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5-烷基-2-氨基-1,3,4-噻二唑的合成及应用 总被引:16,自引:1,他引:16
用硫代氨基脲与甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、异戊酸等在盐酸、磷酸、多聚磷酸、硫酸催化下 ,分别合成了 2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (a)、5 -甲基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (b)、5 -乙基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (c)、5 -丙基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (d)、5 -异丙基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (e)、5 -异丁基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (f)。并对工艺条件进行了试验 ,结果表明 :最佳工艺条件为硫代氨基脲与酸的摩尔比为 1∶ 1 .4,合成 2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑为多聚磷酸催化 ,合成其它的为浓盐酸催化 ,回流 3 h,产率分别为 96.78%、74.3 4%、73 .67%、71 .68%、68.44%、67.5 4%。同时以 a~f为原料合成了具有抗菌作用的 5 -烷基 -1 ,3 ,4-噻二唑硫脲乙酸和 5 -烷基 -2 -苯基 -硫脲 -1 ,3 ,4-噻二唑的衍生物 相似文献
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5—甲基—2—氨基—1,3,4—噻二唑的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
本文报道了用硫代氨基脲与乙酸在盐酸、磷酸、多聚磷酸、硫酸等催化下,合成5-甲基-2-氨基-1,3,4-噻二唑,并对工艺条件进行了实验。结果表明,最佳工艺条件为硫代氨基脲与乙酸的摩尔比为1:1.4,浓盐酸催化,回流3小时,产率为74.34%。 相似文献
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合成了2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑,并以此和糠酸为原料,合成了糠醛缩2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑Schiff碱,经IR、US和元素分析确证了其结构。初步抑菌实验表明,该Schiff碱具有一定的抗菌活性。 相似文献
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5-氨基-1,2,3-噻二唑的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了以碳酸二甲酯、水合肼和氯乙醛为原料通过系列反应合成5-氨基-1,2,3-噻二唑的方法。对每步反应的合成条件进行了优化,由起初设计的4步反应必改进为3步,并用水蒸气蒸馏分离出中间体5-氨基-1,2,3-噻二唑,纯度达99%(气相色谱法),得到的中间体直接下一步反应,最后采用混合溶剂氯仿乙醇(V/V)=4:1重结晶,得到产品熔点为138~139℃,反应总收率达40%以上。 相似文献
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采用三乙胺作为催化剂,合成了DMTD(2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑)。将产率从传统工艺的82.50%提高至90.01%。并探讨了三乙胺的催化机理。通过试验得到了该反应的最佳反应条件:反应温度为80℃:配料比为n(水合肼):n(二硫化碳):n(氢氧化钾)=1.0:3.5:2.0;每摩尔水合肼需加三乙胺40mg。同时用红外光谱仪鉴定了产物的结构。并进行了氮元素的分析及熔点的测定。结果均与理论值相符。 相似文献
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1,3 ,4-噻二唑类化合物是药物中间体 ,具有广泛的生物活性 ,用来制备抗菌药、消炎药、植物生长调节剂、驱虫药 ,还可用来防止水稻百叶枯病、柑橘溃疡病、蕃茄青枯病等。用三氯氧磷和二氯氧硫可催化合成 1 ,3 ,4-噻二唑类化合物 ,用盐酸催化合成 2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑化合物也有报道。硫脲乙酸类化合物的合成一般用以异硫氰酸化合物与胺类化合物在聚乙二醇 40 0催化下反应制备 ,或者用胺类化合物与硫氰酸盐和卤化物在惰性气体保护下“一锅法”合成。该化合物用前人的方法合成得到的产率非常低。采用混合催化剂聚乙二醇 80 0和十六烷基三甲… 相似文献
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1-甲基-3-正丙基-4-氨基-5-吡唑羧酰胺的制备 总被引:2,自引:1,他引:2
1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 90 %;硝基吡唑羧酰胺在乙醇中用氯化亚锡还原制得 1 甲基 3 正丙基 4 氨基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 84%。研究了反应的较佳合成工艺条件 ,产品经TLC、IR及MS谱进行了结构表征。 相似文献
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从1-甲基-3-正丙基吡唑-5-羧酸(A)出发,用改进的工艺,经过硝化、酰胺化及还原合成了4-氨基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-酰胺(D)。 相似文献
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以2-氨基-4-氯苯酚为原料。经乙酰化、闭环、硝化、碱解和酸化合成2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚,精制品总收率为64%。 相似文献
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秦绍清 《精细与专用化学品》2004,12(5):12-13
4 氨基 1 甲基 3 丙基吡唑 5 甲酰胺是西地那非 (sildenafil)合成的重要中间体 ,本文对原有的合成方法进行改进 ,改进后的路线具有操作简便、收率高 (总收率 30 2 % )的特点 ,适合大规模生产。 相似文献
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以β-氨基丙腈为原料,合成2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶(MD),并进行了结构鉴定。总收率74%,产品纯度97%以上。 相似文献
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以氯乙酸和硫脲为原料合成了2-亚氨基噻唑-4-酮,再与Vilsmeier试剂作用,经缩合水解得到2-氨基4-氯-5-醛基噻唑,总收率达到86%。 相似文献