的价态与退火温度、退火时间以及膜厚的关系。     

离子束辅助沉积制备TiO_2-Nb_2O_5氧敏薄膜

采用离子束辅助沉积方法在Ａｌ２Ｏ３陶瓷衬底上制备了ＴｉＯ２Ｎｂ２Ｏ５氧敏薄膜。考察了薄膜组分比及退火温度对薄膜氧敏特性和结构的影响。电阻氧分压特性测试结果表明，纯Ｎｂ２Ｏ５薄膜的氧敏特性优于纯ＴｉＯ２薄膜；掺入少量的Ｔｉ可使Ｎｂ２Ｏ５薄膜的氧敏特性提高，以５ｍｏｌ％ＴｉＯ２掺杂的Ｎｂ２Ｏ５薄膜最佳；过量掺杂则使Ｎｂ２Ｏ５薄膜的氧敏特性明显变差。在５ｍｏｌ％ＴｉＯ２Ｎｂ２Ｏ５薄膜中再掺入少量的Ｐｔ（０３％０５％）可使其氧敏特性更好，而且其响应时间大大缩短。Ｘ射线衍射谱（ＸＲＤ）和Ｘ射线光电子谱（ＸＰＳ）分析表明，在退火后的ＴｉＯ２Ｎｂ２Ｏ５薄膜中Ｎｂ２Ｏ５为单斜（Ｍｆｏｒｍ）结晶相，而掺杂的Ｔｉ以非晶的ＴｉＯ２形式存在，即使在高达３４ｍｏｌ％ＴｉＯ２Ｎｂ２Ｏ５薄膜中也不例外。纯ＴｉＯ２膜为金红石结构。不同退火温度（９００１１０００Ｃ）对薄膜的氧敏特性和结构无明显影响。     

用PECVD技术淀积PbTiO3薄膜

采用ＰＥＣＶＤ技术，以Ｐｂ（Ｃ２Ｈ５）、ＨｉＣｌ４和Ｏ２为反应源，在１７０℃温度下沉积了ＰｂＴｉＯ３功能薄膜，分别对薄膜进行了Ｘ射线荧光光谱、Ｘ光电子能谱、Ｘ射线衍射光谱和扫描电镜的化学组成及形貌等分析。     

TiO2纳米粉的晶体结构及其粒度分布

采用热壁低压ＭＯＣＶＤ方法制备出了ＴｉＯ２纳米粉末。采用Ｒａｍａｎ散射、Ｘ射线衍射和透射电子显微镜等技术研究了载气流量稳定性、沉积温度和载气流量和载气影响规律。研究结果表明，当沉积温度为６００℃－１０００℃时，ＴｉＯ２粉末均为锐钛矿结构，载气流量不稳定容易使ＴｉＯ２粉末均为锐钛结构，载气流量不稳定容量使ＴｉＯ２纳米粉末的平均颗粒尺寸减小，可以使粒度布更加均匀。     

纳米Fe_2O_3从FCC相到HCP相的转变过程及相变温度宽化

藉助于实验中所得纳米γ－Ｆｅ２Ｏ３及其典型热处理样品的Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）谱和有关数据，我们研究了纳米γ－Ｆｅ２Ｏ３结构相变的信息，揭示了这一相变的具体过程，对相变温度的宽化现象提出了解释     

非晶态和晶态纳米氧化铝粉的相变与红外光谱

以铝汞齐为前驱物，采用直接氧化法与室温水解法分别制备了非晶态与晶态纳米Ａｌ２Ｏ３粉，由ＸＲＤ及ＤＴＡ测试结果可知，经１４７０Ｋ煅烧后非晶态纳米Ａｌ２Ｏ３仅发生γ→α的单一相变，无中间过渡相，而晶态纳米Ａｌ２Ｏ３的相变过程为γ→θ→α，且相变过程不完全，测定不同温度煅烧的试样的红外吸收光谱（ＩＲ）给出非晶态纳米Ａｌ２Ｏ３，纳米γ－Ａｌ２Ｏ３和纳米θ－Ａｌ２Ｏ３的特征ＩＲ谱，从非晶态纳米Ａｌ２Ｏ３粉低     

V2O5干凝胶的制备新方法

采用溶胶－凝胶（ｓｏｌ－ｇｅｌ）法,用酸化方法生成的多钒加入到Ｖ２Ｏ５水溶液中,引发Ｖ－ＯＨ、Ｖ－ＯＨ２的无机聚合反应,制备Ｖ２Ｏ５干凝胶（ＶＸＧ）,且简便快速。ＩＲ及ＸＲＤ分析表明,用这种方法制备的ＶＸＧ的结构,介于无定型与结晶态之间,整体呈无定型状态,局部规整,维持了结晶态的层状结构。ＶＸＧ的层间距为１．６ｎｍ,有序区域大小为５．２５ｎｍ,约为多钒酸自聚合方法的ＶＸＧ有序区域的一半。     

V_2O_5熔体的微量氧化还原研究

将７００、８００、１１００℃三种温度下的Ｖ２Ｏ５熔体制得Ｖ２Ｏ５溶胶,在非晶玻璃基片上将Ｖ２Ｏ５溶胶制成Ｖ２Ｏ５凝胶薄膜试样．通过对Ｖ２Ｏ５凝胶薄膜试样的电阻随温度的变化测试和电子能谱（ＥＳＣＡ）和Ｘ射线衍射分析发现Ｖ２Ｏ５凝胶薄膜中有四价钒的存在,本文从Ｖ２Ｏ５熔体的微量氧化还原和晶体结构的角度分析讨论了微量氧化还原影响钒离子价态变化的机理．     

PbTiO3纳米晶的制备及表征

以硬脂酸、乙酸铅和钛酸丁酯为原料用硬脂酸凝胶法合成ＰｂＴｉＯ３纳米晶原粉，利用改进的烧结设备，同时采用Ｎ２气氛下预烧，通过调节Ｎ２和Ｏ２的流量控制烧结气氛，得到粒径重复性好的ＰｂＴｉＯ３纳米晶，用差热分析，热重分析和Ｘ－射线衍射对合成过程进行了研究，用透射电镜考查纳米晶的粒度和形貌，用５ＤＸ－红外光谱仪对ＰｂＴｉＯ３纳米晶的红外透射谱进行了测试分析。     

化学共沉淀法制备纳米级CaTiO3粉体

本文以Ｈ２ＴｉＯ３、Ｈ２Ｏ２、ＮＨ３、Ｃａ（ＮＯ３）２为主要原料，用化学共沉淀法制备了纳米级ＣａＴｉＯ３。确定了反应物Ｈ２ＴｉＯ３、Ｈ２Ｏ２、ＮＨ３的最佳摩尔比为１：８：２。用不同的退火温度和退火时间对样品处理得到相应粒径的纳米粉体，再用Ｘ－ｒａｙ和透射电镜对这些粉体进行了评估。     

SnO2／Fe2O3纳米复合粉的制备与表征

用共沉淀法制备了ＳｎＯ２／ＦｅＯ３纳米复合粉体,用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、Ｍｏｅｓｓｂａｕｅｒ谱研究了它的物相,晶粒度及变化过程。结果表明,煅烧温度在７００℃以下时,它可能是以四方ＳｎＯ２纳米晶为主体（其平均粒径为３．０ｎｍ）,α－Ｆｅ２Ｏ３纳米晶包裹在ＳｎＯ２晶界的复合相,其中α－Ｆｅ２Ｏ３结晶很不充分,５４．７％聚集于晶界。这种复合相的结构阻碍了ＳｎＯ２晶粒的长大,有利于煅烧后保持纳米晶结构。     

纳米级β—Hi（OH）2的制备和放电性能

本文采用均相沉淀法和无水惭醇溶剂法制备出了纳米级β－Ｈｉ（ＯＨ）２。运用ＸＲＤ、ＴＧ、ＤＴＡ、ＴＥＭ及ＩＣＰ测试对制备的样品作了分析研究。制备过程中表面活性剂、转型条件及后处理温度的选择对样品性质影响很大，对纳米β－Ｈｉ（ＯＨ）２进行了充放电实验研究。     

高取向锐钛矿TiO2薄膜的MOCVD法制备与表征

采用热壁低压ＭＯＣＶＤ方法，以Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４为源在ＳｉＯ２／Ｓｉ衬底上制备出高取向锐钛矿ＴｉＯ２薄膜。用Ｘ射线衍射技术研究了沉积温度和衬底对薄膜的结构和相组成的影响规律，采用ＸＰＳ和ＳＥＭ分别研究了薄膜的组成和形貌，结果表明，当沉积温度为５００＾０Ｃ和６００＾０Ｃ时，薄膜为锐钛矿结构，３００＾０Ｃ和４００＾０Ｃ地，薄膜以无定形结构为主，薄膜的组成为ＴｉＯ２，衬底影响薄膜的相组成，不同沉积温度     

V2O5薄膜制备,结构及光学性质研究

Ｖ２Ｏ５薄膜是全固态电致变色器件扣锂离子储存层和很好个候选材料之一。本研究采用反应蒸发、优化实验条件,在加热基片上沉积了性能理想的Ｖ２Ｏ５薄膜,分别采用ＸＲＤ,ＡＥＳ,ＸＰＳ和紫外－近红外分光光度计研究了薄膜的晶态结构、组份、钒离子价态和光学等特生。研究结果表明,刚制备的薄为非晶结构,经过一定温度热处理后开始结晶,薄膜的组分为ＶＯ２．４６,含有少量的Ｖ＾＋４;吸收光谱存在两个不同的变化区域,高能区     

化学共沉淀法制备纳米级PbTiO_3粉末

本文以Ｈ２ＴｉＯ３、Ｈ２Ｏ２、ＮＨ３、Ｐｂ（ＮＯ３）２为主要原料，用化学共沉淀法制备了纳米级ＰｂＴｉＯ３。确定了反应物Ｈ２ＴｉＯ３、Ｈ２Ｏ２、ＮＨ３的最佳摩尔比为１∶８∶２。用不同的退火温度和退火时间对样品处理得到相应粒径的纳米粉体，再由Ｘ射线和透射电镜对这些粉体进行了评估。并对反应的机理作了初步探讨。     

等温退火Fe73.5Cu1Mo3Si13.5B9合金的纳米晶结构及其与起…

本文用ＸＲＤ和ＴＥＭ研究了Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｍｏ３Ｓｉ１３．５Ｂ９非晶合金在５２０℃２０－１２０ｍｉｎ退火后形成的纳米晶结构。结果表明，晶化相为局部具有ＤＯ３超结构的α－Ｆｅ（Ｓｉ），尺寸约为１４ｎｍ，α－Ｆｅ（Ｓｉ）晶粒由ＤＯ３有序区和序区组成。随退火时间的延长，α－Ｆｅ（Ｓｉ）的体积分数，Ｓｉ含量及ＤＯ３有序区尺寸增加。在退火时间为６０ｍｉｎ时，残余非晶相处于一特殊结构状态。α－Ｆｅ（Ｓｉ）相     

纳米V2O5新相的制备与表征研究

用水解法制备纳米 V2 O5 ,经不同温度退火处理后 ,用 XRD、TEM、DTA、IR实验手段对纳米 V2 O5 的显微结构进行表征 ,结果表明 ,在 2 90℃退火温度以下 ,形成一种与正交 V2 O5 不同的未知新相 ,该相在 2 90℃附近发生相变 ,由未知新相转变成 V2 O5 正交相。该新相内含结构水 ,对 x射线衍射有显著影响。晶体结构上与正交相相比 ,畸变严重 ,氧原子远离钒原子程度不等。新相颗粒为球状 ,平均粒径为 6— 8nm。     

复合钙钛矿Pb（Fe1／2Nb1／2）O3的弛豫特性

制备了纯钙钛矿相Ｐｂ（Ｆｅ１／２Ｎｂ１／２）Ｏ３（ＰＦＮ）陶瓷，研究其介电性能表明，ＰＦＮ陶瓷无论退火与否都存在弥散性相变（ＤＰＴ）现象，未退火试样εｍａｘ对应的温度Ｔｍ不随测量频率变化，退火试样的Ｔｍ随频率变化，即表现出Ｔｍ频率色散现象，结合ＸＲＤ分析，指出ＰＦＮ应属弛豫铁电体。     

二氧化钒薄膜在α-Al2O3衬底上的外延生长及其金属-半导体相变特性研究

利用ＸＲＤ及ＸＲＤ极图技术表征了用激光剥离技术生长的ＶＯ_２薄膜．结果表明：在衬底温度为５００℃,氧气偏压６．６７Ｐａ的条件下,在Ａｌ_２Ｏ_３（１１２０）衬底上能实现ＶＯ_２的二维外延生长．薄膜的结构除了与沉积工艺有关外,还和衬底的取向密切相关．在Ａｌ_２Ｏ_３（１１２０）衬底上,定向生长的（１００）ＶＯ_２在Ｍｉｌｌａｒ指数＜５时,除了［０１０］以外,不存在其他晶格矢量与衬底相匹配,从而不可能实现三维单晶薄膜的外延生长．电学特性的测试结果显示,在温度为６５℃左右,ＶＯ_２薄膜出现相交,薄膜的电阻率变化达４个数量级．     

退火Fe_（73．5）Cu_1Nb_3Si_（13．5）B_9合金中α－Fe（S

用ＸＲＤ法研究了退火Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｎｂ３Ｓｉ１３．５Ｂ９合金中α－Ｆｅ（Ｓｉ）晶化相的有序化过程．结果表明，Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｎｂ３Ｓｉ１３．５Ｂ９非晶合金在４９０℃，１ｈ退火后，α－Ｆｅ（Ｓｉ）晶化相是具有ＤＯ３结构的有序相，有序畴为球形，直径为７．０ｎｍ，它随退火温度的升高而长大，在５９０℃退火后达１０．９ｎｍ，与α－Ｆｅ（Ｓｉ）的尺寸相当．此时，α－Ｆｅ（Ｓｉ）的有序度为０．８在８５０℃，１ｈ退火后，α－Ｆｅ（Ｓｉ）的ＤＯ３超点阵线条消失．在５５０℃等温退火时，α－Ｆｅ（Ｓｉ）的ＤＯ３有序畴先为椭球状，于６０ｍｉｎ退火后形成球状，直径为１０ｎｍ．